Введен в действие
Постановлением
Госстандарта РФ
от 16 октября 1998
г. N 374
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ДРЕВЕСИНА МОДИФИЦИРОВАННАЯ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОКСИЧНОСТИ
Modified wood. Method fod determination of toxicity
ГОСТ 30567-98
Группа К29
МКС 79.040;
ОКСТУ 53.09
Дата введения
1 июля 1999 года
Предисловие
1. Разработан МТК
196 "Древесина модифицированная и изделия из
нее".
Внесен Госстандартом России.
2. Принят
Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(Протокол N 13-98 от 28 мая 1998 г.).
За принятие
проголосовали:
┌──────────────────────────────┬──────────────────────────────────────────┐
│ Наименование государства │
Наименование национального органа
│
│ │ по стандартизации │
├──────────────────────────────┼──────────────────────────────────────────┤
│Азербайджанская
Республика │Азгосстандарт │
│Республика
Армения │Армгосстандарт │
│Республика
Белоруссия │Госстандарт
Белоруссии │
│Республика
Казахстан │Госстандарт
Республики Казахстан │
│Киргизская
Республика │Киргизстандарт │
│Республика
Молдова │Молдовастандарт │
│Российская
Федерация │Госстандарт
России │
│Республика
Таджикистан │Таджикгосстандарт │
│Туркменистан │Главная
государственная инспекция │
│
│Туркменистана │
│Республика
Узбекистан │Узгосстандарт │
│Украина │Госстандарт
Украины │
└──────────────────────────────┴──────────────────────────────────────────┘
3. Постановлением
Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и
сертификации от 16 октября 1998 г. N 374 межгосударственный стандарт ГОСТ
30567-98 введен в действие непосредственно в качестве государственного
стандарта Российской Федерации с 1 июля 1999 г.
4. Введен впервые.
1. ОБЛАСТЬ
ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт
распространяется на модифицированную древесину и изделия из нее и устанавливает
методы определения содержания модификаторов и требования безопасности.
Стандарт может быть
использован для определения токсичности древесины и древесных материалов.
2.
НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем
стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.298-78. ГСИ.
Колориметры фотоэлектрические лабораторные. Методы и средства проверки
ГОСТ 8.485-83. ГСИ.
Хроматографы аналитические газовые лабораторные. Методы и средства проверки
ГОСТ 12.1.005-88.
Общие санитарные требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.3.034-84.
ССБТ. Работы по защите древесины. Общие требования безопасности
ГОСТ 61-75. Кислота
уксусная. Технические условия
ГОСТ 244-76. Натрия
тиосульфат кристаллический. Технические условия
ГОСТ 1625-89.
Формалин технический. Технические условия
ГОСТ 1770-74.
Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки.
Технические условия
ГОСТ 3117-78.
Аммоний уксуснокислый. Технические условия
ГОСТ 3118-77.
Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79.
Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3765-78.
Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 3773-72.
Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4159-79. Йод.
Технические условия
ГОСТ 4160-74. Калий
бромистый. Технические условия
ГОСТ 4198-75. Калий
фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
ГОСТ 4204-77.
Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4232-74. Калий
йодистый. Технические условия
ГОСТ 4328-77.
Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4640-93. Вата
минеральная. Технические условия
ГОСТ 4919.1-77.
Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 5815-77.
Ангидрид уксусный. Технические условия
ГОСТ 5962-67. Спирт
этиловый ректификованный. Технические условия
ГОСТ 6691-77.
Карбамид. Технические условия
ГОСТ 6709-72. Вода
дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 7402-84. Электровентиляторы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 7658-74.
Церезин синтетический высокоплавкий. Технические условия
ГОСТ 7931-76. Олифа
натуральная. Технические условия
ГОСТ 8136-85.
Алюминия оксид. Технические условия
ГОСТ 8515-75. Диаммонийфосфат. Технические условия
ГОСТ 9147-80.
Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые.
Технические условия
ГОСТ 9629-81. Заготовки
из модифицированной древесины. Технические условия
ГОСТ 10003-90.
Стирол. Технические условия
ГОСТ 10157-79.
Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 10163-76.
Крахмал растворимый. Технические условия
ГОСТ 10259-78.
Ацетилацетон. Технические условия
ГОСТ 11235-75.
Смолы фенолоформальдегидные. Методы определения свободного фенола
ГОСТ 14919-83.
Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы
бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 16483.0-89.
Древесина. Методы испытаний. Общие требования
ГОСТ 16704-71.
Смолы фенолоформальдегидные. Методы определения свободного формальдегида
ГОСТ 17567-81.
Хроматография газовая. Термины и определения
ГОСТ 20015-88.
Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 20298-74.
Смолы ионообменные. Катиониты. Технические условия
ГОСТ 20464-75.
Уголь активный АГ-3. Технические условия
ГОСТ 20799-88.
Масла индустриальные. Технические условия
ГОСТ 20903-75.
Кюветы прямоугольные кварцевые для спектрофотометров. Основные размеры.
Технические требования
ГОСТ 22360-95.
