Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 24 марта 1987 г. N 862

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ

 

МЕТОД АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МАГНИЯ, МЕДИ И АЛЮМИНИЯ

 

Lead-calcium bearing alloys. Determination

of magnesium, copper and aluminium.

Atomic absorption method

 

ГОСТ 27225-87

 

Группа В59

 

ОКСТУ 1709

 

Дата введения

1 июля 1988 года

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

1. Разработан и внесен Министерством путей сообщения СССР.

Разработчики: В.Ф. Барабошин, канд. техн. наук; В.Н. Родионова (руководитель темы); В.Д. Черников; А.В. Великанов; Т.А. Дубровицкая.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.03.1987 N 862.

Изменение N 1 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 6 от 21.10.1994).

За принятие проголосовали:

 

────────────────────────┬─────────────────────────────────────────

Наименование государства│    Наименование национального органа

                        │            по стандартизации

────────────────────────┼─────────────────────────────────────────

Республика Беларусь     │Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан    │Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова      │Молдовастандарт

Российская Федерация    │Госстандарт России

Туркменистан            │Главная государственная инспекция

                        │Туркменистана

Украина                 │Госстандарт Украины

 

3. Введен впервые.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

 

───────────────────────────────────────┬──────────────────────────

Обозначение НТД, на который дана ссылка│  Номер пункта, раздела

───────────────────────────────────────┼──────────────────────────

ГОСТ 8.315-97                          │4.3

ГОСТ 804-93                            │2

ГОСТ 859-78                            │2

ГОСТ 1209-90                           │Вводная часть, 1

ГОСТ 3118-77                           │2

ГОСТ 3778-77                           │2

ГОСТ 4461-77                           │2

ГОСТ 5457-75                           │2

ГОСТ 9293-74                           │2

ГОСТ 11069-74                          │2

ГОСТ 25086-87                          │1, 4.3

 

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93).

6. Переиздание (июнь 1999 г.) с Изменением N 1, принятым в марте 1996 г. (ИУС 6-96).

 

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения меди (от 0,01 до 0,20%), магния (от 0,01 до 0,20%), алюминия (от 0,02 до 0,20%) в кальциевых баббитах по ГОСТ 1209.

Метод основан на измерении абсорбции света атомами определяемых компонентов, образующимися при введении анализируемых растворов в пламя воздух-ацетилен или смеси ацетилена с закисью азота.

Метод применяют при разногласиях в оценке качества кальциевых баббитов.

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением: отбор и подготовка проб - по ГОСТ 1209.

Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава, приведенного в ГОСТ 1209.

 

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

 

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Лампы с полым катодом.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота по ГОСТ 9293.

Свинец по ГОСТ 3778.

Стандартный раствор свинца: 10 г свинца растворяют при нагревании в 60 - 80 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора содержит 0,1 г свинца.

Магний по ГОСТ 804.

Стандартные растворы магния

Раствор А: 1 г магния, предварительно протравленного и высушенного, растворяют в 20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.

1 см3 раствора содержит 0,001 г магния.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.

1 см3 раствора содержит 0,0001 г магния.

Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.

1 см3 раствора содержит 0,00001 г магния.

Медь по ГОСТ 859.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 1 г меди растворяют в 20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.

1 см3 раствора содержит 0,001 г меди.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.

1 см3 раствора содержит 0,0001 г меди.

Алюминий марки 999 по ГОСТ 11069.

Стандартные растворы алюминия

Раствор А: 1 г алюминия растворяют в 20 см3 соляной кислоты (1:1). Раствор после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.

1 см3 раствора содержит 0,001 г алюминия.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.

1 см3 раствора содержит 0,0001 г алюминия.

 

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

 

3.1. Навеску сплава массой 2 г помещают в стакан вместимостью 200 см3 и растворяют в 40 - 50 см3 азотной кислоты (1:3) при слабом нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.

Для определения магния и меди берут аликвотные части раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3 в соответствии с табл. 1, для определения алюминия используют весь раствор.

