Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 22 июня 1982 г. N 2481

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

 

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

 

Selenium. Method of copper determination

 

ГОСТ 20996.8-82*

 

Группа В59

 

ОКСТУ 1709

 

Взамен ГОСТ 10431-63

в части разд. IV

 

Постановлением Госстандарта СССР от 22 июня 1982 г. N 2481 дата введения установлена 01.07.1983.

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95).

Издание (май 2000 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88).

 

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения меди (при массовой доле меди 0,001 - 0,06%).

Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения ионов меди с диэтилдитиокарбаматом свинца и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 420 - 440 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20996.0-82.

 

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

 

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 3:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор 100 г/дм3 в растворе соляной кислоты (3:1).

Хлороформ по ГОСТ 20015-88.

Медь по ГОСТ 859-78.

Стандартные растворы меди.

Раствор А: навеску меди массой 0,1 г растворяют в 5 - 8 см3 азотной кислоты, выпаривают раствор до небольшого объема, добавляют 20 - 25 см3 раствора серной кислоты (1:1), выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, приливают 40 - 50 см3 воды и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг меди.

Раствор Б: аликвотную часть 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг меди.

Диэтилдитиокарбамат свинца (II), раствор 0,5 г/дм3 в хлороформе: 0,5 г соли помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 200 - 300 см3 хлороформа и перемешивают до растворения навески. Разбавляют хлороформом до метки и снова перемешивают. Раствор хранят в темном месте в склянке из темного стекла.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

 

3.1. Навеску селена массой 0,2 - 1 г (в зависимости от массовой доли меди) помещают в стакан вместимостью 250 - 300 см3, прибавляют 15 - 20 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и выдерживают без нагревания до прекращения бурной реакции выделения окислов азота. Затем нагревают и выпаривают досуха. Выдерживают сухой остаток на плите 8 - 10 мин. Операцию повторяют два раза, прибавляя каждый раз по 5 - 7 см3 азотной кислоты и выпаривая остаток.

К сухому остатку прибавляют 5 - 7 см3 соляной кислоты, нагревают до растворения солей, добавляют 30 - 40 см3 воды, кипятят, охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3. Доливают водой до метки и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора 20 - 50 см3 и переносят ее в делительную воронку вместимостью 150 - 200 см3, нейтрализуют аммиаком до появления легкой мути гидроокиси железа, которую растворяют в 3 - 4 каплях раствора соляной кислоты (1:1), устанавливают рН 3 - 4 при помощи универсальной индикаторной бумаги. Если в анализируемом растворе мало железа, к аликвотной части добавляют 0,5 см3 раствора хлорного железа и проводят указанную выше операцию.

К нейтрализованному в делительной воронке раствору приливают 10 см3 раствора диэтилдитиокарбамата свинца и энергично встряхивают 2 мин. После расслоения жидкостей слой хлороформа сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, а к водному раствору в делительной воронке приливают 10 см3 диэтилдитиокарбамата свинца и экстракцию повторяют.

Если хлороформный слой имеет желтую окраску, экстракцию повторяют с 5 см3 реактива. Все экстракты собирают в мерной колбе вместимостью 50 см3, доливают хлороформ до метки и перемешивают.

Величину оптической плотности измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 420 нм и кювету толщиной поглощающего слоя 20 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Массу меди находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Построение градуировочного графика

В семь делительных воронок вместимостью по 150 - 200 см3 помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 мг меди. Добавляют по 0,5 см3 раствора хлорного железа, воды до 50 - 60 см3 и далее проводят анализ, как указано в п. 3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий медь.

 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

 

4.1. Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где  - количество меди, найденное по градуировочному графику, мг;

- объем мерной колбы, см3;

- объем аликвотной части раствора, см3;

- масса навески селена, г.

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.

 

───────────────────────────┬──────────────────────────────────────

   Массовая доля меди, %   │  Абсолютное допустимое расхождение,

                           │          %, результатов

                           ├────────────┬─────────────────────────

                           │параллельных│полученных в лабораториях

                           │определений │   разных предприятий

───────────────────────────┼────────────┼─────────────────────────

От  0,0010 до 0,0030 включ.│0,0003      │0,0005

Св. 0,0030 "  0,0060 "     │0,0007      │0,0010

"   0,006  "  0,010  "     │0,001       │0,002

"   0,010  "  0,030  "     │0,002       │0,004

"   0,030  "  0,060  "     │0,003       │0,005

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).