Шкафы демонстрационные и лабораторные вытяжные. Типы и функциональные размеры
ГОСТ 23683-89.
Парафины нефтяные твердые. Технические условия
ГОСТ 23932-90.
Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические
условия
ГОСТ 23944-80.
Древесина модифицированная. Термины и определения
ГОСТ 24104-88. Весы
лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 24329-80.
Древесина модифицированная. Способы модифицирования
ГОСТ 27068-86.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат)
5-водный. Технические условия.
3. ОБЩИЕ
ПОЛОЖЕНИЯ
3.1. В зависимости
от способов модифицирования и марок модифицированной древесины определяют
содержание различных модификаторов, указанных в таблице 1.
┌─────────────────┬───────────────┬──────────┬─────────┬──────────────────┐
│ Наименование
│ Наименование │Номер │Содержа- │ Определяемый │
│ способа
│ модификаторов │государст-│ние
моди-│
компонент │
│
модифицирования │ по ГОСТ 24329 │венного │фикатора,│ │
│ по ГОСТ 23944
│
│стандарта │%, в │ │
│ │ │ │абсолютно│ │
│ │ │ │сухой │ │
│ │ │ │древесине│ │
├─────────────────┼───────────────┼──────────┼─────────┼──────────────────┤
│Термомеханический│Предельные │ │ │ │
│ │углеводороды: │ │ │ │
│ │церезин │ГОСТ 7658 │ 5 - 15 │Церезин │
│ │парафин │ГОСТ 23683│ 5 - 15 │Парафин │
│ │масло "Индуст- │ГОСТ
20799│ 5 - 15 │Масло "Индуст- │
│ │риальное-45" │ │ │риальное-45" │
│ │олифа │ГОСТ 7931 │ 5 - 15 │Олифа техническая │
│ │техническая │ │
│ │
│Химический │Уксусный │ГОСТ 5815 │ 50 - 65
│Уксусный ангидрид,│
│ │ангидрид │ │ │уксусная кислота │
│Химико-
│Карбамид │ГОСТ
6691 │ 10 - 15 │Карбамид
│
│механический │Аммиак │ГОСТ 3760 │ 3 - 5
│Аммиак │
│Термохимический │Фенолоформаль- │ГОСТ 11235│
30 - 55 │Фенол │
│ │дегидные │ГОСТ 16704│ 30 - 55
│Формальдегид │
│ │Стирол │ГОСТ 10003│ 35 - 50
│Стирол │
│ │Антипирен смесь│ГОСТ 8515 │ 5 - 15 │Сульфатионы, │
│ │гидрофосфат │ │ │фосфатионы, │
│ │аммония, суль-
│ │ │ионы аммония │
│ │фат аммония
1:1│ │ │ │
│Радиационно-
│Метилметакрилат│
│ 25 - 35 │Метилметакрилат
│
│химический │ │ │ │ │
└─────────────────┴───────────────┴──────────┴─────────┴──────────────────┘
3.2. Содержание
компонентов препаратов должно соответствовать указанному
в таблице 1.
3.3. По
физико-механическим свойствам модифицирования древесина должна соответствовать
ГОСТ 9629.
3.4. Погрешность
всех методов определения содержания модификаторов древесины
не должна превышать 5%.
3.5. Статистическую
обработку проводят по ГОСТ 16483.0.
4. ОТБОР
ОБРАЗЦОВ
Из партии
модифицированной древесины отбирают по ГОСТ 9629 шесть заготовок или изделий,
которые раскалываются пополам. Из древесины двух центральных поверхностей,
образуемых в результате раскола на две половины сверлением, получают не менее 3
г опилок длиной 0,5 - 2 мм. Опилки, полученные со всех образцов, тщательно
перемешивают, причем суммарное их количество должно быть не менее 16 г.
Допускается хранить и транспортировать герметично упакованные в полиэтиленовых
пакетах опилки в течение 24 ч.
5. МЕТОД
ИСПЫТАНИЙ
5.1. Метод
определения массы предельных углеводородов (парафинов)
Сущность метода
заключается в экстрагировании предельных углеводородов из воды хлороформом,
дальнейшем удалении хлороформа, растворения остатка в гексане,
последующем хроматографическом отделении полярных
соединений и примесей воды ненефтяного происхождения
в колонке активированным оксидом алюминия (ГОСТ 8136). Выделенные таким образом
нефтепродукты определяют гравиметрически.
5.1.1. Аппаратура,
посуда, реактивы
- Хлороформ (ГОСТ
20015).
- Н-гексан и петролейный эфир,
кипящий при 40 - 70 °C.
- Хлористо-водородная кислота (ГОСТ 3118), пл. 1190 кг/м3.
- Оксид алюминия
для хроматографии второй степени активности.
- Стекловата (ГОСТ
4640), промытая хлороформом и высушенная.
- Хроматографические колонки - стеклянные трубки длиной 10 см
и диаметром 1 см с оттянутым до 1; 2 мм концом. В нижнюю часть колонки помещают
слой стекловаты толщиной 1 см, затем слой оксида алюминия - 3 см и еще слой
стекловаты - 1 см.