 

Таблица 1

 

───────────────────────────────────┬──────────────────────────────

      Массовая доля компонента     │Аликвотный объем раствора, см3

             в сплаве, %           │

───────────┬───────────┬───────────┼────┬────────────┬────────────

   магния  │    меди   │ алюминия  │маг-│    меди    │  алюминия

           │           │           │ния │            │

───────────┼───────────┼───────────┼────┼────────────┼────────────

0,01 - 0,05│0,01 - 0,05│0,02 - 0,20│10,0│Весь раствор│Весь раствор

0,05 - 0,20│0,05 - 0,20│-          │5,0 │25          │-

 

3.2. Приготовление градуировочных растворов

В мерные колбы вместимостью 100 см3 приливают аликвотные объемы стандартных растворов компонентов, приведенных в табл. 2, и доливают до метки водой. Для определения алюминия в каждую колбу приливают по 20 см3 стандартного раствора свинца.

 

Таблица 2

 

──────────────────────┬───────────────────────────────────────────

Определяемый компонент│Аликвотный объем стандартного раствора, см3

        сплава        ├────────────┬───────────────┬──────────────

                      │ раствор А  │   раствор Б   │  раствор В

──────────────────────┼────────────┼───────────────┼──────────────

Магний                │-           │1; 2; 3        │0; 1; 3; 5

Медь                  │1; 2        │1; 2; 4; 8; 10 │-

Алюминий              │1; 2; 5     │2; 5           │-

 

3.3. Проведение измерений

Включают источник резонансного излучения и устанавливают ток питания (указанный на этикетке лампы или в описании к соответствующему прибору). Выводят аналитическую линию определяемого компонента. Условия определения компонентов приведены в табл. 3.

 

Таблица 3

 

───────────────┬──────────────────────────────────────────────────

   Параметр    │                       Элемент

  определения  ├─────────────────┬─────────────────┬──────────────

               │     магний      │      медь       │    алюминий

───────────────┼─────────────────┼─────────────────┼──────────────

 Аналитические │285,2            │324,7            │309,3

линии          │                 │                 │

 Тип пламени   │Воздух-ацетилен, │Воздух-ацетилен, │Закись азота-

               │пламя обедненное │пламя обедненное │ацетилен, в

               │или закись       │                 │обогащенном

               │азота-ацетилен   │                 │пламени

 

Распыляют последовательно в пламени растворы анализируемых проб и градуировочные растворы и регистрируют значения аналитических сигналов.

 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

 

4.1. Массовую долю компонентов в сплаве находят по градуировочному графику, откладывая на оси абсцисс массовые доли определяемых компонентов в градуировочных растворах, по оси ординат - соответствующие значения аналитических сигналов.

Массовую долю химического элемента , %, вычисляют по формуле

 

,

 

где  - массовая доля химического элемента, найденная по градуировочному графику, г;

- масса аликвотной части раствора, г.

4.2. Контроль точности результатов анализа

Результаты анализа считаются точными, если они не превышают значений, указанных в табл. 4.

4.3. Контроль точности результатов анализа допускается проводить по стандартным образцам предприятия (СОП), утвержденным по ГОСТ 8.315, в соответствии с ГОСТ 25086. Погрешность определения не должна превышать величины , приведенной в табл. 4.

 

Таблица 4

 

──────────────┬─────────────────┬───────────────┬─────────────────

Массовая доля │   Абсолютное    │  Абсолютное   │   Абсолютное

 элемента, %  │  допускаемое    │  допускаемое  │   допускаемое

              │  расхождение    │ расхождение   │  расхождение

              │результатов двух │  результатов  │   результатов

              │  параллельных   │ определений,  │    средних

              │определений d, % │ полученных в  │  определений,

              │                 │двух различных │   полученных

              │                 │ лабораториях  │ методом добавки

              │                 │или различных  │      D , %

              │                 │ условиях D, % │       к

──────────────┼─────────────────┼───────────────┼─────────────────

0,01 - 0,03   │0,002            │0,004          │0,002

0,03 - 0,05   │0,003            │0,006          │0,0025

0,05 - 0,10   │0,005            │0,010          │0,004

0,10 - 0,20   │0,010            │0,020          │0,009