Введен в действие

Постановлением Госстандарта РФ

от 14 июня 1995 г. N 304

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

ФЛЮСЫ ДЛЯ ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВА

 

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

 

Fluxes for electroslag remelting.

Method for determination of carbon

 

ГОСТ 21639.9-93

 

Группа В09

 

ОКС 71.040.040;

ОКСТУ 0709

 

Предисловие

 

1. Подготовлен Российской Федерацией - Техническим комитетом ТК 145 "Методы контроля металлопродукции".

Внесен Техническим секретариатом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации.

2. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г.

За принятие проголосовали:

 

┌────────────────────────┬───────────────────────────────────────┐

│Наименование государства│   Наименование национального органа   │

│                        │          по стандартизации            │

├────────────────────────┼───────────────────────────────────────┤

│Республика Армения      │Армгосстандарт                         │

│Республика Беларусь     │Белстандарт                            │

│Республика Казахстан    │Госстандарт Республики Казахстан       │

│Республика Молдова      │Молдовастандарт                        │

│Российская Федерация    │Госстандарт России                     │

│Туркменистан            │Туркменгосстандарт                     │

│Республика Узбекистан   │Узгосстандарт                          │

│Украина                 │Госстандарт Украины                    │

└────────────────────────┴───────────────────────────────────────┘

 

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 14.06.1995 N 304 межгосударственный стандарт ГОСТ 21639.9-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.

4. Взамен ГОСТ 21639.9-76.

 

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

 

Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод определения углерода при массовой доле от 0,01 до 0,1% в флюсах для электрошлакового переплава.

 

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

 

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 4140-74. Стронций хлористый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4207-75. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 4234-77. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 5583-78. Кислород газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 9147-80. Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 21639.0-93. Флюсы для электрошлакового переплава. Общие требования к методам анализа.

 

3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21639.0.

 

4. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

 

4.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески флюса в токе кислорода в присутствии плавня при температуре 1300 - 1400 °С, с последующим поглощением образовавшейся двуокиси углерода поглотительным раствором с определенным начальным значением рН и измерении (на установке для кулонометрического титрования) количества электричества, затраченного для восстановления исходного значения рН.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения углерода (рисунок 1) состоит из баллона с кислородом 1 по ГОСТ 5583, снабженного редукционным вентилем пуска и регулировки тока кислорода; редуктора-манометра 2, тонкой регулировки кислорода; поглотителя 3, заполненного аскаритом; печи трубчатой 4, обеспечивающей нагрев до 1400 °С; лодочки фарфоровой N 2 по ГОСТ 9147, прокаленной при 1300 °С в токе кислорода 5; трубки фарфоровой с внутренним диаметром 20 - 22 мм, длиной 650 - 750 мм 6; сосуда-поглотителя 7, диаметром 25 мм и высотой 150 мм с отростками для подвода резиновых трубок, заполненного влажной анионитной смолой ЭДЭ-10П. Такой поглотитель позволяет провести 15 - 20 определений углерода. Затем его следует заменить или перезарядить. В верхнюю и нижнюю части сосуда кладут кусочки бумаги конго. Посинение бумаги в верхней части поглотителя указывает на то, что фтористоводородная кислота проходит в ячейку и необходимо менять поглотитель; экспресс-анализатора 8 типа АН-7560 (допускается применять аналогичные анализаторы других типов).

 

 

Рисунок 1. Установка для определения углерода

 

Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовлен из жаропрочной проволоки диаметром 3 - 5 мм и длиной 500 - 600 мм.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140.

Аскарит.

Меди окись по ГОСТ 16539, прокаленная при температуре 800 °С в течение 4 - 5 ч.

Смола анионитная ЭДЭ-10П. Смолу предварительно заливают дистиллированной водой на 24 ч, а затем промывают водой несколько раз.

Поглотительный раствор: 50 г хлористого калия и 50 г хлористого стронция растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды.

Вспомогательный раствор: 50 г хлористого калия и 50 г железистосинеродистого калия растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды.

4.3. Проведение анализа

Навеску флюса 0,5 г помещают в фарфоровую лодочку, прибавляют 0,5 г окиси меди и перемешивают. Лодочку с навеской и плавнем помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, конец которой немедленно закрывают затвором. Сжигание ведут в течение 2 мин.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовая доля углерода в процентах при навеске 0,5 г соответствует показанию цифрового табло прибора.

4.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли углерода приведены в таблице 1.

 

Таблица 1

 

Нормативы контроля точности

 

┌───────────────────────┬────────────────────────────────────────┐

│     Массовая доля     │         Допускаемые расхождения, %     │

│       углерода,%      ├───────┬────────┬──────┬───────┬────────┤

│                       │погреш-│двух    │двух  │трех   │резуль- │

│                       │ности  │средних │парал-│парал- │татов   │

│                       │резуль-│резуль- │лель- │лельных│анализа │

│                       │татов  │татов   │ных   │опреде-│стан-   │

│                       │анализа│анализа,│опре- │лений  │дартного│

│                       │Дельта │выпол-  │деле- │d      │образца │

│                       │       │ненных  │ний   │ 3     │от ат-  │

│                       │       │в раз-  │d     │       │тесто-  │

│                       │       │личных  │ 2    │       │ванного │

│                       │       │услови- │      │       │значения│

│                       │       │ях, d   │      │       │дельта  │

│                       │       │     к  │      │       │        │

├───────────────────────┼───────┼────────┼──────┼───────┼────────┤

│От  0,01 до 0,02 включ.│0,004  │0,005   │0,004 │0,005  │0,003   │

│Св. 0,02 "  0,05  "    │0,006  │0,008   │0,006 │0,008  │0,004   │

│"   0,05 "  0,1   "    │0,011  │0,014   │0,012 │0,014  │0,007   │

└───────────────────────┴───────┴────────┴──────┴───────┴────────┘