5.1.2. Проведение
испытания
Берут (2,0 +/- 0,5)
г (ГОСТ 24104) опилок, помещают в круглодонную колбу или в широкодонную склянку
(ГОСТ 1770). Затем приливают 300 мл хлороформа, погружают мешалку на глубину
около 50 мм выше пограничного слоя и перемешивают 5 мин. Затем переливают
полученный экстракт через бумажный фильтр в колбу. Присоединив колбу к
холодильнику (ГОСТ 23932), помещают ее в кипящую водяную баню или ставят на
горячую закрытую плитку (ГОСТ 14919) и отгоняют хлороформ. Когда в колбе
остается 10 - 20 мл хлороформного раствора, нагревание прекращают, дают колбе
остыть и разбирают прибор.
Остатки хлороформа удаляют
при комнатной температуре. Небольшой, предварительно взвешенный тигель (ГОСТ
9147), помещают в вытяжном шкафу (ГОСТ 22360) на расстоянии 25 - 35 см от
обычного комнатного вентилятора (ГОСТ 7402). Тигель наполняют на 3/4 его объема
полученным экстрактом и включают вентилятор. По мере испарения хлороформа
подливают экстракт в тигель до тех пор, пока он полностью не будет перенесен в
тигель таким способом.
Когда в тигле
остается менее 0,5 мл хлороформа, включают вентилятор и продолжают испарение на
воздухе до достижения постоянной массы, взвешивая тигель каждую одну-две
минуты.
Разность между
массой тигля с остатком после удаления хлороформа и массой пустого тигля
показывает общее содержание экстрагируемых хлороформом веществ.
Остаток после
отгонки хлороформа обрабатывают 1; 2 мл сухого и чистого гексана
(гексан можно заменить петролейным
эфиром) и переносят раствор или суспензию в колонку с оксидом алюминия, под
которую подставляют маленькую колбу. Тигель, в котором был остаток отгонки
хлороформа, несколько раз промывают маленькими порциями гексана,
переносят каждую порцию на колонку с оксидом алюминия.
Получив таким
способом раствор предельных углеводородов 
в гексане,
освобожденный от примеси полярных соединений, удаляют гексан,
испаряя его в тигле при комнатной температуре с помощью вентилятора так же, как
раньше удаляли хлороформ.
Разность между
массой тигля с остатком после удаления гексана и
массой пустого тигля показывает содержание предельных углеводородов во взятой
для исследования навеске измельченного древесного материала.
5.2. Метод
определения массы карбамида (мочевины)
Сущность метода
заключается в том, что мочевина образует с диацетилмонооксимом
в присутствии ионов трехвалентного железа и тиосемикарбазида комплекс красного цвета, по интенсивности
окраски которого определяют ее концентрацию, со светофильтром (длина волны 
,
кювета 1 см).
5.2.1. Материалы,
аппаратура
Состав стандартного
набора:
- таблетки с диацетилмонооксимом 5 шт. (хранить при 0; +5 °C);
- эталон мочевины
8,32 ммоль/л (3 мл);
- раствор серной
кислоты (ГОСТ 4204) 16%.
Опилки из
модифицированной древесины массой 8 г (ГОСТ 24104) заливают дистиллированной
водой (ГОСТ 6709) в количестве 50 г, перемешивают и выдерживают в течение 48 ч,
после чего фильтруют через фильтровальную бумагу. Полученную водную вытяжку
используют для анализа.
Раствор диацетилмонооксима: в мерной колбе (ГОСТ 1770) на 50 мл
растворяют при нагревании на водяной бане одну таблетку диацетилмонооксима
в 35 - 40 мл дистиллированной воды (ГОСТ 6709), охлаждают до комнатной
температуры, доливают до метки дистиллированной водой. Хранить при 0; +5 °C.
Раствор пригоден в течение месяца.
Раствор серной
кислоты: в мерную колбу на 250 мл помещают 150 мл дистиллированной воды и при
перемешивании добавляют 25 мл концентрированной серной кислоты. Охлаждают до
комнатной температуры, доливают дистиллированной водой до метки.
Эталон мочевины - готов
к работе.
5.2.3. Проведение
испытания
В пробирку отмеряют
по 1 мл раствора диацетилмонооксима и серной кислоты.
К полученной смеси прибавляют 0,01 мл водной вытяжки. Пробу перемешивают,
пробирку закрывают алюминиевой фольгой и помещают в кипящую водяную баню ровно
на 10 мин. Одновременно аналогичным образом обрабатывают эталон и контроль.
Затем содержимое пробирок быстро охлаждают в токе холодной воды и на
фотоколориметре определяют оптическую плотность пробы (A) и эталона (B) против
контрольного раствора. Измерение следует провести в течение не более 15 мин
после охлаждения.
Концентрацию
мочевины в пробе рассчитывают из соотношения 8,32 моль/л (A:B). Аликвоты анализируемых смесей приведены в таблице 2.
