Утвержден и введен в действие
Постановлением
Госстандарта СССР
от 21 декабря 1988
N 4375
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЗОЛОТО
МЕТОДЫ АТОМНО-ЭМИССИОННОГО АНАЛИЗА
Gold. Methods of atomic-emission analysis
ГОСТ 27973.1-88
Группа В59
ОКСТУ 1709
Дата введения
1 июля 1990 года
1. Разработан и
внесен Главным Управлением драгоценных металлов и алмазов при Совете Министров
СССР.
Разработчики: В.А.
Дмитриев, канд. техн. наук; В.П. Томашевский
(руководители темы); Н.Д. Сергиенко; И.Б. Курбатова; Т.А. Бабаянц;
Т.А. Кислицина.
2. Утвержден и
введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам
от 24.12.88 N 4375.
Изменение N 1
принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(Протокол N 11 от 25.04.1997).
Зарегистрировано Техническим
секретариатом МГС N 2519.
За принятие
изменения проголосовали:
──────────────────────────┬───────────────────────────────────────
Наименование государства │ Наименование национального органа
│ по стандартизации
──────────────────────────┼───────────────────────────────────────
Азербайджанская │Азгосстандарт
Республика │
Республика
Армения │Армгосстандарт
Республика
Беларусь │Госстандарт
Беларуси
Грузия │Грузстандарт
Республика
Казахстан │Госстандарт
Республики Казахстан
Киргизская
Республика │Киргизстандарт
Республика
Молдова │Молдовастандарт
Российская
Федерация │Госстандарт России
Республика
Таджикистан │Таджикгосстандарт
Туркменистан │Главная государственная
инспекция
│Туркменистана
Республика
Узбекистан │Узгосстандарт
3. Взамен ГОСТ
13611.1-79.
4. Ссылочные
нормативно-технические документы
────────────────────────────────────────┬────────────────────────
Обозначение
НТД, на который дана ссылка │Номер пункта
────────────────────────────────────────┼────────────────────────
ГОСТ
10691.1-84
│2.2, 3.2
ГОСТ
14261-77
│2.2, 3.2
ГОСТ
18300-87 │2.2
5. Ограничение
срока действия снято по Протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95).
6. Переиздание
(июнь 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1997 г. (ИУС 12-97).
Настоящий
стандарт устанавливает методы атомно-эмиссионного определения примесей:
серебра, меди, железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы,
цинка, марганца, никеля, хрома, олова, мышьяка, кремния, магния, кадмия,
алюминия и теллура в золоте с массовой долей золота не менее 99,9%.
(Измененная
редакция, Изм. N 1).
1.
АТОМНО-ЭМИССИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ
В ОБРАЗЦАХ
ПРОИЗВОЛЬНОЙ ФОРМЫ
Метод основан на
испарении и возбуждении атомов пробы из глобулы (жидкой капли расплава) в дуговом
разряде, фотографической регистрации спектра с последующим измерением
интенсивности спектральных линий определяемых элементов. Связь интенсивности
линии с содержанием элемента в пробе устанавливают с помощью градуировочного графика по стандартным образцам.
Метод позволяет
определять массовые доли примесей в интервалах, приведенных в табл. 1.
Таблица 1
────────────────────────────────┬────────────────────────────────
Определяемый элемент │ Массовая доля, %
────────────────────────────────┼────────────────────────────────
Серебро
│От 0,0001 до 0,008
Медь │" 0,0001 "
0,008
Железо │" 0,0003 "
0,02
Платина │" 0,0008 "
0,01
Палладий │" 0,0003 "
0,01
Родий │" 0,0001 "
0,003
Висмут │" 0,0002 "
0,01
Свинец │" 0,0002 "
0,01
Сурьма │" 0,0002 "
0,01
Цинк │" 0,0002 "
0,01
Марганец │" 0,0001 "
0,005
Никель │" 0,0001 "
0,003
Хром │" 0,0001 "
0,003
Олово │" 0,0002 "
0,01
Мышьяк │" 0,0005 "
0,010
Магний │" 0,0002 "
0,005
Кремний │" 0,0002 "
0,010
Алюминий │" 0,0002 "
0,010
Кадмий │" 0,0002 "
0,005
Теллур │" 0,0002 "
0,005
Нормы погрешности результатов анализа определяемых значений массовых
долей примесей с доверительной вероятностью P = 0,95 приведены в табл.
