Введен в действие
Постановлением
Госстандарта РФ
от 21 апреля 1999
г. N 134
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА КРЕМНИЯ
Melted
welding fluxes.
Methods of silicon oxide
determination
ГОСТ 22974.2-96
Группа В09
ОКСТУ 0809
Предисловие
1. Разработан Межгосударственным техническим комитетом по
стандартизации МТК 72; Институтом электросварки им. Е.О. Патона НАН Украины.
Внесен Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и
сертификации.
2. Принят
Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(Протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.).
За принятие
проголосовали:
┌──────────────────────────┬─────────────────────────────────────┐
│
Наименование государства │
Наименование национального органа
│
│ │ по стандартизации │
├──────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤
│Азербайджанская
Республика│Азгосстандарт │
│Республика
Беларусь │Госстандарт
Беларуси │
│Республика
Казахстан │Госстандарт
Республики Казахстан │
│Российская
Федерация │Госстандарт
России │
│Республика
Таджикистан │Таджикгосстандарт │
│Туркменистан │Главная государственная инспекция │
│
│Туркменистана │
│Республика
Узбекистан │Узгосстандарт │
│Украина │Госстандарт
Украины │
└──────────────────────────┴─────────────────────────────────────┘
3. Постановлением
Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии
от 21 апреля 1999 г. N 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.2-96 введен в
действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской
Федерации с 1 января 2000 г.
4. Взамен ГОСТ
22974.2-85.
1. ОБЛАСТЬ
ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий
стандарт устанавливает гравиметрический метод определения оксида кремния (при
массовой доле оксида кремния от 10 до 50%), фотометрический метод определения
оксида кремния (при массовой доле оксида кремния от 5 до 20,0%) и
гравиметрический метод определения оксида кремния с доопределением
в фильтрате остаточного оксида кремния фотометрическим методом (при массовой
доле оксида кремния от 10 до 50%).
2.
НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем
стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79. Натрий
углекислый. Технические условия
ГОСТ 3118-77.
Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3765-78.
Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 4165-78. Медь
(II) сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 4197-74.
Натрий азотистокислый. Технические условия
ГОСТ 4199-76.
Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические
условия
ГОСТ 4204-77.
Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4332-76. Калий
углекислый - натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 6344-73. Тиомочевина. Технические условия
ГОСТ 6995-77.
Метанол-яд. Технические условия
ГОСТ 9428-73.
Кремний (IV) оксид. Технические условия
ГОСТ 9656-75.
Кислота борная. Технические условия
ГОСТ 10484-78.
Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 11293-89.
Желатин пищевой. Технические условия
ГОСТ 18300-87.
Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 22974.0-96.
Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 22974.1-96.
Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов.
3. ОБЩИЕ
ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к
методам анализа - по ГОСТ 22974.0.
4.
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА КРЕМНИЯ
4.1. Сущность
метода
Метод основан на
сплавлении навески флюса со смесью калия углекислого - натрия углекислого и
натрия тетраборнокислого или борной кислоты,
разложении плава в соляной кислоте и выделении образовавшейся кремниевой
кислоты в осадок выпариванием раствора досуха. Массовую долю оксида кремния
определяют по разнице масс до и после обработки фтористоводородной кислотой.
Этот метод не
пригоден при наличии оксида титана свыше 5%.
4.2. Реактивы и
растворы
Кислота серная по
ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по
ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 5:95.
Кислота
фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота борная по
ГОСТ 9656.
Калий углекислый -
натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный по
ГОСТ 22974.1.
Метанол-яд по ГОСТ
6995.
Спирт этиловый
ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Желатин пищевой по
ГОСТ 11293, раствор массовой концентрации 0,01 г/см3.
Плавень: смешивают
пять массовых частей калия углекислого - натрия углекислого и одну массовую
часть натрия тетраборнокислого или борной кислоты.
Навеску флюса
массой 0,5 г сплавляют с 6 г плавня в платиновом тигле с крышкой при 950 - 1050 °С в течение 30 мин. Плав
выливают на полированную пластину из нержавеющей стали.
Тигель, крышку и плав помещают в фарфоровую чашку диаметром 12 - 13 см,
приливают 50 см3 соляной кислоты (1:1). Для предупреждения разбрызгивания чашку
накрывают стеклом. После разложения плава тигель и
крышку извлекают и тщательно обмывают водой. Раствор выпаривают досуха. К
сухому остатку приливают 20 - 25 см3 соляной кислоты и 20 - 25 см3 метилового
или этилового спирта. Раствор выпаривают досуха. Операцию выпаривания с соляной
кислотой и спиртом повторяют. К сухому остатку приливают 20 - 25 см3 соляной
кислоты, нагревают, приливают 70 - 80 см3 горячей воды и нагревают до кипения.