Таблица 2
┌────────────────────────────────────┬────────────────────────────────────┐
│ Анализируемая смесь │ Количество отмеряемой
аликвоты, мл │
│
├────────────┬────────────┬──────────┤
│ │
Проба (A) │ Эталон (B) │ Контроль
│
├────────────────────────────────────┼────────────┼────────────┼──────────┤
│Водная
вытяжка │ 0,01
│ - │
- │
│Эталон
мочевины │ -
│ 0,01 │
- │
│Дистиллированная
вода │ -
│ - │
0,01 │
│Смесь
серная кислота + раствор
│ 2,0 │
2,0 │ 2,0
│
│диацетилмонооксима (1:1) │ │ │ │
└────────────────────────────────────┴────────────┴────────────┴──────────┘
5.3. Метод
определения массы уксусного ангидрида и уксусной кислоты
5.3.1. Подготовка к
испытанию
Готовят водную
вытяжку из опилок, как указано в 5.2.2, и отбирают пробу в количестве 25 мл.
5.3.2. Проведение
испытания
25 мл раствора
титруют 1 н. раствором едкого калия в присутствии фенолфталеина (ГОСТ 4919.1).
1 мл 1 н. раствора едкого калия соответствует 51,04 мг уксусного ангидрида или
60,05 мг уксусной кислоты. При этом наряду с уксусным ангидридом титруют и
присутствующую в нем уксусную кислоту. Так как на титрование 1 г чистого
ангидрида после превращения его в уксусную кислоту затрачивается 19,59 мл 1 н.
едкого калия, а на 1 г уксусной кислоты - 16,65 мл 1 н. едкого калия, то расход
щелочи тем меньше, чем больше содержится уксусной кислоты в испытываемом
образце уксусного ангидрида.
Расход щелочи на
2,94 мл меньше рассчитанного (19,59 - 16,65 = 2,94 мл) для чистого уксусного
ангидрида. 19,59 мл соответствует 100% уксусной кислоты, то есть понижение на
каждые 0,29 мл соответствует 10% уксусной кислоты.
5.4. Метод
определения массы фенола
Сущность метода
заключается в том, что при действии брома фенол превращается в трибромфенол. Применяя в избытке его после добавления
йодида калия тиосульфатом натрия, удается определить количество брома,
израсходованного на бромирование, а таким образом, и
количество фенола.
5.4.1. Подготовка к
испытанию
Готовят водную
вытяжку, как указано в 5.2.2, и отбирают пробу в количестве 20 мл.
5.4.2. Проведение
испытания
В коническую колбу
(ГОСТ 23932) с притертой пробкой помещают 20 мл этого раствора и прибавляют
последовательно при перемешивании 20 мл дистиллированной воды (ГОСТ 6709), 50
мл 0,1 н. раствора бромата калия (ГОСТ 4160) и 30 мл
3 н. соляной кислоты (ГОСТ 3118). Колбу тотчас закрывают, содержимое
ее тщательно перемешивают и оставляют на 15 мин в темном месте, затем добавляют
1 г йодида калия (ГОСТ 4232), снова хорошо перемешивают и титруют выделившийся
йод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия (ГОСТ 244) (без крахмала) до
обесцвечивания. 1 мл 0,1 н. бромата калия
соответствует 1,567 мг фенола.
5.5. Метод
определения массы аммиака
Сущность метода
заключается в способности аммиака (свободный аммиак и ионы аммония)
образовывать со щелочным раствором йодида ртути одновалентного окрашенного в
желтый цвет соединения йодида меркураммония в виде
коллоидного раствора, пригодного для колориметрирования.
5.5.1. Материалы,
аппаратура
Безаммиачная вода. Устраняют следы аммиака фильтрованием дистиллированной воды
(ГОСТ 6709) через катионит (ГОСТ 20298) в 
-форме
или активированный уголь (ГОСТ 20464). Проверяют наличие аммиака реактивом Несслера. Безаммиачную воду
применяют для приготовления реактивов и разбавления пробы.
Реактив Несслера.
Тартрат калия-натрия (сегнетова соль), 50%-ный
раствор.
Растворяют 50 г 
в безаммиачной воде
при нагревании, доводят объем до 100 мл и фильтруют. Прибавляют 6 мл реактива Несслера. После осветления и проверки на полноту осаждения
аммиака реактив готов к употреблению.
Гидроксид алюминия,
суспензия для коагуляции.
Фосфатный буферный
раствор, pH = 7,4. Растворяют 14,3 г калия
фосфорнокислого однозамещенного 
(ГОСТ 4198) и 90,15 г калия фосфорнокислого двузамещенного 
в безаммиачной воде.
После растворения солей объем раствора доводят до 1 л.
Стандартные
растворы хлорида аммония:
основной стандартный
раствор. Растворяют 3,818 г (ГОСТ 3773) в безаммиачной
воде и разбавляют до 1 л. 1 мл раствора содержит 1 мг азота аммиака;
рабочий стандартный
раствор. 50 мл основного стандартного раствора разбавляют безаммиачной
водой до 1 л. 1 мл рабочего стандартного раствора содержит 0,05 мг аммонийного
азота.
5.5.2. Подготовка к
испытанию
Готовят водную
вытяжку, как указано в 5.2.2, и отбирают пробу в количестве 10 мл.