2.
Таблица 2
─────────────────────────────────┬───────────────────────────────
Массовая доля примеси, % │
Норма погрешности, %
─────────────────────────────────┼───────────────────────────────
0,00010 │+/- 0,00006
0,00030 │+/- 0,00010
0,0005 │+/- 0,0002
0,0010 │+/- 0,0004
0,0030 │+/- 0,0008
0,0050 │+/- 0,0015
0,008 │+/- 0,002
0,020 │+/- 0,004
(Измененная
редакция, Изм. N 1).
1.1. Общие
требования
Общие требования к
методу анализа по ГОСТ 27973.0.
1.2. Аппаратура,
реактивы и материалы
Спектрограф
кварцевый средней дисперсии или спектрограф дифракционный большой дисперсии.
Генератор дуги
переменного тока.
Микрофотометр.
Ослабитель
кварцевый трехступенчатый.
Плита электрическая
с закрытой спиралью.
Фотопластинки
спектрографические типов 1, 2, 3, ЭС или другие контрастные фотоматериалы.
Электрододержатели с принудительным охлаждением.
Электроды угольные
спектрально-чистые марки ОСЧ-7 - 3:
- диаметром 6 - 10
мм, длиной 30 - 50 мм с конусным углублением 1 мм;
- диаметром 6 - 10
мм, длиной 30 - 50 мм, заточенные на усеченный конус или полусферу.
Пинцет.
Станок для заточки
угольных электродов.
Весы аналитические
2-го класса.
Пресс-форма
стальная с внутренним диаметром матрицы 3 - 5 мм.
Тигли фарфоровые по
ГОСТ 9147.
Проявитель
контрастный и фиксаж для фотопластинок.
Спирт этиловый
ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Кислота соляная
особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Стандартные образцы
состава золота.
(Измененная
редакция, Изм. N 1).
1.3. Подготовка к
анализу
От пробы отбирают
четыре навески массой 200 мг каждая, от каждого стандартного образца - две.
Поверхность золота очищают в соответствии с ГОСТ 27973.0.
Перед началом
работы на спектрографе необходимо:
- проверить
правильность установки трехступенчатого ослабителя, ширины щели;
- очистить электрододержатели спиртом от поверхности загрязнений;
- включить водяное
охлаждение электрододержателей;
- проверить
исправность блокировки и защитного заземления на штативе и генераторе.
1.4. Проведение
анализа
Подготовленную к
анализу навеску пробы или стандартного образца помещают в углубление нижнего
угольного электрода. Противоэлектродом служит
угольный стержень, заточенный на усеченный конус или полусферу.
Спектры
фотографируют на спектрографе с трехлинзовой системой
освещения щели через трехступенчатый ослабитель.
Ширина щели
спектрографа 0,015 - 0,020 мм; экспозиция - 30 - 60 с.
Межэлектродный
промежуток устанавливают по увеличенному изображению дуги на экране
промежуточной диафрагмы высотой 5 мм и поддерживают строго постоянным,
корректируя его в течение всей экспозиции.
В качестве
источника возбуждения спектров применяют дугу переменного тока силой тока 3 - 5 А, фаза поджига 60°.
При определении
содержания серебра и меди более 0,003% фотографирование спектров проб проводят
повторно на фотоматериалах меньшей чувствительности. Для каждого стандартного
образца получают по две, а для каждой пробы - по четыре спектрограммы.
Фотопластинки проявляют, ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной
воде и сушат.
Длины волн
аналитических линий, рекомендуемых для выполнения анализа, приведены в табл. 3.
