Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 6 апреля 1988 г. N 998

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

ПЛИТЫ ДРЕВЕСНО-СТРУЖЕЧНЫЕ И ФАНЕРА

 

ПЕРФОРАТОРНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА

 

Particle boards and plywood.

Perforatory method for determining formaldehyde content

 

ГОСТ 27678-88

(СТ СЭВ 5881-87)

 

Группа К29

 

ОКСТУ 5309

 

Срок действия

с 1 января 1989 года

до 1 января 1994 года

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

1. Разработан и внесен Министерством лесной, целлюлозно-бумажной и деревообрабатывающей промышленности СССР.

Исполнители: О.Е. Поташев, канд. техн. наук; В.А. Лычев, канд. хим. наук; И.В. Пинтус; Б.К. Иванов.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.04.1988 N 998.

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5881-87.

4. Введен впервые.

5. Ссылочные нормативно-технические документы

 

────────────────────────────────────────┬─────────────────────────

 Обозначение НТД, на который дана ссылка│  Номер пункта, раздела

────────────────────────────────────────┼─────────────────────────

ГОСТ 1770-74                            │разд. 2

ГОСТ 4159-79                            │разд. 2

ГОСТ 4204-77                            │разд. 2

ГОСТ 4328-77                            │разд. 2

ГОСТ 4517-87                            │разд. 2

ГОСТ 5789-78                            │разд. 2

ГОСТ 6709-72                            │разд. 2

ГОСТ 10163-76                           │разд. 2

ГОСТ 10634-88                           │п. 3.2

ГОСТ 20292-74                           │разд. 2

ГОСТ 25336-82                           │разд. 2

ГОСТ 25794.1-83                         │разд. 2

ГОСТ 25794.2-83                         │разд. 2

ГОСТ 27025-86                           │п. 3.1

ГОСТ 27068-86                           │разд. 2

 

Настоящий стандарт распространяется на необлицованные и нелакированные древесно-стружечные плиты и фанеру и устанавливает перфораторный метод определения содержания формальдегида.

Метод заключается в экстрагировании в перфораторе формальдегида из образцов древесно-стружечных плит и фанеры кипящим толуолом, поглощении его дистиллированной водой и обратном йодометрическом титровании или фотоколориметрическом определении содержания формальдегида.

Фотоколориметрический способ соответствует Европейскому стандарту Е 120 "Щиты на основе древесины. Определение содержания формальдегида. Экстракционный метод, названный перфораторным методом

 

1. ОТБОР ОБРАЗЦОВ

 

1.1. Средства измерения и точность изготовления образцов по ГОСТ 10633-78, ГОСТ 9620-94.

1.2. Древесно-стружечные плиты и фанеру для испытаний отбирают спустя не менее трех дней после изготовления.

Из указанной на черт. 1 зоны плиты или фанеры вырезают заготовки для взятия образцов размером 25 x 25 мм общей массой около 500 г.

 

Зона плиты для отбора заготовок и образцов

 

 

Черт. 1

 

Допускается хранить и транспортировать герметично упакованные заготовки не более 42 дней.

1.3. Абзац исключен с 1 июля 1999 года. - Изменение N 2, введенное в действие Постановлением Госстандарта РФ от 16.10.1998 N 373.

Кромки образцов не должны быть обожжены.

Допускается до начала испытания хранить герметично упакованные образцы не более 24 ч после вырезания при температуре (20 +/- 2) °C.

 

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

 

Аппарат для экстракции (черт. 2), состоящий из: круглодонной колбы 1 К-1-1000-45/40 ТХС по ГОСТ 25336-82; перфоратора 2 со спускным краном, фильтром ФКП-60-ПОР-160 ТХС по ГОСТ 25336-82 и теплоизолированными верхней частью и отводной трубкой; холодильника 3 типа ХСВО или ХСВ по ГОСТ 25336-82 общей длиной около 400 мм; трубки 4 с шаровым расширением длиной 380 мм, наружным диаметром 10 мм, диаметром шарового расширения 50 мм, расстоянием от нижнего конца трубки до расширения 200 мм; сборника 5 - колба Кн-2-250-50 (34, 40) ТС по ГОСТ 25336-82.