5.5.3. Проведение
испытания
Качественное
определение с приближенной количественной оценкой проводят следующим образом. В
пробирку (ГОСТ 1770) диаметром 13 - 14 мм наливают 10 мл исследуемой воды,
прибавляют 0,2 - 0,3 мл раствора тартрата
калия-натрия и 0,2 мл реактива Несслера. Через 10 -
15 мин проводят приближенное определение по таблице 3.
Таблица 3
┌──────────────────────────┬─────────────────────────┬────────────────────┐
│ Окрашивание при │ Окрашивание при │
Содержание азота │
│ рассматривании
сбоку │ рассматривании сверху │
аммиака, мг/л │
├──────────────────────────┼─────────────────────────┼────────────────────┤
│Нет
│Нет
│ Менее 0,01 │
│Нет │Чрезвычайно
слабое │ 0,08 │
│
│желтоватое │ │
│Чрезвычайно
слабое
│Слабо-желтоватое
│ 0,20 │
│желтоватое │ │ │
│Очень
слабое желтоватое
│Желтоватое
│ 0,40 │
│Слабое
желтоватое
│Светло-желтое
│ 0,80 │
│Светло-желтое │Желтое │ 2,00 │
│Желтое │Буровато-желтое │ 4,00 │
│Мутноватое, резко-желтое
│Бурое, раствор мутный
│ 8,00 │
│Интенсивно-бурое,
раствор │Бурое, раствор желтый │
Более 10,0 │
│мутный │мутный │ │
└──────────────────────────┴─────────────────────────┴────────────────────┘
Прямое
количественное определение проводят следующим образом. Объем исследуемой воды
берут, исходя из приближенной количественной оценки. Оптимальная концентрация
для колориметрирования (ГОСТ 8.298) находится в
пределах до 0,07 мг азота в определяемом объеме. В соответствии с этим следует
подбирать необходимый объем, доводят, где это требуется, до 100 мл безаммиачной водой.
100 мл исследуемой
или разбавленной пробы помещают в мерную колбу объемом 100 мл (ГОСТ 1770),
приливая 2 мл реактива Несслера, перемешивают. Через
10 мин развивается окраска, сохраняющаяся не более 1 ч.
Через 10 мин фотоколориметрируют в кюветах с толщиной оптического слоя 2
или 5 см, в зависимости от концентрации аммиака, с фиолетовым светофильтром 
по отношению к безаммиачной
воде, в которую добавлены соответствующие реактивы. Содержание азота аммиака
находят по калибровочному графику.
Приготовление шкалы
стандартных растворов и построение калибровочного графика.
В ряд мерных колб
вместимостью 100 мл вносят 0 - 0,1 - 0,2 - 0,4 - 0,8 - 1,2 - 1,6 - 2,0 мл
рабочего стандартного раствора, доводят безаммиачной
водой до 100 мл и прибавляют реактивы, как при анализе пробы. Получают шкалу
растворов с содержанием 0 - 0,005 - 0,01 - 0,02 - 0,04 - 0,06 - 0,08 - 0,1 мг
азота аммиака. Фотометрируют не позже чем через 10
мин после прибавления реактива Несслера.
Калибровочный график строят в координатах: оптическая плотность - содержание
азота аммиака (мг).
Содержание азота
аммиака N, мг/л, рассчитывают по формуле
, (1)
где A - азот
аммиака, найденный по калибровочному графику или по шкале стандартных
растворов, мг;
- объем
пробы, взятой для анализа, мл.
5.6. Метод определения
формальдегида
5.6.1. Отбор
образцов
Из плиты
модифицированной древесины вырезают образцы, размер которых определяют из
реального отношения поверхности исследуемого материала к объему помещения
(насыщенность):
F = S/V, (2)
где S - площадь
открытой поверхности материала, м2;
V - объем
помещения, м3.
5.6.2. Аппаратура,
посуда, реактивы
- фотоэлектроколориметр (ГОСТ 8.298) со светофильтром 
и кюветы (ГОСТ 20903), L = 20 мм;
- колбы мерные
объемом 50, 100, 250 мл (ГОСТ 1770);
- колбы конические
объемом 100 мл (ГОСТ 23932);
- поглотительные
приборы Рихтера;
- баня водяная с
терморегулятором;
- ацетилацетон, ч.д.а. (ГОСТ 10259);
- кислота уксусная
ледяная, х.ч. (ГОСТ 61);
- ацетат аммония, ч.д.а. (ГОСТ 3117);
- формалин, 40%-ный раствор (ГОСТ 1625);
- едкий натр NaOH, ч.д.а., 30%-ный раствор (ГОСТ 4328);
- хлористо-водородная кислота HCl, ч.д.а. (ГОСТ 3118) 1:5;
- тиосульфат натрия
(ГОСТ 27068) 0,1 н. раствор (готовят из фиксанала);
- йод 0,1 н.
раствора (ГОСТ 4159) готовят из фиксанала;
- крахмал
растворимый (ГОСТ 10163) 1%-ный раствор.
