Утвержден и введен в действие

Приказом Ростехрегулирования

от 30 декабря 2005 г. N 513-ст

 

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

 

МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ НЕЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ

 

ISO 3251:2003

Paints, varnishes and plastics.

Determination of non-volatile-matter content

(MOD)

 

ГОСТ Р 52487-2005

(ИСО 3251:2003)

 

Группа Л19

 

ОКС 87.040;

ОКСТУ 2309

 

Дата введения

1 января 2007 года

Предисловие

 

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".

Сведения о стандарте

1. Подготовлен ООО "Научно-производственная фирма "Спектр-Лакокраска" на основе аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4, который выполнен ВНИИКИ. Номер регистрации: 957/ISO.

2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 195 "Материалы лакокрасочные".

3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 декабря 2005 г. N 513-ст.

4. Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 3251:2003 "Краски, лаки и пластмассы. Определение содержания нелетучих веществ" (ISO 3251:2003 "Paints, varnishes and plastics. Determination of non-volatile-matter content") в части испытаний лакокрасочных материалов, смол для лакокрасочных материалов и полимерных дисперсий.

Наименование стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).

Фразы, показатели, их значения, включенные в текст настоящего стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом.

5. Введен впервые.

 

1. Область применения

 

Настоящий стандарт устанавливает метод определения &массовой доли& нелетучих веществ в &лакокрасочных материалах, смолах для лакокрасочных материалов& и полимерных дисперсиях.

Примечания. 1. &Массовую долю& нелетучих веществ в &лакокрасочном материале, смолах для лакокрасочных материалов& и дисперсий не следует рассматривать как абсолютную величину, поскольку ее численное значение зависит от температуры и времени нагрева при определении. Настоящий метод обеспечивает получение только относительных (не истинных) значений &массовой доли& нелетучих веществ в результате удерживания растворителей, термоинструкции, а также испарения низкомолекулярных компонентов.

Настоящий метод может быть применен к разным партиям одного и того же вида материала.

2. Для определения &массовой доли& нелетучих веществ часто используют сушку с помощью инфракрасных или микроволновых излучений. Стандартизация таких методов невозможна, т.к. во многих случаях их применение недопустимо. Некоторые &пленкообразующие& в таких условиях разлагаются, и поэтому результаты нельзя признать корректными.

 

2. Нормативные ссылки

 

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8420-74. Материалы лакокрасочные. Методы определения условной вязкости &(ИСО 2431-1993 "Краски и лаки. Определение времени истечения с помощью воронки", NEQ)&

ГОСТ 9980.2-86. Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний &(ИСО 1512-74 "Краски и лаки. Отбор проб", MOD; ИСО 1513-80 "Краски и лаки. Контроль и подготовка образцов для испытаний", MOD; ИСО 15528:2000 "Краски, лаки и сырье для них. Отбор проб", NEQ)&

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

 

3. Термины и определения

 

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1. Нелетучее вещество: остаток, полученный после испарения в заданных условиях.

&3.2. Лакокрасочный материал: жидкий, пастообразный или порошковый материал, образующий при нанесении на окрашиваемую поверхность лакокрасочное покрытие, обладающее защитными, декоративными или специальными техническими свойствами.

3.3. Пленкообразующее вещество: нелетучая часть лакокрасочной среды, образующая лакокрасочное покрытие.

3.4. Лакокрасочная среда: совокупность компонентов жидкой фазы лакокрасочного материала.&

 

4. Аппаратура

 

При проведении испытаний применяют:

4.1. Для &лакокрасочных материалов и смол для лакокрасочных материалов,& а также полимерных дисперсий:

плоскодонную чашку из металла или стекла диаметром (75 +/- 5) мм и высотой бортика не менее 5 мм.

Чашки другого диаметра допускается использовать по соглашению между заинтересованными сторонами. Согласованный диаметр чашки должен находиться в пределах отклонений +/- 5%.

Примечание. Для очень вязких &лакокрасочных материалов& и полимерных дисперсий рекомендуется использовать прямоугольные пластины размером (70 +/- 10) x (120 +/- 10) мм, нарезанные из листовой алюминиевой фольги толщиной примерно 0,1 мм, которые можно сложить вдвое, легким усилием распределяя вязкую жидкость по поверхности фольги.

 

4.2. Для жидких смол, полимеризующихся с образованием поперечных связей:

плоскодонную чашку из металла или стекла внутренним диаметром дна (75 +/- 1) мм и высотой бортика не менее 5 мм.

Допускается использовать чашки другого диаметра при условии, что массу пробы для испытаний m, г, рассчитывают по следующей формуле

 

, (1)

 

где 3 - номинальная масса пробы для испытаний, г;

d - диаметр дна чашки, мм;

75 - номинальный диаметр чашки, мм.

4.3. Сушильный шкаф должен обеспечивать безаварийное проведение испытаний и поддерживать заданную или согласованную между заинтересованными сторонами температуру (раздел 7) в пределах +/- 2 °C (для температур до 150 °C) или +/- 3,5 °C (для температур от 150 °C до 200 °C). Сушильный шкаф должен быть снабжен оборудованием для принудительной вентиляции. Исключением является испытание фенольных смол, при котором допускается использовать сушильный шкаф с естественной конвекцией и перфорированной металлической полкой, расположенной на 1/3 высоты внутреннего объема.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ. Во избежание взрыва и пожара с материалами, содержащими горючие летучие соединения, необходимо обращаться с осторожностью и соблюдать правила безопасности.