Осадок отфильтровывают на фильтр "белая лента", промывают 5 - 6 раз
горячей соляной кислотой (5:95) и несколько раз горячей водой. Осадок
сохраняют. Из фильтра вновь выделяют остатки кремниевой кислоты, как описано
выше, но без обработки спиртом. Осадок сохраняют.
Фильтрат выпаривают
досуха. К сухому остатку приливают 30 - 35 см3 соляной кислоты и нагревают до
растворения солей. К раствору приливают 7 - 10 см3 желатина, перемешивают,
оставляют на 10 - 15 мин. Приливают 50 - 60 см3 горячей воды, перемешивают и
отфильтровывают на фильтр "белая лента", содержащий фильтробумажную массу.
Осадок кремниевой
кислоты промывают 5 - 6 раз горячей соляной кислотой (5:95) и несколько раз
горячей водой.
Осадки кремниевой
кислоты объединяют, помещают в платиновый тигель, сушат, прокаливают при 950 -
1050 °С 30 - 35 мин, охлаждают в эксикаторе и
взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы. К прокаленному осадку
приливают 5 - 10 капель серной кислоты (1:1), 5 - 8 см3 фтористоводородной
кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток прокаливают при 950 - 1050 °С в течение 3 - 5 мин, охлаждают и взвешивают.
Массовую долю
оксида кремния X, %, вычисляют по формуле
, (1)
где 
- масса тигля с прокаленным осадком оксида
кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;
- масса
тигля с прокаленным остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
- масса
тигля с прокаленным осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной
кислотой, г;
- масса
тигля с прокаленным остатком контрольного опыта после обработки
фтористоводородной кислотой, г;
m - масса навески
флюса, г.
4.5. Нормы точности
и нормативы контроля точности определения массовой доли
оксида кремния приведены в таблице 1.
В процентах
┌─────────────────────┬────────┬────────────────────────┬────────┐
│Массовая
доля оксида │ Дельта │Допускаемое расхождение │ дельта
│
│ кремния │
├───────┬───────┬────────┤ │
│ │ │ d
│ d │
d │ │
│ │ │ k
│ 2 │
3 │ │
├─────────────────────┼────────┼───────┼───────┼────────┼────────┤
│От 5 до 10 включ. │0,21
│0,26 │0,22 │0,27 │0,14 │
│Св.
10 " 20 " │0,30 │0,40 │0,30
│0,40 │0,20 │
│" 20 "
50 " │0,50 │0,60 │0,50
│0,60 │0,30 │
└─────────────────────┴────────┴───────┴───────┴────────┴────────┘
5.
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА КРЕМНИЯ
5.1. Сущность
метода
Ионы кремния в
слабокислой среде реагируют с молибденовокислым
аммонием, образуя кремнемолибденовую гетерополикислоту желтого цвета. При восстановлении
последней тиомочевиной в присутствии катализатора -
сернокислой меди - возникает окраска молибденовой сини за счет восстановления
молибдена, входящего в состав гетерополикислоты.
Интенсивность окраски молибденовой сини измеряют при длине волны 810 нм на спектрофотометре или на фотоэлектроколориметре
с красным светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм.
5.2.
Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или
фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по
ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 5:95.
Кислота серная по
ГОСТ 4204 и растворы с молярной концентрацией эквивалента 0,15 и 8 моль/дм3.
Готовят растворы: 0,15 моль/дм3 - 5 см3 концентрированной серной кислоты
разбавляют водой до 1000 см3, 8 моль/дм3 - 230 см3 концентрированной серной
кислоты разбавляют водой до 1000 см3.
Кислота борная по
ГОСТ 9656.
Медь (II)
сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор: 20 г сернокислой меди растворяют в
200 см3 воды, прибавляют 15 см3 концентрированной серной кислоты и разбавляют
до 1000 см3.
Калий углекислый -
натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор массовой концентрации
0,02 г/см3.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный по
ГОСТ 22974.1.
Натрий углекислый
по ГОСТ 83, раствор массовой концентрации 0,01 г/см3.
Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор массовой концентрации 0,07 г/см3.
Кремния (IV) оксид
по ГОСТ 9428.
Спирт этиловый
ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный,
раствор массовой концентрации 0,05 г/см3. Для перекристаллизации 250 г реактива
растворяют в 400 см3 воды при нагревании до 70 - 80 °С,
раствор фильтруют через фильтр "синяя лента", охлаждают до комнатной
температуры, приливают при перемешивании 300 см3 этилового спирта, дают осадку
отстояться в течение 1 ч и отфильтровывают его на фильтр "белая
лента", помещенный в воронку Бюхнера, пользуясь
водоструйным насосом. Осадок промывают 2 - 3 раза этиловым спиртом и высушивают
на воздухе.
