Утвержден

Постановлением Госстандарта РФ

от 20 февраля 1996 г. N 83

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

 

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

 

Primary magnesium.

Method for determination of lead

 

ГОСТ 851.12-93

 

Группа В59

 

ОКСТУ 1709;

ОКС 77.100

 

Предисловие

 

1. Разработан Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана.

Внесен Госстандартом Украины.

2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 3-93 от 17.02.1993).

За принятие проголосовали:

 

───────────────────────────────┬──────────────────────────────────

     Название государства      │Наименование национального органа

                               │        по стандартизации

───────────────────────────────┼──────────────────────────────────

Республика Армения             │Армгосстандарт

Республика Белоруссия          │Белстандарт

Республика Казахстан           │Гостандарт Республики Казахстан

Республика Молдова             │Молдовастандарт

Российская Федерация           │Госстандарт России

Туркменистан                   │Туркменглавгосинспекция

Республика Узбекистан          │Узгосстандарт

Украина                        │Госстандарт Украины

 

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20.02.96 N 83 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.12-93 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4. Введен впервые.

 

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,0005 до 0,01%) в первичном магнии.

Метод основан на измерении атомной абсорбции свинца при длине волны 283,3 нм в электротермическом режиме атомизации.

Определение проводят методом стандартных добавок.

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.

1.2. Массовую долю свинца определяют из двух параллельных навесок.

 

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

 

Спектрофотометр атомно-абсорбционный, оснащенный графитовым атомизатором, с источником возбуждения спектральной линии свинца.

Микрошприц вместимостью 2 мкм3.

Аргон - по ГОСТ 10157.

Кислота азотная - по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.

Кислота аскорбиновая по государственной фармакопее Х.

Свинец в палочках - по ТУ 6-09-1490.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Вода дистиллированная - по ГОСТ 6709.

Стандартные растворы свинца

Раствор А: 0,100 г свинца растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мкг свинца.

Раствор Б: 1 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см3 раствора Б содержит 1 мкг свинца.

Раствор В: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см3 раствора В содержит 4 мкг свинца.

 

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

 

3.1. Навески массой по 0,5 г помещают в шесть стаканов вместимостью 200 - 300 см3, смачивают их водой и добавляют небольшими порциями в каждый стакан по 30 см3 раствора азотной кислоты.

Растворение производят вначале при комнатной температуре, а затем при нагревании на электроплите. После полного растворения навесок растворы охлаждают до комнатной температуры и переводят в мерные колбы вместимостью 50 или 200 см3 (см. таблицу 1).

 

Таблица 1

 

───────────────────────┬───────────────────────┬───────────────────

 Массовая доля свинца, │Объем мерной колбы, см3│Стандартный раствор

          %            │                       │

───────────────────────┼───────────────────────┼───────────────────

От 0,0005 до 0,0025    │         50            │         Б

От 0,0020 до 0,0100    │         200           │         В

 

В пять из шести мерных колб, с растворами пробы, добавляют 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 см3 стандартного раствора Б или В (см. табл. 1), что соответствует массовой концентрации добавленного свинца 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 мкг/см3.

В каждую колбу добавляют по 0,5 г аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Для приготовления контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 50 или 200 см3 (см. таблицу 1) помещают 30 см3 раствора азотной кислоты, прибавляют 0,5 г аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Микрошприцем вводят в графитовую кювету последовательно раствор контрольного опыта, раствор пробы и в порядке возрастания концентрации свинца растворы, содержащие стандартный раствор свинца.

Измерение атомной абсорбции проводят в следующем режиме:

тип атомизации - электротермический;

ток лампы, мА - 7,5;

длина волны, нм - 283,3;

ширина щели прибора, нм -1,3;

    температура сушки       I стадии, К - 353 - 373;

                            II стадии, К - 373 - 473;

    время сушки             I стадии, с - 10;

                            II стадии, с - 10;

    температура озоления    I стадии, К - 473 - 573;

                            II стадии, К - 623 - 693;

    время озоления          I стадии, с - 10;

                            II стадии, с - 10;

    температура атомизации, К - 1473 - 2273;

    время атомизации, с - 7;

    температура очистки, К - 2273 - 2473;

    время очистки, с - 3;

    скорость аргона, см3/мин - 200.

На стадии атомизации подачу аргона прекращают.

Из значений атомной абсорбции растворов, содержащих добавки стандартного раствора свинца, вычитают значение атомной абсорбции раствора пробы. По полученным результатам разности атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям добавленного свинца в мкг/см3 строят градуировочный график, по которому находят массовую концентрацию свинца в растворах контрольного опыта и пробы.

При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений атомной абсорбции.

3.2. При работе прибора в автоматизированном режиме производят его градуировку: в четыре стакана вместимостью 200 - 300 см3 помещают навески пробы массой по 0,5 г и далее проводят растворение, как указано в п. 3.1. Растворы переводят в мерные колбы вместимостью 50 или 200 см3 (см. таблицу 1).

В три из четырех мерных колб с растворами пробы добавляют 2,5; 7,5; 12,5 см3 стандартного раствора Б или В (см. таблицу 1), что соответствует массовой концентрации добавленного свинца 0,05; 0,15; 0,25 мкг/см3.

В каждую колбу добавляют по 0,5 г аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор контрольного опыта готовят, как указано в п. 3.1.

Микрошприцем вводят в графитовую кювету раствор пробы, затем в порядке возрастания концентрации свинца - растворы, содержащие добавки стандартного раствора свинца, и производят градуировку прибора.

Измерение атомной абсорбции свинца производят в режиме по п. 3.1.

Затем вводят в графитовую кювету растворы контрольного опыта, пробы и производят измерения атомной абсорбции свинца в режиме по п. 3.1.

После каждых 4 - 5 измерений атомной абсорбции свинца производят очистку графитовой кюветы: микрошприцем вводят в нее воду и проводят процесс атомизации в режиме по п. 3.1.

 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

 

4.1. Массовую долю свинца (Х) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где С - массовая концентрация свинца в растворе пробы, мкг/см3;

- массовая концентрация свинца в растворе контрольного опыта, мкг/см3;

V - объем раствора пробы, см3;

m - масса навески, г.

4.2. Нормы точности результатов анализа

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений ( - показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (D - показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений (Дельта - показатель точности) при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в таблице 2.

 

Таблица 2

 

──────────────────────────┬───────────────────────────────────────

 Массовая доля свинца, %  │Характеристика погрешности определений,

                          │                   %

                          ├──────────────┬─────────────┬──────────

                          │      d       │      D      │   Дельта

                          │       2      │             │

──────────────────────────┼──────────────┼─────────────┼──────────

От  0,0005 до 0,001 включ.│    0,0002    │   0,0003    │   0,0002

Св. 0,0010 "  0,003  "    │    0,0004    │   0,0006    │   0,0005

"   0,0030 "  0,010  "    │    0,0007    │   0,0010    │   0,0008

 

4.3. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

4.4. При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт и приводят результаты контроля точности.

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 

───────────────────────────────────────┬──────────────────────────

Обозначение НТД, на который дана ссылка│  Номера раздела, пункта

───────────────────────────────────────┼──────────────────────────

ГОСТ 8.315-91                          │2

ГОСТ 6709-72                           │2

ГОСТ 10157-79                          │2

ГОСТ 11125-84                          │2

ГОСТ 25086-87                          │1.1; 4.3

ТУ 6-09-1490-85                        │2

Государственная фармакопея Х           │2