Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 30 марта 1990 г. N 726

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХРОМА, НИКЕЛЯ, КОБАЛЬТА, ЖЕЛЕЗА,

ЦИНКА, МАГНИЯ И ТИТАНА МЕТОДОМ

АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ

 

Heat-resistant bronze. Determination of chromium,

nickel, cobalt, iron, zinc, magnesium and titanium

by method of atomic-absorption spectrometry

 

ГОСТ 23859.11-90

 

Группа В59

 

ОКСТУ 1709

 

Срок действия

с 1 июля 1991 года

до 1 июля 1996 года

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

1. Разработан и внесен Министерством металлургии СССР.

Разработчики: В.Н. Федоров, Ю.М. Лейбов, Ю.М. Дедков, А.Н. Боганова, Л.В. Морейская, И.А. Воробьева.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.1990 N 726.

3. Взамен ГОСТ 23859.11-79.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

 

────────────────────────────────────────────┬─────────────────────

  Обозначение НТД, на который дана ссылка   │    Номер пункта

────────────────────────────────────────────┼─────────────────────

ГОСТ 123-78                                 │Разд. 2

ГОСТ 804-72                                 │Разд. 2

ГОСТ 849-70                                 │Разд. 2

ГОСТ 859-78                                 │Разд. 2

ГОСТ 3118-77                                │Разд. 2

ГОСТ 3640-79                                │Разд. 2

ГОСТ 4204-77                                │Разд. 2

ГОСТ 4461-77                                │Разд. 2

ГОСТ 4472-78                                │Разд. 2

ГОСТ 5457-75                                │Разд. 2

ГОСТ 9293-74                                │Разд. 2

ГОСТ 10484-78                               │Разд. 2

ГОСТ 23859.1-79                             │1.1

ГОСТ 25086-87                               │1.1, 4.4

 

Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-абсорбционной спектрометрии для определения хрома, никеля, кобальта, железа, цинка, магния и титана в жаропрочных бронзах.

Метод предназначен для определения основных компонентов и примесей в жаропрочных бронзах в следующих интервалах массовых долей, %:

хром - от 0,1 до 1,3;

никель - от 0,005 до 0,9 и от 2,0 до 3,0;

кобальт - от 0,1 до 2,0;

железо - от 0,005 до 0,08;

цинк - от 0,0008 до 0,03;

магний - от 0,0005 до 0,06;

титан - от 0,02 до 0,09 и от 0,5 до 2,0.

Метод основан на измерении абсорбции света атомами элементов, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота.

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086-87 с дополнением по ГОСТ 23859.1 разд. 1.

 

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

 

Атомно-абсорбционный спектрометр.

Лампы с полым катодом или другие источники резонансного излучения.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:10.

Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота по ГОСТ 9293.

Медь по ГОСТ 859.

Стандартный раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора содержит 0,1 г меди.

Хром сернокислый по ГОСТ 4472.

Стандартные растворы хрома

Раствор А: 0,481 г сернокислого хрома растворяют при нагревании в 20 см3 серной кислоты (1:4). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г хрома.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г хрома.

Никель по ГОСТ 849.

Стандартные растворы никеля

Раствор А: 1 г никеля растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г никеля.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г никеля.

Кобальт по ГОСТ 123.

Стандартные растворы кобальта

Раствор А: 1 г кобальта растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г кобальта.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г кобальта.

Железо карбонильное или Государственный стандартный образец 666-81 типа с 1.

Стандартные растворы железа

Раствор А: 1 г железа растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г железа.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г железа.

Цинк по ГОСТ 3640.

Стандартные растворы цинка

Раствор А: 0,1 г цинка растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г цинка.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г цинка.

Магний по ГОСТ 804.

Стандартные растворы магния

Раствор А: 0,1 г магния растворяют в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г магния.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г магния.

Титан металлический.

Стандартные растворы титана

Раствор А: 1 г титана растворяют при нагревании в 50 см3 серной кислоты (1:4). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают серной кислотой (1:10) до метки.

1 см3 раствора А содержит 0,01 г титана.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают серной кислотой (1:10) до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,001 г титана.

 

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

 

3.1. Используемые навески сплавов приведены в табл. 1.

 

Таблица 1

 

───────────┬──────────────────┬────────────┬──────────────────────

  Элемент  │ Массовая доля, % │ Навеска, г │  Вместимость мерной

           │                  │            │      колбы, см3

───────────┼──────────────────┼────────────┼──────────────────────

Хром       │0,1 - 1,3         │0,1         │100

Никель     │0,005 - 0,1       │2           │100

           │0,1 - 0,9         │0,1         │100

           │2,0 - 3,0         │0,1         │250

Кобальт    │0,1 - 2,0         │0,1         │100

Железо     │0,005 - 0,08      │2           │100

Цинк       │0,0008 - 0,03     │2           │100

Магний     │0,0005 - 0,01     │2           │100

           │0,01 - 0,06       │0,5         │100

Титан      │0,02 - 0,09       │3           │100

           │0,5 - 2,0         │0,5         │100

 

3.2. Навеску сплава (см. табл. 1) помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 - 30 см3 азотной кислоты (1:1) и 1 - 3 см3 фтористо-водородной кислоты. Чашку охлаждают, приливают 10 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 см3 воды при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу (см. табл. 1) и доливают водой до метки. Одновременно проводят контрольный опыт со всеми применяемыми кислотами.