─────────────┬─────────────┬───────────────────┬─────────────────
Определяемый
│ Длина волны │ Линия
сравнения │ Интервал
элемент
│аналитической│ │ определяемых
│ линии, нм │ │массовых долей, %
─────────────┼─────────────┼───────────────────┼─────────────────
Серебро │328,07 │Фон │0,0001 - 0,003
│328,07 │Золото - 330,83 нм │0,003 - 0,008
─────────────┼─────────────┼───────────────────┼─────────────────
Медь │327,40 │Фон │0,0001 - 0,003
│327,40 │Золото - 330,83 нм │0,003 - 0,008
│324,75 │Фон │0,0001 - 0,001
─────────────┼─────────────┼───────────────────┼─────────────────
Железо │259,84 │Фон │0,0003 - 0,005
│259,94 │ │0,0003 - 0,005
│275,57 │ │0,005 - 0,02
─────────────┼─────────────┼───────────────────┼─────────────────
Платина │265,94 │Фон │0,0008 - 0,01
─────────────┼─────────────┼───────────────────┼─────────────────
Палладий │324,27 │Фон │0,0003 - 0,01
│340,46 │ │
─────────────┼─────────────┼───────────────────┼─────────────────
Родий │339,68 │Фон │0,0001 - 0,003
│343,49 │ │
─────────────┼─────────────┼───────────────────┼─────────────────
Висмут │306,77 │Фон │0,0002 - 0,01
─────────────┼─────────────┼───────────────────┼─────────────────
Свинец │261,42 │Фон │0,0002 - 0,01
│266,32 │ │0,005 - 0,01
─────────────┼─────────────┼───────────────────┼─────────────────
Сурьма │259,81 │Фон │0,0002 - 0,005
│287,79 │ │0,005 - 0,01
─────────────┼─────────────┼───────────────────┼─────────────────
Цинк │334,50 │Фон │0,0002 - 0,01
│330,26 │ │
│330,29 │ │
─────────────┼─────────────┼───────────────────┼─────────────────
Марганец │279,48 │Фон │0,0001 - 0,001
│280,11 │ │0,001 - 0,005
─────────────┼─────────────┼───────────────────┼─────────────────
Никель │305,43 │Фон │0,0001 - 0,002
│341,48 │ │
─────────────┼─────────────┼───────────────────┼─────────────────
Хром │276,66 │Фон │0,0001 - 0,003
─────────────┼─────────────┼───────────────────┼─────────────────
Олово │326,23 │Фон │0,0002 - 0,01
│284,00 │ │
─────────────┼─────────────┼───────────────────┼─────────────────
Мышьяк │234,98 │Фон │0,0005 - 0,0010
│278,02 │Фон │0,0010 - 0,010
─────────────┼─────────────┼───────────────────┼─────────────────
Кремний │288,16 │Фон │0,0002 - 0,010
─────────────┼─────────────┼───────────────────┼─────────────────
Магний │277,98 │Фон │0,0002 - 0,0010
│280,27 │Фон │0,0010 - 0,005
─────────────┼─────────────┼───────────────────┼─────────────────
Алюминий │308,22 │Фон │0,0002 - 0,010
─────────────┼─────────────┼───────────────────┼─────────────────
Кадмий │326,11 │Фон │0,0002 - 0,005
─────────────┼─────────────┼───────────────────┼─────────────────
Теллур │238,57 │Фон │0,0002 - 0,005
Значения почернений
фона, используемого в качестве линий сравнения, должны находиться в области
нормальных почернений.
(Измененная
редакция, Изм. N 1).
1.5. Обработка
результатов
Определение
содержания примесей проводят по методу "трех эталонов". На каждой спектрограмме измеряют почернения аналитической линии
определяемого элемента 
(см. табл. 3) и близлежащего фона 
(минимальное почернение рядом с аналитической
линией определяемого элемента с любой стороны, но с одной и той же во всех
спектрах на одной фотопластинке) или линии сравнения 
.