 

 

Черт. 2

 

Допускается вместо элементов 4 и 5 применять сборник 6 с размерами шаровых расширений 45 - 50 мм и вместимостью колбы 250 см3.

Нагреватель электрический для нагрева круглодонной колбы.

Колба мерная 2-2000-2 по ГОСТ 1770-74.

Колба для титрования Кн-1-500-29/32 по ГОСТ 25336-82.

Бюретка 1-2-50-0,1 по нормативно-технической документации.

Пипетки 2-2-10, 2-2-20, 2-2-50 и 2-2-100 по нормативно-технической документации.

Цилиндры мерные исполнения 1 (3) по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 и 1000 см3.

Весы лабораторные технические с ценой деления 0,1 г.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Йод по ГОСТ 4159-79, свежеприготовленный раствор концентрации точно с ( ) = 0,01 моль/дм3, готовят разбавлением раствора йода концентрации точно с ( ) = 0,1 моль/дм3 по ГОСТ 25794.2-83.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор, разбавленный по объему в отношении 1:1.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) по ГОСТ 27068-86, свежеприготовленный раствор концентрации точно с ( ) = 0,01 моль/дм3 готовят разбавлением раствора серноватистокислого натрия концентрации точно с ( ) = 0,1 моль/дм3 по ГОСТ 25794.2-83.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4517-87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Спектрофотометр или электрофотоколориметр с длиной волны 412 нм (допускается длина волны 400 - 440 нм) и стеклянные кюветы с шириной рабочего слоя 20 мм и вместимостью не более 10 см3.

Водяной термостат для пробирок с рабочей температурой (40 +/- 2) °C.

Колбы 2-1000-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 4 (5)-2-1 (2), 6 (7)-2-10 (25) по ГОСТ 29228-91.

Пробирки ПП-20-КШ 10/19 по ГОСТ 19908-90.

Ацетилацетоновый реактив, приготовленный по п. 1 Приложения.

Стандартный образец состава раствора формальдегида ГСО 6263-91 по ГОСТ 8.315-97.

 

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

 

3.1. Общие указания по проведению испытания - по ГОСТ 27025-86.

3.2. Определение влажности

Влажность плит в момент испытания определяют по ГОСТ 10634-88, фанеры - по ГОСТ 9621-72 на образцах размером (25 x 25) мм, взвешивая одновременно 5 - 6 образцов общей массой не менее 25 г.

3.3. Определение содержания формальдегида

3.3.1. От общей массы образцов отбирают (105 +/- 5) г и взвешивают испытуемые образцы с погрешностью не более 0,1 г. Образцы помещают в круглодонную колбу и наливают в нее 600 см3 толуола, подсоединяют колбу к перфоратору, заполняют его водой так, чтобы между поверхностью воды и отверстием слива сифона оставалось пространство высотой 10 - 20 мм (объем воды около 1000 см3). Затем присоединяют холодильник и сборник через трубку с шаровым расширением. В сборник предварительно наливают 100 см3 воды.

Когда аппарат для экстракции полностью собран, подключают охлаждение и электрический нагреватель. Мощность нагревания регулируют так, чтобы время между включением и прохождением первых пузырей толуола через фильтр составляло 20 - 30 мин и скорость обратного регулярного потока толуола составляла 50 - 70 капель в минуту в течение всего времени экстрагирования.

Экстрагирование проводят в течение 2 ч, начиная с момента прохождения первых пузырей через фильтр. При экстрагировании вода из сборника не должна попадать в другие части аппарата для экстракции.

Содержащуюся в перфораторе воду после охлаждения переливают через спускной кран в мерную колбу. Перфоратор промывают водой два раза по 200 см3 и сливают ее также в мерную колбу. Затем переливают раствор из сборника в мерную колбу и доводят водой до метки. Раствор перемешивают.