Плавень: смешивают
пять массовых частей калия углекислого - натрия углекислого и одну массовую
часть натрия тетраборнокислого или борной кислоты.
Стандартные
растворы оксида кремния.
Раствор А: 0,2 г прокаленного при 950 - 1050 °С до постоянной массы
оксида кремния сплавляют в платиновом тигле с крышкой с 2 г натрия углекислого
безводного при температуре 950 - 1050 °С в течение 15 - 20 мин. Охлажденный плав выщелачивают в растворе натрия углекислого массовой
концентрации 0,01 г/см3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3
и доводят до метки раствором углекислого натрия массовой концентрации 0,01
г/см3.
Раствор А с массовой концентрацией оксида кремния 0,0002 г/см3
хранят в полиэтиленовой бутылке.
Массовую
концентрацию раствора оксида кремния уточняют гравиметрическим методом: 100 см3
раствора А переносят в фарфоровую чашку диаметром 12 -
13 см и приливают 20 - 25 см3 соляной кислоты (1:1). Раствор выпаривают досуха.
Сухой остаток смачивают 10 - 15 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха.
К сухому остатку прибавляют 10 - 15 см3 соляной кислоты, нагревают, приливают
70 - 80 см3 горячей воды и нагревают до кипения. Кремниевую кислоту
отфильтровывают на фильтр "белая лента" с добавлением небольшого
количества фильтробумажной массы. Осадок промывают 3
- 6 раз горячей соляной кислотой (5:95) и еще 2 - 3 раза горячей водой. Фильтр
с осадком сохраняют.
Фильтрат и
промывную жидкость переносят в фарфоровую чашку, в которой проводили осаждение
кремниевой кислоты, и выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 15 - 20 см3
соляной кислоты и нагревают до растворения солей. К раствору приливают 7 - 10
см3 желатина, перемешивают, оставляют на 10 - 15 мин. Приливают 50 - 60 см3
горячей воды, перемешивают и отфильтровывают на фильтр "белая лента",
содержащий фильтробумажную массу.
Осадок кремниевой
кислоты промывают 3 - 5 раз горячей соляной кислотой (5:95) и 2 - 3 раза
горячей водой.
Осадки кремниевой
кислоты объединяют, помещают в платиновый тигель, сушат и прокаливают при
температуре 950 - 1050 °С 30 - 35 мин, охлаждают в
эксикаторе и взвешивают. К прокаленному осадку приливают 5 - 10 капель серной
кислоты (1:1), 5 - 8 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Сухой
остаток прокаливают при температуре 950 - 1050 °С в
течение 3 - 5 мин, охлаждают и взвешивают.
Массовую
концентрацию раствора оксида кремния С, г/см3,
вычисляют по формуле
, (2)
где - масса тигля с осадком оксида кремния, г;
- масса
тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
- масса
тигля с осадком в контрольном анализе, г;
- масса
тигля с остатком в контрольном анализе после обработки фтористоводородной
кислотой, г;
100 - объем
раствора А, см3.
Раствор Б: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.
Раствор Б имеет массовую концентрацию оксида кремния 0,00005 г/см3.
5.3. Проведение
анализа
5.3.1.
Навеску флюса массой 0,1 г сплавляют в платиновом тигле с 3 г плавня при
температуре 950 - 1050 °С в течение 10 - 15 мин.
Охлажденный тигель с плавом помещают в полиэтиленовый
стакан вместимостью 500 см3, в которой предварительно налито 150 см3 воды и 15
см3 концентрированной серной кислоты. После разложения плава
тигель и крышку вынимают, обмывая их над стаканом. Если раствор окрашен в
розовый цвет, то прибавляют по каплям раствор азотистокислого
натрия до его обесцвечивания. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500
см3, доводят водой до метки и снова переносят в полиэтиленовый стакан.
Отбирают аликвотную
часть раствора 3 - 10 см3 (в зависимости от содержания оксида кремния во флюсе)
в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 раствора серной кислоты
молярной концентрации 0,15 моль/дм3, 5 см3 раствора молибденовокислого
аммония массовой концентрации 0,05 г/см3. Раствор перемешивают и дают постоять
в течение 10 мин для полного развития желтой окраски. Затем приливают 15 см3
раствора серной кислоты молярной концентрации 8 моль/дм3, 5 см3 раствора
сернокислой меди и 25 см3 раствора тиомочевины,
доливают водой до метки и перемешивают.