Вычисляют разность почернений 
или 
. По
значениям 
и 
,
полученным по двум спектрограммам для каждого стандартного образца, находят
среднее арифметическое 
.
Градуировочный график строят в координатах: среднее значение разности почернений () линии
определяемого элемента и фона - логарифм массовой доли определяемого элемента в
стандартном образце. По результатам фотометрирования
спектрограмм проб получают значение и по градуировочному
графику находят массовую долю примеси в анализируемой пробе золота.
За результат
анализа принимают среднее арифметическое значение результатов четырех
параллельных определений, полученных на одной фотопластинке.
1.6. Контроль
точности результатов анализа
1.6.1. При контроле
сходимости и воспроизводимости расхождения
результатов параллельных определений (разность между наибольшим и наименьшим из
четырех определений) и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых
расхождений d, приведенных в табл. 4.
Таблица 4
─────────────────────────┬───────────────────────────────────────
Массовая
доля элемента, %│Абсолютное допускаемое расхождение d, %
─────────────────────────┼───────────────────────────────────────
0,00010 │0,00008
0,00030 │0,00015
0,0005 │0,0003
0,0010 │0,0005
0,003 │0,001
0,005 │0,002
0,008 │0,003
0,020 │0,006
Для промежуточных
значений массовых долей допускаемые расхождения рассчитывают методом линейной
интерполяции.
1.6.2. Контроль
точности результатов анализа проводят по ГОСТ 27973.0.
2.
АТОМНО-ЭМИССИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ
В ОБРАЗЦАХ,
ИЗГОТОВЛЕННЫХ В ВИДЕ СТЕРЖНЕЙ
Метод основан на
испарении и возбуждении атомов пробы в дуговом или искровом разряде,
фотографической регистрации спектра с последующим измерением интенсивности спектральных
линий определяемых элементов. Связь интенсивности линии с содержанием элемента
устанавливают с помощью градуировочного графика по
стандартным образцам.
Метод позволяет
определять содержание примесей в интервалах, приведенных в табл. 5.
Таблица 5
───────────────────────────────┬─────────────────────────────────
Определяемый элемент │ Массовая доля, %
───────────────────────────────┼─────────────────────────────────
Серебро
│От 0,0001 до 0,02
Медь │" 0,0001 "
0,02
Железо │" 0,0002 "
0,005
Платина │" 0,0002 "
0,01
Палладий │" 0,0002 "
0,01
Родий │" 0,0002 "
0,003
Висмут │" 0,0001 "
0,005
Свинец │" 0,0003 "
0,01
Сурьма │" 0,0002 "
0,01
Цинк │" 0,0003 "
0,01
Марганец │" 0,0001 "
0,005
Никель │" 0,0002 "
0,002
Хром │" 0,0002 "
0,003
Олово │" 0,0002 "
0,01
Мышьяк │" 0,0005 "
0,010
Магний │" 0,0002 "
0,005
Кремний │" 0,0002 "
0,010
Алюминий │" 0,0002 "
0,010
Кадмий │" 0,0002 "
0,005
Теллур │" 0,0002 "
0,005
Нормы погрешности
результатов анализа определяемых значений массовых долей примесей с
доверительной вероятностью Р = 0,95 приведены в табл.
6.
Таблица 6
──────────────────────────────────┬──────────────────────────────
Массовая доля примеси, % │
Норма погрешности, %
──────────────────────────────────┼──────────────────────────────
0,00010 │+/- 0,00006
0,00030 │+/- 0,00010
0,0005 │+/- 0,0002
0,0010 │+/- 0,0004
0,0030 │+/- 0,0008
0,0050 │+/- 0,0015
0,008 │+/- 0,002
0,020 │+/- 0,005
(Измененная
редакция, Изм. N 1).
2.1. Общие требования
Общие требования к
методу анализа - по ГОСТ 27973.0.
2.2.
Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф
кварцевый средней дисперсии или спектрограф дифракционный.
