Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 30 марта 1990 г. N 791

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

ФЕРРОНИОБИЙ

 

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

 

Ferroniobium. Method for determination of aluminium

 

ГОСТ 15933.7-90

 

Группа В19

 

ОКСТУ 08 09

 

Срок действия

с 1 июля 1991 года

до 1 июля 2001 года

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

1. Разработан и внесен Министерством металлургии СССР.

Разработчики: В.Г. Мизин, Т.А. Перфильева, С.И. Ахманаев, В.П. Глухова, Г.И. Гусева.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.1990 N 791.

3. Срок первой проверки - I кв. 2000 г.

Периодичность проверки - 5 лет.

4. Взамен ГОСТ 15933.7-70.

5. Ссылочные нормативно-технические документы

 

─────────────────────────────────────────┬────────────────────────

 Обозначение НТД, на который дана ссылка │ Номер пункта, раздела

─────────────────────────────────────────┼────────────────────────

ГОСТ 61-75                               │2

ГОСТ 83-79                               │2

ГОСТ 3117-77                             │2

ГОСТ 3118-77                             │2

ГОСТ 4233-77                             │2

ГОСТ 4328-77                             │2

ГОСТ 4461-77                             │2

ГОСТ 5962-79                             │2

ГОСТ 18300-87                            │2

ГОСТ 20515-75                            │1.2

ГОСТ 28473-90                            │1.1

 

Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения алюминия в феррониобии при массовой доле его от 0,5 до 7%.

Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилоном Б) и обратном титровании избытка трилона Б раствором цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. Алюминий отделяют от мешающих элементов сплавлением с пероксидом натрия с последующим выщелачиванием плава раствором хлористого натрия.

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.

 

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

 

Натрия пероксид.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233 и насыщенный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.

Буферный раствор рН 5,5 - 5,8: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм3 воды, добавляют 30 см3 уксусной кислоты и перемешивают (контроль по рН-метру).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.

Ксиленоловый оранжевый.

Смесь индикаторная: 0,1 г ксиленолового оранжевого растирают в ступке с 10 г хлористого натрия.

Железо карбонильное.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3; раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Алюминий металлический.

Стандартный раствор алюминия: 1,0000 г алюминия растворяют при нагревании в 50 см3 раствора соляной кислоты с добавлением 4 - 5 капель азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления оксидов азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,001 г/см3.

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм3: 5,49 г уксуснокислого цинка растворяют в 500 см3 воды, прибавляют 25 см3 буферного раствора. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм3: 9,31 г трилона Б растворяют в 300 см3 воды. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3. Фильтр промывают 2 - 3 раза водой и отбрасывают. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора трилона Б, выраженную в г/см3 алюминия, устанавливают по стандартному образцу, близкому по составу к анализируемой пробе и проведенному через все стадии анализа, или по стандартному раствору алюминия, проведенному через все стадии анализа.

Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску карбонильного железа и стандартный раствор алюминия в количествах, соответствующих содержанию железа и алюминия в анализируемой пробе, приливают 50 см3 раствора соляной кислоты, растворяют при нагревании, затем добавляют 3 - 4 капли азотной кислоты и кипятят 2 - 3 мин. Затем раствор охлаждают и добавляют 100 см3 воды. Раствор нейтрализуют раcтвором гидроксида натрия до начала выпадения гидроксида железа. После чего раствор тонкой струей, перемешивая, переливают в кварцевый или фторпластовый стакан вместимостью 400 - 500 см3, в котором находится 40 см3 горячего раствора гидроксида натрия, кипятят 3 - 4 мин и охлаждают.

Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу и отбрасывают первые порции фильтрата. Далее поступают, как указано в п. 3.2.

Массовую концентрацию (С) раствора трилона Б, выраженную в г/см3 алюминия, вычисляют по формуле

 

,

 

где m - масса алюминия, соответствующая аликвотной части стандартного раствора, г;

V - объем раствора трилона Б, добавленный к анализируемому раствору, см3;

- объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б, см3;

K - соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка.

Для установки соотношения растворов трилона Б и уксуснокислого цинка отбирают аликвотную часть контрольного опыта 200,0 см3, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают из бюретки 30,0 см3 раствора трилона Б и нейтрализуют избыток гидроксида натрия в присутствии 2 - 3 капель фенолфталеина раствором соляной кислоты до исчезновения малиновой окраски раствора. Затем приливают 15 см3 буферного раствора и нагревают до кипения. После чего охлаждают, прибавляют 50 - 100 мг индикаторной смеси и избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка до перехода желтой окраски раствора в красно-малиновую. Соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка вычисляют по формуле

 

,

 

где V - объем раствора трилона Б, добавленный в раствор контрольного опыта, см3;

- объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б в контрольном опыте, см3.

 

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

 

3.1. Навеску пробы, отобранную согласно табл. 1, помещают в железный тигель, прибавляют 5 - 6 г пероксида натрия, 1 - 2 г натрия углекислого, перемешивают стеклянной палочкой, засыпают сверху небольшим количеством пероксида натрия и сплавляют при температуре 650 - 700 °С.

 

Таблица 1

 

────────────────────────────────┬─────────────────────────────────

   Массовая доля алюминия, %    │         Масса навески, г

────────────────────────────────┼─────────────────────────────────

От  0,5 до 2 включ.             │1,0

Св. 2   "  4 "                  │0,5

"   4   "  7 "                  │0,25

 

Охлажденный плав выщелачивают в 100 см3 насыщенного раствора хлористого натрия в стакане из фторпласта вместимостью 300 - 400 см3. Затем тигель вынимают из стакана и обмывают его водой. Стакан ставят на плиту и кипятят до разрушения пероксида натрия. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают.

3.2. Аликвотную часть раствора 200,0 см3 помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают из бюретки 30,0 см3 раствора трилона Б и нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина до исчезновения малиновой окраски. К раствору прибавляют 15 см3 буферного раствора и нагревают до кипения. Затем раствор охлаждают и прибавляют 50 - 100 мг индикаторной смеси. Избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка до перехода желтой окраски раствора в красно-малиновую.

 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

 

4.1. Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где С - массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см3 алюминия;

V - объем раствора трилона Б, добавленный к раствору пробы, см3;

- объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б, см3;

K - соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка;

m - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в табл. 2.

 

Таблица 2

 

─────────────────────┬────────┬───────────────────────────────────

    Массовая доля    │Погре-  │     Допускаемые расхождения, %

     алюминия, %     │шность  ├───────┬────────┬────────┬─────────

                     │резуль- │резуль-│двух    │трех    │результа-

                     │татов   │татов  │парал-  │парал-  │тов

                     │анализа,│двух   │лельных │лельных │анализа

                     │ %      │анали- │опреде- │опреде- │стандарт-

                     │        │зов    │лений   │лений   │ного об-

                     │        │       │        │        │разца от

                     │        │       │        │        │аттесто-

                     │        │       │        │        │ванного

                     │        │       │        │        │значения

─────────────────────┼────────┼───────┼────────┼────────┼─────────

От  0,5 до 1,0 включ.│0,05    │0,06   │0,05    │0,06    │0,03

Св. 1,0 "  2   "     │0,07    │0,09   │0,08    │0,09    │0,05

"   2   "  5   "     │0,11    │0,14   │0,12    │0,14    │0,07

"   5   "  7   "     │0,16    │0,20   │0,17    │0,20    │0,11