3.3.2. Из мерной колбы пипеткой отбирают 100 см3 раствора в коническую колбу для титрования, добавляют 50 см3 раствора йода и 20 см3 раствора гидроокиси натрия. Колбу закрывают и на 15 мин ставят в темноту. Затем осторожно добавляют 10 см3 раствора серной кислоты. Раствор при этом должен приобрести темно-коричневый цвет. Выделившийся в результате этого избыточный йод титруют раствором серноватистокислого натрия в присутствии раствора крахмала в конце титрования до исчезновения окраски.

3.4. Проводят контрольное испытание по п. 3.3, используя реактивы из той же партии и в тех же количествах, что и при испытании, но без испытуемых образцов.

3.5. При фотоколориметрическом способе из мерной колбы пипеткой отбирают две рабочие пробы объемом  каждая. Значение  выбирают из диапазона 0,2 - 3,0 см3 в зависимости от ожидаемого содержания формальдегида в плите или фанере так, чтобы оптическая плотность полученных фотоколориметрических растворов находилась на линейном участке калибровочного графика. Для плит с содержанием формальдегида 3 - 8 мг на 100 г плиты рекомендуется выбирать , равное 1 см3. Раствор фотоколориметрического сравнения готовят смешиванием в пробирке 3 см3 дистиллированной или бидистиллированной воды и 7 см3 ацетилацетонового реактива.

Отобранные пробы объемом  помещают в пробирки, добавляют в каждую пробирку 7 см3 ацетилацетонового реактива и доводят дистиллированной или бидистиллированной водой до объема 10 см3, все перемешивают и нагревают в термостате в течение 30 мин. Затем охлаждают растворы до комнатной температуры и определяют их оптическую плотность по инструкции на спектрофотометр или электрофотоколориметр. Содержание формальдегида в пробе ( ) в микрограммах определяют по калибровочному графику.

3.6. Контрольные пробы ( ) в микрограммах готовят и анализируют одновременно с рабочими пробами по п. 3.5, используя 3 см3 объема контрольного раствора ( ) по п. 3.4.

Допускается применение одной и той же поправки для всей партии реактивов, но не более 0,1 мг в целом. Если используется такая поправка, то приготовление контрольной пробы аналогично приготовлению рабочих проб, но вместо раствора используется дистиллированная вода, взятая для проведения экстракции по п. 3.3.1.

3.7. Правила приготовления растворов и порядок построения калибровочного графика приведены в Приложении.

 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

 

4.1. Содержание формальдегида (X) в миллиграммах на 100 г абсолютно сухой древесно-стружечной плиты и фанеры вычисляют по формуле

 

,

 

где V - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно c ( ) = 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование в контрольном испытании, см3;

- объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно с ( ) = 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

W - влажность образцов, %;

m - масса испытуемых образцов, г.

Результат округляют до целого числа.

4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое не менее двух титрований, расхождение между которыми не должно превышать 5 мг на 100 г абсолютно сухой плиты или фанеры. В противном случае титрование повторяют.

4.3. Результаты испытания заносят в протокол или журнал испытаний, который должен содержать следующие данные:

наименование предприятия-изготовителя;

характеристику плит и фанеры и связующего, способ производства, марку плит и фанеры, вид поверхности, номинальную толщину, плотность;

влажность образцов в момент испытания, %;

содержание формальдегида, мг на 100 г абсолютно сухой плиты и фанеры;

дату изготовления плит и фанеры;

дату отбора образцов и проведения испытания;

наименование организации, проводившей испытание;

ссылку на настоящий стандарт;

марку фанеры, породу древесины, толщину, количество слоев, марку смолы, состав клея, вид поверхности.

4.4. Содержание формальдегида, определенное фотоколориметрическим способом, ( ) в миллиграммах на 100 г абсолютно сухой плиты или фанеры вычисляют с точностью до 0,1 мг на 100 г плиты или фанеры по формуле

 

,

 

где  - содержание формальдегида в рабочей пробе, определенное по калибровочному графику, мкг;

- объем пробы рабочего раствора, см3;

- содержание формальдегида в контрольной пробе, определенное по калибровочному графику, мкг;

- объем пробы контрольного раствора, см3;

W - влажность образца, %;

M - масса анализируемого образца плиты или фанеры, г.