Генератор
универсальный, обеспечивающий искровой разряд и дуговой разряд переменного
тока.
Штатив с
принудительным охлаждением.
Плита электрическая
с закрытой спиралью.
Фотопластинки
спектрографические типов 1, 2, 3, ЭС или другие контрастные фотоматериалы.
Микрофотометр.
Напильники
бархатные.
Тигли фарфоровые по
ГОСТ 9147.
Кислота соляная
особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Проявитель
контрастный и фиксаж для фотопластинок.
Стандартные образцы
состава золота в виде литых стержней.
(Измененная
редакция, Изм. N 1).
2.3. Подготовка к
анализу
На анализ поступают
пробы в виде двух литых стержней диаметром 6 - 8 мм, длиной 20 - 70 мм. Торцы
стержней затачивают на полусферу, обрабатывают бархатным напильником до
получения гладкой поверхности, после чего поверхность золота очищают в
соответствии с ГОСТ 27973.1.
2.4. Проведение
анализа
Пробы,
подготовленные согласно п. 2.3, служат верхним и нижним электродами при
фотографировании спектров.
Спектры
фотографируют при ширине щели спектрографа 0,015 мм. При освещении щели через однолинзовый конденсор расстояние между электродами 1,5 -
2,0 мм устанавливают по шаблону. При освещении щели через трехлинзовый
конденсатор высота промежуточной диафрагмы 5 мм; экспозиция 30 - 60 с.
Длины волн
аналитических спектральных линий, рекомендуемые для выполнения анализа,
приведены в табл. 7.
─────────────┬──────────────┬──────────────────┬─────────────────
Определяемый
│ Длина волны │ Линия
сравнения │ Интервал
элемент
│аналитической │ │ определяемых
│ линии, нм │ │массовых долей, %
─────────────┼──────────────┼──────────────────┼─────────────────
Серебро │328,07 │Фон │0,0001 - 0,004
│328,07 │Золото - 330,83 нм│0,002 -
0,02
─────────────┼──────────────┼──────────────────┼─────────────────
Медь │327,40 │Фон │0,0001 - 0,004
│324,75 │ │0,0001 - 0,001
│327,40 │Золото - 330,83 нм│0,003 -
0,02
─────────────┼──────────────┼──────────────────┼─────────────────
Железо │259,94 │Фон │0,0002 - 0,005
│259,84 │ │
│302,06 │ │
─────────────┼──────────────┼──────────────────┼─────────────────
Платина │265,94 │Фон │0,0002 - 0,01
─────────────┼──────────────┼──────────────────┼─────────────────
Палладий │324,27 │Фон │0,004 - 0,01
│340,46 │ │0,0002 - 0,01
│342,12 │ │0,0002 - 0,01
─────────────┼──────────────┼──────────────────┼─────────────────
Родий │339,68 │Фон │0,001 - 0,003
│343,49 │ │0,0002 - 0,003
─────────────┼──────────────┼──────────────────┼─────────────────
Висмут │306,77 │Фон │0,0001 - 0,005
│298,90 │ │0,001 - 0,005
─────────────┼──────────────┼──────────────────┼─────────────────
Свинец │261,42 │Фон │0,0003 - 0,01
│266,32 │ │0,004 - 0,01
─────────────┼──────────────┼──────────────────┼─────────────────
Сурьма │259,81 │Фон │0,0002 - 0,004
│287,79 │ │0,004 - 0,01
─────────────┼──────────────┼──────────────────┼─────────────────
Цинк │330,26 │Фон │0,0003 - 0,01
│334,50 │ │
─────────────┼──────────────┼──────────────────┼─────────────────
Марганец │279,83 │Фон │0,0001 - 0,005
│279,48 │ │
─────────────┼──────────────┼──────────────────┼─────────────────
Никель │305,08 │Фон │0,0002 - 0,002
│301,20 │ │
│341,48 │ │
─────────────┼──────────────┼──────────────────┼─────────────────
Хром │302,16 │Фон │0,0002 - 0,003
│284,32 │ │
│284,98 │ │
─────────────┼──────────────┼──────────────────┼─────────────────
Олово │317,50 │Фон │0,0002 - 0,01
│326,23 │ │
│284,00 │ │
─────────────┼──────────────┼──────────────────┼─────────────────