5.6.3. Подготовка к
испытанию
Приготовление
стандартного раствора формальдегида. 5 мл формалина вносят в мерную колбу
емкостью 250 мл и доводят объем дистиллированной водой (ГОСТ 6709) до метки.
Затем определяют содержание формальдегида в этом растворе. Для этого 5 мл
раствора помещают в коническую колбу емкостью 250 мл с притертой пробкой,
приливают 20 мл 0,1 н. йода и по каплям вносят 30%-ный
раствор едкого натра до появления устойчивой бледно-желтой окраски. Колбу
оставляют на 10 мин, затем осторожно подкисляют раствор 2,5 мл хлористо-водородной кислоты, оставляют на 10 мин в темноте и
оттитровывают избыток йода 0,1 н. раствором
тиосульфата натрия. Когда раствор станет бледно-желтым, прибавляют несколько
капель крахмала. Предварительно устанавливают количество тиосульфата,
расходуемое на титрование 20 мл 0,1 н. раствора йода. По разности двух
титрований (контрольного и исследуемого) устанавливают количество йода, которое
пошло на окисление формальдегида. 1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 1,5
мг формальдегида. Соответствующим разбавлением водой готовят исходный
стандартный раствор формальдегида с содержанием 0,1 мг/мл. Содержание
формальдегида в стандартом
растворе устанавливают йодометрически.
Поглотительный
раствор (ацетилацетоновый реактив): 150 г ацетата
аммония растворяют в 800 мл воды в мерной колбе емкостью 1 л. К раствору
добавляют 2 мл ацетилацетона, 3 мл уксусной кислоты и объем в колбе доводят
водой до метки. Раствор перемешивают и хранят в склянке темного цвета.
5.6.4. Проведение
испытания
Исследование
проводят при температуре 20 и 40 °C и влажности воздуха 65 - 70%.
Количество воздуха 
, л, отбираемого из камеры для определения содержания
формальдегида, рассчитывают по формуле
, (3)
где a - чувствительность
метода определения, мкг;
b - допустимый
уровень выделения вещества из материала, мг/м3 (для формальдегида - 0,01
мг/м3).
Камеру тщательно
моют и вытирают досуха. Затем в камеру подают в течение 30 мин с большой
скоростью очищенный на фильтре подогретый воздух. Для проверки чистоты камеры
отбирают пробы без материала. Если примесей не обнаружено, в камеру помещают
образец и выдерживают при заданных воздухообмене и
температуре 24 ч, после чего к камере подключают поглотитель Рихтера и отбирают
пробу формальдегида из воздуха. (Воздухообмен составляет в жилых и общественных
помещениях не более 0,5 объема помещения в час).
Содержание
формальдегида в пробе определяют фотометрически. Для
этого отобранные пробы в поглотительных приборах помещают в водяную баню,
нагретую до 40 °C, и выдерживают 30 мин. После охлаждения пробы измеряют
оптическую плотность окрашенного раствора по отношению к контрольному
стандарту. Количественную оценку проводят по калибровочному графику, затем
рассчитывают концентрацию формальдегида C, млг/л, по
формуле
, (4)
где d - количество
вещества в пробе, мкг;
-
количество воздуха, прошедшего через поглотитель, л.
5.7. Метод
определения массы стирола
Сущность метода
заключается в определении оптической плотности спиртовой вытяжки в кювете (ГОСТ
20903), 
.
5.7.1. Аппаратура,
реактивы, материалы:
спектрофотометр,
имеющий ;
стандартный раствор
стирола (ГОСТ 10003) в 40%-ном этиловом спирте, 0,1 мг/мл;
кюветы
цилиндрические длиной 50 мм.
5.7.2. Проведение
испытания
Готовят вытяжку из
опилок, как указано в 5.2.2, но вместо воды используют этиловый спирт (ГОСТ
5962) и берут пробу в количестве 40 мл.
Построение
калибровочного графика. На спектрофотометре при определяют оптическую
плотность стандартных растворов стирола D в 40%-ном этаноле с концентрацией
0,025; 0,05; 0,10 мг/л и т.д., после чего строят графическую зависимость D =
f(C) (C - концентрация стирола, мг/л).
Содержание стирола
в 40%-ных спиртовых вытяжках определяют по оптической
плотности, пользуясь калибровочным графиком.
5.8. Метод
определения сульфатионов, фосфатионов
и ионов аммония
5.8.1. Подготовка к
испытанию
Готовят водную
вытяжку, как указано в 5.2.2, и берут пробу в количестве 40 мл.
5.8.2. Проведение
испытания
Определение сульфатионов. К исследуемому раствору добавляют известное
количество раствора 
.
Полученный осадок отделяют фильтрованием, высушивают до постоянной массы при
температуре (105 +/- 2) °C и взвешивают (ГОСТ 24104). Если в исследуемом
растворе присутствуют одновременно ионы сульфат- и фосфатионов, то в начале определяют фосфатионы,
и из массы смеси ионов сульфат- и фосфатионов
вычитают долю фосфатионов.