3.3. Приготовление градуировочных растворов

При приготовлении градуировочных растворов вводят раствор элемента, который определяют в анализируемой пробе.

В мерные колбы вместимостью до 100 см3 помещают аликвотные объемы стандартных растворов элементов, указанные в табл. 2, добавляют по 10 см3 серной кислоты (1:1). Если масса навески составляет 0,5; 2 или 3 г, то во все колбы добавляют по 5, 20 или 30 см3 стандартного раствора меди и доливают до метки водой.

 

Таблица 2

 

─────────────────────────────────┬─────────────────────────────────

  Аликвотные объемы стандартных  │    Концентрация элементов в

     растворов элементов, см3    │    градуировочных растворах,

                                 │             мкг/см3

────┬────┬─────┬───┬────┬────┬───┼────┬────┬─────┬───┬────┬────┬───

хром│ни- │ко-  │же-│цинк│маг-│ти-│хром│ни- │ко-  │же-│цинк│маг-│ти-

    │кель│бальт│ле-│    │ний │тан│    │кель│бальт│ле-│    │ний │тан

    │    │     │зо │    │    │   │    │    │     │зо │    │    │

────┴────┴─────┴───┴────┴────┴───┴────┴────┴─────┴───┴────┴────┴───

                            растворы Б

────┬────┬─────┬───┬────┬────┬───┬────┬────┬─────┬───┬────┬────┬───

1   │1   │1    │1  │1,6 │1   │0,6│1   │1   │1    │1  │0,16│0,1 │6

4   │5   │5    │5  │4   │4   │2  │4   │5   │5    │5  │0,4 │0,4 │20

────┴────┴─────┴───┴────┴────┴───┴────┴────┴─────┴───┴────┴────┴───

                            растворы А

────┬────┬─────┬───┬────┬────┬───┬────┬────┬─────┬───┬────┬────┬───

0,7 │0,8 │0,8  │0,8│2   │1   │0,4│7   │8   │8    │8  │1   │1   │40

1,0 │1,2 │1,2  │1,2│4   │2   │0,6│10  │12  │12   │12 │2   │2   │60

1,3 │1,6 │1,6  │1,6│6   │3   │0,8│13  │16  │16   │16 │3   │3   │80

    │2,0 │2,0  │   │    │    │1,0│    │20  │20   │   │    │    │100

 

3.4. Измеряют атомную абсорбцию элементов в растворах анализируемых сплавов и в градуировочных растворах, регистрируя аналитические сигналы. Хром, никель, кобальт, железо, цинк и магний определяют в пламени ацетилен-воздух, титан - в пламени ацетилен-закись азота, используют аналитические линии, указанные в табл. 3. По полученным значениям строят градуировочные графики.

 

Таблица 3

 

───────────────────┬──────────────────────────────────────────────

                   │            Определяемые элементы

                   ├─────┬──────┬───────┬──────┬─────┬──────┬─────

                   │хром │никель│кобальт│железо│цинк │магний│титан

───────────────────┼─────┼──────┼───────┼──────┼─────┼──────┼─────

Аналитическая      │357,9│232,0 │240,7  │248,3 │213,9│285,2 │365,3

линия, нм          │     │      │       │      │     │      │

 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

 

4.1. Массовую долю элемента ( ) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где  - концентрация элемента в анализируемом растворе сплава, найденная по градуировочному графику, г/см3;

- концентрация элемента в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

- объем анализируемого раствора, см3;

- масса навески сплава, г.

4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d - показатель сходимости), рассчитанных по формулам:

d = 0,0003 + 0,05 Х (для интервала 0,0005 - 0,005%);

d = 0,001 + 0,04 Х (для интервала 0,005 - 0,05%);

d = 0,003 + 0,05 Х (для интервала 0,05 - 0,5%);

d = 0,02 + 0,02 Х (для интервала 0,5 - 3%),

где Х - массовая доля элемента в сплаве, %.

4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, рассчитанных по формулам:

D = 0,0004 + 0,07 X (для интервала 0,0005 - 0,005%);

D = 0,0014 + 0,05 X (для интервала 0,005 - 0,05%);

d = 0,003 + 0,05 X (для интервала 0,05 - 0,05%);

D = 0,03 + 0,03 X (для интервала 0,5 - 3%),

где X - массовая доля элемента в сплаве, %.

4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных другими методами в соответствии с ГОСТ 25086.