Мышьяк │234,98 │Фон │0,0005 - 0,0010
│278,02 │ │0,0010 - 0,010
─────────────┼──────────────┼──────────────────┼─────────────────
Кремний │288,18 │Фон │0,0002 - 0,010
─────────────┼──────────────┼──────────────────┼─────────────────
Магний │277,98 │Фон │0,0002 - 0,0010
│280,27 │ │0,0010 - 0,005
─────────────┼──────────────┼──────────────────┼─────────────────
Алюминий │308,22 │Фон │0,0002 - 0,005
─────────────┼──────────────┼──────────────────┼─────────────────
Кадмий │326,11 │Фон │0,0002 - 0,005
─────────────┼──────────────┼──────────────────┼─────────────────
Теллур │238,57 │Фон │0,0002 - 0,005
При определении
массовых долей серебра и меди более 0,002% для возбуждения спектров применяют
искровой разряд, электрический ток заряда конденсатора 2,0 - 2,5 А, время обыскривания 15 с.
При определении
массовых долей серебра и меди менее 0,004%, а также массовых долей железа,
платины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, марганца, никеля,
хрома и олова для возбуждения спектра применяют дуговой разряд переменного тока
силой тока 5 - 6 А, время обжига 15 с.
В таких же условиях
фотографируют спектры стандартных образцов состава золота.
Для каждой
анализируемой пробы получают по четыре спектрограммы, для каждого стандартного
образца - по две.
Экспонированную
фотопластинку проявляют, ополаскивают водой, фиксируют, промывают в проточной
воде и сушат.
2.5. Обработка
результатов
На каждой
спектрограмме измеряют почернение аналитической линии определяемого элемента (см. табл. 7) и близлежащего фона (минимальное почернение рядом с аналитической
линией определяемого элемента с любой стороны, но с одной и той же во всех
спектрах на одной фотопластинке) или линии элемента сравнения .
Вычисляют разность
почернений или .
По значениям и ,
полученным по двум спектрограммам для каждого стандартного образца, находят
среднее арифметическое .
От полученных
значений для стандартных образцов и 
для анализируемых проб переходят к
соответствующим значениям логарифмов относительной интенсивности 
,
используя приложение к ГОСТ 13637.1.
Градуировочный график строят в координатах: логарифм относительной интенсивности (или при использовании элемента сравнения) и
логарифм массовой доли определяемого элемента в стандартном образце.
С помощью градуировочного графика находят массовую долю определяемого
элемента в пробе.
За результат
анализа принимают среднее арифметическое значение результатов четырех
параллельных определений.
(Измененная
редакция, Изм. N 1).
2.6. Контроль
точности результатов анализа
2.6.1. При контроле
сходимости и воспроизводимости расхождения
результатов параллельных определений (разность между наибольшим и наименьшим из
четырех определений) и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых
расхождений d, приведенных в табл. 8.
Таблица 8
─────────────────────────┬───────────────────────────────────────
Массовая
доля элемента, %│Абсолютное допускаемое расхождение d, %
─────────────────────────┼───────────────────────────────────────
0,00010 │0,00008
0,00030 │0,00015
0,0005 │0,0002
0,0010 │0,0004
0,0030 │0,0010
0,0050 │0,0015
0,008 │0,002
0,020 │0,004
Для промежуточных
значений массовых долей допускаемые расхождения рассчитывают методом линейной
интерполяции.
2.6.2. Контроль
точности результатов анализа проводят по ГОСТ 27973.0.
ТЕХНОРМАТИВЫ ДЛЯ СТРОИТЕЛЕЙ И ПРОЕКТИРОВЩИКОВ
Copyright © www.docstroika.ru, 2013 -
2024