За результат испытаний принимают среднее арифметическое значение не менее двух определений, разность между которыми не должна превышать 5% относительно наибольшего значения. В противном случае необходимо повторить операции по пп. 3.5, 3.6, 4.3.

В протокол и журнал испытаний записывают следующее:

Испытания проведены с использованием ацетилацетонового реактива.

 

 

 

 

 

Приложение

Рекомендуемое

 

ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ

И ПОСТРОЕНИЕ КАЛИБРОВОЧНОГО ГРАФИКА

 

1. Ацетилацетоновый реактив

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 помещают 150 г аммония уксуснокислого и добавляют 600 - 700 см3 дистиллированной воды. При постоянном перемешивании к этому раствору добавляют 2 см3 ацетилацетона, 3 см3 уксусной кислоты и затем доводят объем раствора в колбе водой до метки. Раствор тщательно перемешивают. Срок хранения реактива в закрытой посуде (колбе или бутылке) из темного стекла не более 6 мес.

2. Рабочий раствор формальдегида (10 мкг/см3)

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 1 см3 стандартного образца состава раствора формальдегида (1 мг/см3), доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор устойчив в течение нескольких часов.

Для приготовления раствора с более низкой концентрацией рабочий раствор непосредственно перед употреблением разбавляют соответствующим количеством дистиллированной воды.

3. Калибровочные растворы формальдегида готовят в пробирках в соответствии с таблицей по три образца каждого раствора, кроме первого.

 

Шкала калибровочных растворов

 

───────────────────────────────────────────────┬───────────────────────────

             Наименование раствора             │    Объем раствора, см3

                                               ├───────────────────────────

                                               │      Номер раствора

                                               ├────┬────────┬────────┬────

                                               │ 1  │   2    │   3    │ 4

───────────────────────────────────────────────┼────┼────────┼────────┼────

Рабочий раствор формальдегида с концентрацией  │ 0  │0,2 <*> │0,4 <**>│1,0

10 мкг/см3                                     │    │        │        │

───────────────────────────────────────────────┼────┼────────┼────────┼────

Вода дистиллированная или бидистиллированная   │3,0 │  2,8   │  2,6   │2,0

───────────────────────────────────────────────┼────┼────────┼────────┼────

Раствор ацетилацетонового реактива             │7,0 │  7,0   │  7,0   │7,0

───────────────────────────────────────────────┼────┼────────┼────────┼────

Содержание формальдегида в пробе, мкг          │ 0  │  2,0   │  4,0   │10,0

 

--------------------------------

<*> Допускается 1 см3 раствора с концентрацией 2 мкг/см3.

<**> Допускается 1 см3 раствора с концентрацией 4 мкг/см3.

 

Примечание. При таких заменах раствора в пробирки добавляют по 2 см3 дистиллированной воды, чтобы общий объем раствора составил 10 см3.

 

Пробирки закрывают пробками, перемешивают растворы и нагревают в термостате 30 мин. Затем охлаждают растворы до комнатной температуры и определяют их оптическую плотность по инструкции на спектрофотометр или электрофотоколориметр.

По полученным результатам строят, используя метод наименьших квадратов и квадратичное (допускается линейное) приближение, калибровочный график зависимости содержания формальдегида в пробе (в микрограммах) от ее оптической плотности. Рекомендуется графическое и (или) аналитическое выражение указанной зависимости.

При необходимости испытаний продукции с большим содержанием формальдегида дополнительно приготавливают три пробирки, содержащие 20 мкг формальдегида (2 см3 рабочего раствора, 1 см3 дистиллированной воды и 7 см3 раствора ацетилацетонового реактива).

Построение калибровочного графика производят каждый раз при приготовлении ацетилацетонового реактива, ремонте или замене электрофотоколориметра или смене кювет. Проверка калибровочного графика производится ежемесячно три раза по одной точке. Отклонение не должно превышать 5%. В противном случае проводят корректировку калибровочного графика, а при отклонении более чем на 10% калибровочный график признают негодным.