Определение фосфатионов. К 40 мл воды добавляют 8 мл
свежеприготовленного раствора реагента и доводят объем до 50 мл (ГОСТ 3765), 75
мл 0,1 М аскорбиновой кислоты, 0,037 г тартрата
калия-антимонила (катализатор, ускоряющий процесс
образования окрашенного соединения) и 12,5 мл дистиллированной воды (ГОСТ
6709), добавляют к 125 мл 2,5 М серной кислоты (ГОСТ 4204). Раствор
готовят в тот же день. Через 10 мин измеряют оптическую плотность при 
. Калибровочный график строят для содержания фосфора 10 - 70
мкг, если оптическую плотность измеряют в 1 - 2-сантиметровых кюветах.
Определение ионов
аммония. Ионы аммония можно определить в водах прямым методом реактивом Несслера (10 г 
+ 5 г KJ) (ГОСТ 4232) + 20 г NaOH (ГОСТ 4328) в 100 мл воды тартрата
калия-натрия в качестве маскирующего агента. Ионы аммония дают желто-коричневую
окраску при реакции со щелочным раствором 
.
В некоторых случаях
ионы аммония отделяют, чтобы избежать мешающего влияния. При этом к 500 мл
пробы воды добавляют 20 мл 40%-ного раствора едкого
натра или (в присутствии мочевины) 20 мл буферного раствора (14,3 г 
+ 68,8 г (ГОСТ 4198) в 1 л воды, pH
= 7,4). Из полученного раствора отгоняют аммиак и поглощают его 20 мл 0,01 М
серной кислоты, объем полученного раствора доводят до 250 мл. Из этого раствора
отбирают аликвотную часть менее 50 мл, прибавляют 1 мл раствора реактива Несслера, доводят объем раствора до 50 мл и фотометрируют при . Калибровочный график строят для содержания ионов аммония 2 -
100 мкг/50 мл.
5.9. Метод
определения массы метилметакрилата (ММА)
Сущность метода
заключается в использовании хроматографа (ГОСТ 8.485) с пламенно-ионизационным
детектором (ГОСТ 17567) и фор-колонкой с минеральной
ватой (ГОСТ 4640) для улавливания нелетучих продуктов.
Чувствительность
определения составляет по бутилакрилату 0,003%, ММА
0,005%, метакриловой кислоте 0,01%, относительная погрешность измерения
составляет 11,0 - 11,9% для бутилакрилата, 19,8% для
ММА и 20% для метакриловой кислоты.
Диоксан и бутанол определению не мешают.
5.10.1. Аппаратура,
реактивы, материалы
- Газовый
хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, снабженный испарителем,
генератором водорода, баллоном с аргоном (ГОСТ 10157) или гелием.
В зависимости от
конструкционных особенностей хроматографа фор-колонкой
может служить стандартный вкладыш из нержавеющей стали длиной 45 мм и
внутренним диаметром 4 мм, на 2/3 заполненный стекловатой, либо испаритель из
нержавеющей стали. В испарителе имеется цилиндрический канал диаметром 6 мм и
высотой 100 мм, в который вставляется сменная
стеклянная фор-колонка, на 70 мм заполненная минеральной ватой. Высота фор-колонки 90 мм, внутренний диаметр 4 мм.
- хромосорб 
,
зернением 30 - 60 меш.;
- хроматон N-AW-HMDS;
-
2-диэтилгексилсебацинат (ДЭГС);
- триэтиленгликоль, ч.д.а. (ТЭГ);
- компрессорная
установка.
5.10.2. Подготовка
к испытанию
16 г опилок
заливают 25 мл изопропанола и выдерживают 24 ч. После
этого опилки отфильтровывают и полученную спиртовую вытяжку используют для
анализа.
Условия хроматографирования. Используют наиболее инертный из
известных твердых носителей - хромосорб . В
случае необходимости он может быть заменен на силанизированный
хроматон N-AW-HMDS. Количество триэтиленгликоля
на хромосорб составляет 5%; 2-диэтилгексилсебацината
- 10%. Параметры хроматографической колонки: 2,5 x 3
мм с триэтиленгликолем; 3,7 x 3 мм с
2-диэтилгексилсебацинатом. Температура анализа на первой колонке 71 °C, на
второй 122 °C. Температура дозатора 160 °C. Расход газа-носителя 30 мл/мин.
5.10.3. Проведение
испытания
Аликвотное
количество спиртовой вытяжки (3 - 6 мкл) вводят в
хроматограф, в котором перед хроматографической
колонкой установлена фор-колонка с минеральной ватой.
Замену минеральной
ваты осуществляют при измерении времени выхода компонентов и ухудшении их
разделения.
Относительный объем
удерживания компонентов анализируемой смеси приведен в таблице 4.