Оптическую
плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 810 нм или фотоэлектроколориметре с
красным светофильтром в кювете толщиной поглощающего слоя 10 мм. В качестве
раствора сравнения служит контрольная проба, проведенная через все стадии
анализа.
Массу оксида
кремния находят по градуировочному графику.
5.3.2.
Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб
вместимостью 100 см3 последовательно вносят 1; 2; 3; 4; 5; 6 см3 стандартного
раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,00010;
0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 г оксида кремния.
В седьмую колбу,
используемую для приготовления раствора сравнения, вносят 2 см3 раствора
углекислого натрия массовой концентрации 0,01 г/см3. Приливают 20 см3 раствора
серной кислоты молярной концентрации 0,15 моль/дм3 и далее проводят анализ по
5.3.1.
Массовую долю
оксида кремния X, %, вычисляют по формуле
, (3)
где m - масса
оксида кремния, найденная по градуировочному графику,
г;
- масса
навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.
5.5. Нормы точности
и нормативы контроля точности определения массовой доли
оксида кремния приведены в таблице 1.
6.
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА КРЕМНИЯ
С ДООПРЕДЕЛЕНИЕМ В
ФИЛЬТРАТЕ ОСТАТОЧНОЙ КРЕМНИЕВОЙ
КИСЛОТЫ
ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
6.1. Сущность
метода
Метод основан на
сплавлении навески флюса со смесью калия углекислого - натрия углекислого и
натрия тетраборнокислого или борной кислоты,
растворении плава в соляной кислоте, выделении образовавшейся кремниевой
кислоты в осадок однократным выпариванием досуха и доопределением
оставшейся в фильтрате кислоты фотометрическим методом.
6.2. Аппаратура,
реактивы и растворы
Спектрофотометр или
фотоэлектроколориметр.
Кислота серная по
ГОСТ 4204 с молярной концентрацией эквивалента 0,15 и 8 моль/дм3. Готовят
растворы: 0,15 моль/дм3 - 5 см3 концентрированной серной кислоты разбавляют
водой до 1000 см3; 8 моль/дм3 - 230 см3 концентрированной серной кислоты
разбавляют водой до 1000 см3.
Кислота соляная по
ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 5:95.
Кислота борная по
ГОСТ 9656.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный,
массовой концентрации 0,05 г/см3 (5.2).
Калий углекислый -
натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Медь (II)
сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный по
ГОСТ 22974.2.
Натрий углекислый
по ГОСТ 83, раствор массовой концентрации 0,01 г/см3.
Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор массовой концентрации 0,07 г/см3.
Кремния (IV) оксид
по ГОСТ 9428.
Плавень: смешивают
пять массовых частей калия углекислого - натрия углекислого и одну массовую
часть тетраборнокислого натрия или борной кислоты.
Стандартные
растворы оксида кремния - по 5.2.
6.3. Проведение
анализа
Навеску флюса
массой 0,5 г сплавляют с 6 г плавня в платиновом тигле с крышкой при
температуре 950 - 1050 °С в течение 30 - 35 мин. Плав выливают на полированную пластину из нержавеющей
стали.
Тигель, крышку и плав помещают в фарфоровую чашку диаметром 12 - 13 см,
приливают 50 см3 соляной кислоты (1:1). Для предупреждения разбрызгивания чашку
накрывают стеклом. После разложения плава тигель и
крышку извлекают и тщательно обмывают водой. Раствор выпаривают досуха. К
сухому остатку приливают 20 см3 соляной кислоты, нагревают, приливают 70 - 80
см3 горячей воды и нагревают до кипения. Осадок кремниевой кислоты
отфильтровывают на фильтр "белая лента", промывают 5 - 6 раз горячей
соляной кислотой (5:95) и несколько раз горячей водой. Раствор фильтруют в
полиэтиленовый стакан. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3,
доводят водой до метки.
Отбирают аликвотную
часть 20 - 25 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3, далее - по 5.3.1; 5.3.2;
5.4.
Осадок кремниевой
кислоты помещают в платиновый тигель, сушат, прокаливают при 950 - 1050 °С, далее - по 4.3, 4.4.
6.4. Обработка
результатов
Массовую долю
оксида кремния X, %, вычисляют по формуле
, (4)
где 
- массовая доля оксида кремния, определенная гравиметрически, %;
-
массовая доля оксида кремния, определенная фотометрически,
%.
6.5. Нормы точности
и нормативы контроля точности определения массовой доли
оксида кремния приведены в таблице 1.
ТЕХНОРМАТИВЫ ДЛЯ СТРОИТЕЛЕЙ И ПРОЕКТИРОВЩИКОВ
Copyright © www.docstroika.ru, 2013 -
2024