Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 26 мая 1982 г. N 2120

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

 

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИТТРИЯ

 

Alloys and foundry alloys оf rare metals.

Methods for determination of yttrium

 

ГОСТ 25278.4-82

Группа В59

 

ОКСТУ 1709

 

Срок действия

с 1 июля 1983 года

до 1 июля 1993 года

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.

Исполнители: Ю.А. Карпов, Е.Г. Намврина, В.Г. Мискарьянц, Г.Н. Андрианова, Е.С. Данилин, М.А. Десяткова, Л.И. Кирсанова, Т.М. Малютина, Е.Ф. Маркова, В.М. Михайлов, Л.А. Никитина, Л.Г. Обручкова, Н.А. Разницина, Н.А. Суворова, Л.Н. Филимонов.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.1982 N 2120.

3. Срок проверки - 1993 г.

Периодичность проверки - 5 лет.

4. Введен впервые.

5. Ссылочные нормативно-технические документы

 

────────────────────────────────────────────┬─────────────────────

  Обозначение НТД, на который дана ссылка   │    Номер пункта

────────────────────────────────────────────┼─────────────────────

ГОСТ 61-75                                  │2.1

ГОСТ 3117-78                                │2.1

ГОСТ 3118-77                                │2.1, 3.1

ГОСТ 3760-79                                │2.1, 3.1

ГОСТ 4461-77*                               │3.1

ГОСТ 4463-76                                │3.1

ГОСТ 10652-73                               │2.1, 3.1

ГОСТ 18300-87                               │2.1

ГОСТ 26473.0-85                             │1.1

 

6. Срок действия продлен до 01.01.1993 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.1987 N 4096.

7. Переиздание (ноябрь 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1-88).

 

Настоящий стандарт устанавливает прямой комплексонометрический метод определения иттрия (от 20 до 40%) в бинарных сплавах магний-иттрия и косвенный комплексонометрический метод определения иттрия (от 10 до 15%) в бинарных сплавах никель-иттрий.

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 26473.0-85.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИТТРИЯ

В СПЛАВАХ МАГНИЙ-ИТТРИЙ

 

Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании иттрия при рН 4,5 - 4,8 со смешанным индикатором, представляющим смесь ксиленолового оранжевого с метиленовым голубым. Магний определению не мешает.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Плитка электрическая.

Весы аналитические.

Весы технические.

Колбы конические вместимостью 250 см3.

Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см3.

Бюретка вместимостью 25 см3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор 1 моль/дм3: 5,6 см3 ледяной уксусной кислоты разбавляют до 100 см3 водой.

Буферный раствор (рН 4,5): 7,7 т уксуснокислого аммония растворяют в 100 см3 раствора уксусной кислоты 1 моль/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 5 мг/см3.

Метиленовый голубой, спиртовой раствор 1 мг/см3.

Бумага индикаторная конго.

Смешанный индикатор: к 9 см3 раствора ксиленолового оранжевого приливают 1 см3 раствора метиленового голубого.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают и доводят до метки водой.

Коэффициент молярности раствора трилона Б устанавливают по раствору соли цинка (ГОСТ 10398-76).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Проведение анализа

Навеску анализируемой пробы массой 0,2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 соляной кислоты (1:1), полученный раствор упаривают до объема 2 - 3 см3. Разбавляют водой до 100 см3, нейтрализуют по бумаге конго аммиаком до перехода окраски бумаги конго из синей в фиолетовую (рН раствора около 4), приливают 5 см3 буферного раствора, 1 см3 раствора смешанного индикатора и титруют иттрий раствором трилона Б до перехода окраски из фиолетовой в ярко-зеленую.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю иттрия ( ) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где  - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

0,004445 - концентрация раствора трилона Б по иттрию, г/см3;

- коэффициент молярности раствора трилона Б;

- масса навески анализируемой пробы, г.

2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

 

───────────────────────────────┬──────────────────────────────────

    Массовая доля иттрия, %    │    Допускаемые расхождения, %

───────────────────────────────┼──────────────────────────────────

             20,0              │              0,6

             30,0              │              0,8

             40,0              │              1,1

 

2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИТТРИЯ

В СПЛАВАХ НИКЕЛЬ-ИТТРИЙ

 

Метод основан на образовании комплексонатов иттрия и никеля, последующем разрушении комплексоната иттрия фторидом и титровании освободившегося трилона Б раствором цинка при рН 5,8 - 6,0 с индикатором ксиленоловым оранжевым.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Плитка электрическая.

Весы аналитические.

Весы технические.

Бюретки вместимостью 25 см3.

Пипетки без деления на 25 см3.

Колбы конические вместимостью 250 см3.

Стаканы стеклянные вместимостью 200 см3.

Мензурки мерные вместимостью 50 и 100 см3.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1 и 1:5.

Уротропин по ГОСТ 1381-73.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76.

Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/см3.

Бумага индикаторная конго.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, растворы 70 г/дм3 и 0,05 моль/дм3.

Раствор трилона Б 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают и доводят до метки водой. Коэффициент молярности раствора трилона Б устанавливают по раствору соли цинка (ГОСТ 10398-76).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Проведение анализа

Навеску анализируемой пробы массой 2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в смеси 30 см3 соляной кислоты с 20 см3 азотной кислоты. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 25 см3 полученного раствора, разбавляют до 100 см3 водой, нейтрализуют по бумаге конго аммиаком до перехода окраски бумаги из синей в фиолетовую, добавляют 1 г уротропина, 5 - 7 капель раствора ксиленолового оранжевого и приливают раствор трилона Б 70 г/дм3 до изменения окраски раствора от фиолетовой до зеленой. Избыток трилона Б титруют раствором цинка до перехода окраски от зеленой в фиолетовую. Затем добавляют 1 - 1,5 г фторида натрия, хорошо перемешивают и титруют освободившийся трилон Б раствором цинка до появления устойчивой фиолетовой окраски.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю иттрия ( ) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где  - объем раствора хлористого цинка, израсходованный на титрование, см3;

0,004445 - концентрация раствора трилона Б по иттрию, г/см3;

- коэффициент молярности раствора трилона Б;

- вместимость мерной колбы, см3;

m - масса навески анализируемой пробы, г;

- объем аликвотной части раствора, взятый для титрования, см3.

3.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать 0,4%.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).