Таблица 4
┌──────────────────────────┬─────────────────────┬───────────┬────────────┐
│Номер
пика на хроматографе│
Компоненты │ТЭГ, 70 °C
│ДЭГС, 120 °C│
│ анализируемой смеси │ │ │ │
├──────────────────────────┼─────────────────────┼───────────┼────────────┤
│ 1 │Изопропанол │ 1,00
│ 1,00 │
│ 2 │Метилметакрилат │
0,64 │ -
│
│ 3 │Диоксан │ 1,48
│ 3,30 │
│ 4 │н-Бутанол │ 3,65
│ - │
│ 5 │Бутилакрилат │ 1,96
│ 10,00 │
│ 6 │Метакриловая кислота
│ - │
20,00 │
└──────────────────────────┴─────────────────────┴───────────┴────────────┘
Количественный
анализ проводят методом абсолютной калибровки. Объем пробы калибровочных смесей
равен объему проб анализируемых.
6.
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Модификаторы
древесины, особенно такие, как фенолоформальдегид и
карбамидоформальдегидные смолы, относятся к токсичным продуктам. Классы
опасности модифицированной древесины в зависимости от вида модификаторов и вида
воздействия на организм человека приведены в таблице 5.
Таблица 5
┌────────────┬────────────────────────┬──────────┬────────────────────────┐
│Способ │Модификатор в древесине
│ Класс │Воздействие на организм │
│модифици- │ │опасности
│ человека │
│рования
│
│древесины │ │
│ │ │ по ГОСТ │ │
│ │ │ 12.1.005
│ │
├────────────┼────────────────────────┼──────────┼────────────────────────┤
│Термомеха- │Предельные углеводороды │ IV
│Нетоксичная древесина
│
│нический
│
│ │ │
│Химический
│Уксусная кислота
│ III │Малотоксичная древесина.│
│ │ │ │При попадании внутрь │
│ │ │ │вызывает желудочно- │
│ │ │ │кишечные расстройства │
│Химико- │Карбамид │ III │То же │
│механический│ │ │ │
│Термомеха- │Фенолоформальдегидная │
I │Токсичная древесина. │
│нический
│или карбамидоформаль- │ │Раздражает слизистые │
│ │дегидная
смола как │ │оболочки верхних │
│ │с антипиренами, │ │дыхательных путей, │
│
│так и без них
│ │легких,
желудка, кожные │
│ │ │ │покровы │
│Термомеха- │Стирол │ II
│Среднетоксичная
│
│нический
│
│ │древесина.
Вызывает │
│ │ │ │заболевание верхних │
│ │ │ │дыхательных путей, │
│ │ │ │пищеварительных органов
│
│ │ │ │и дерматит │
│Радиационно-│Метилметакрилат │ III
│Малотоксичная древесина.│
│химический │ │ │При попадании
внутрь │
│ │ │ │вызывает желудочно- │
│ │ │ │кишечные расстройства │
└────────────┴────────────────────────┴──────────┴────────────────────────┘
В таблице 6
приведены предельно допустимые концентрации модификаторов древесины в воздухе.
Таблица 6
┌────────────────────────┬────────────────────────────────────────────────┐
│ Вещество │ Значение ПДК, мг/м3 │
│
├───────────────────────┬────────────────────────┤
│ │ в рабочей зоне │ в атмосферном воздухе │
│ │ │ (среднесуточное) │
├────────────────────────┼───────────────────────┼────────────────────────┤
│Формальдегид │ 0,5 │ 0,012 │
│Фенол │ 5,0 │ 0,010 │
│Аммиак │ 5,0 │ 0,150 │
│Стирол │ 5,0 │ 0,003 │
│Карбамид │ - │ 0,200 │
│Уксусный
ангидрид │ 20,0 │ 0,030 │
│Метилметакрилат │ 10,0 │ 0,100 │
└────────────────────────┴───────────────────────┴────────────────────────┘
6.1. Общие
требования безопасности - по ГОСТ 12.3.034.
6.2. Проверка
микроклимата, наличие паров и пыли вредных веществ в производственных
помещениях следует проводить в соответствии с ГОСТ 12.1.005 и нормам,
утвержденным национальными органами здравоохранения.
6.3. Все работы,
связанные с определением токсичности модифицированной древесины, следует
проводить в химических лабораториях, оборудованных вытяжными шкафами.
6.4. Газы,
отсасываемые из технологического оборудования (содержащие пыль и аэрозоли
модификаторов, древесную пыль), перед выбросом в атмосферу подвергаются сухой
или мокрой очистке до установленных санитарных норм в приземном слое атмосферы
с учетом наличного фона загрязнения.
6.5. Попадание
растворов препаратов в почву и водоемы не допускается. Стоячие воды,
образующиеся в результате смывов, влажной уборки и очистке воздуха, собирают и
используют в технологическом процессе. Излишки растворов, а также пришедшая в
негодность специальная одежда и обувь должны быть захоронены в местах,
исключающих вымывание вредных веществ в почву и воду.
Места захоронения и
способы утилизации должны быть согласованы с местными органами Государственного
санитарного надзора.
6.6. Персонал,
занятый на определении токсичности древесины, должен проходить медосмотр при
приеме на работу и периодически во время работы.
ТЕХНОРМАТИВЫ ДЛЯ СТРОИТЕЛЕЙ И ПРОЕКТИРОВЩИКОВ
Copyright © www.docstroika.ru, 2013 -
2024