 

Для арбитражных испытаний все участвующие стороны должны использовать сушильные шкафы одной и той же конструкции.

4.4. Весы аналитические с точностью взвешивания до 0,1 мг.

4.5. Эксикатор с соответствующим осушителем, например сухой силикагель.

 

5. Отбор проб

 

Отбирают &среднюю пробу лакокрасочного материала или смолы для лакокрасочного материала& по ГОСТ 9980.2.

Проверяют и подготавливают пробы для испытаний по ГОСТ 9980.2.

Отбирают &среднюю пробу& полимерной дисперсии в соответствии с ИСО 123 [1].

 

6. Проведение испытаний

 

Проводят два параллельных испытания.

Обезжиривают и очищают чашку (4.1 или 4.2).

Для повышения сходимости результатов рекомендуется высушить чашку в сушильном шкафу (4.3) при заданной или согласованной температуре в течение заданного или согласованного времени (раздел 7) и хранить ее в эксикаторе (4.5) до использования.

Определяют массу чистой сухой чашки  с точностью до 1 мг. Взвешивают пробу для испытаний (раздел 7) с точностью до 1 мг в чашке ( ) и равномерно распределяют ее по дну.

Работая с высоковязкими &лакокрасочными материалами или смолами для них& (вязкость >= 500 МПа x с при скорости сдвига 100  или время истечения t 74 с в 6-мм воронке по ГОСТ 8420) или материалами, быстро образующими поверхностную пленку, равномерно распределяют пробу для испытаний по дну чашки, используя тарированную металлическую проволоку (например, согнутую скрепку для бумаг без покрытия). В случае необходимости допускается добавление 2 мл подходящего растворителя.

Для испытания конденсационных смол, используемых для получения &лакокрасочных материалов,& требуется проба для испытаний большей массы, поскольку такие материалы должны испытываться в слоях большей толщины, для того чтобы мономеры этих смол смогли прореагировать с образованием поперечных связей. При проведении сравнительных испытаний толщина слоя пробы для испытаний в чашке должна быть одинаковой. Поэтому диаметр чашки должен быть (75 +/- 1) мм, при использовании чашки другого диаметра следует учитывать требования 4.2.

Примечание. &Массовая доля& нелетучих веществ в пробе для испытаний может колебаться в широком диапазоне значений в зависимости от равномерности и продолжительности ее распределения по дну чашки. Если распределение было выполнено неправильно, например, из-за высокой вязкости, полученный результат будет выше истинного значения.

 

Для повышения сходимости результатов испытания &лакокрасочных материалов и смол для лакокрасочных материалов& рекомендуется добавлять по 2 мл подходящего растворителя с высокой степенью летучести.

Также рекомендуется закрывать чашку во время взвешивания.

При работе с &лакокрасочными материалами и смолами для лакокрасочных материалов,& обладающих высокой степенью летучести, рекомендуется тщательно перемешанную пробу поместить в колбу с притертой пробкой или мерную пипетку, или шприц без иглы вместимостью 10 мл и &взвесить. Отбирают& пробу для испытаний в чашку и равномерно распределяют ее по дну чашки. &Массу пробы для испытания определяют по разности взвешиваний с точностью до 1 мг колбы, пипетки или шприца до и после отбора пробы для испытания в чашку.&

Если добавляют растворитель, рекомендуется чашку с пробой для испытаний выдержать при комнатной температуре 10 - 15 мин.

&Водно-дисперсионные& системы, такие как полимерные дисперсии, разбрызгиваются при нагревании из-за образования поверхностной пленки, на этот процесс могут также влиять такие факторы, как температура, поток воздуха в сушильном шкафу и, возможно, относительная влажность. Поэтому необходимо следить, чтобы слой материала в чашке был максимально тонким.

После взвешивания и добавления растворителя помещают чашку в сушильный шкаф, предварительно нагретый до заданной или согласованной температуры (раздел 7). Выдерживают чашку в шкафу в течение заданного или согласованного времени нагрева (раздел 7).

После окончания времени нагрева чашку переносят в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры. Допускается охлаждать чашку в помещении, в котором воздух очищен от пыли.

Примечание. На сходимость метода может влиять отказ от использования эксикатора.

 

Взвешивают чашку с остатком ( ) с точностью до 1 мг.

 

7. Дополнительные условия испытания

 

В некоторых случаях при применении метода по настоящему стандарту может потребоваться дополнительная информация.

Для повышения результатов при использовании настоящего метода следует определить следующие условия испытания (см. таблицы 1 и 2):

a) температуру испытания;

b) время нагрева;

c) массу пробы для испытаний.

 

Таблица 1

 

Условия испытания лакокрасочных материалов

и смол для лакокрасочных материалов

 

┌──────┬───────┬───────────────┬─────────────────────────────────┐

│Время │Темпе- │Масса пробы для│Пример &лакокрасочного материала │

│нагре-│ратура,│ испытаний, г  │         и смол для них&         │

│ва,   │°C     │               │                                 │

│мин   │       │               │                                 │

├──────┼───────┼───────────────┼─────────────────────────────────┤

│  60  │  80   │1,0 +/- 0,1 <1>│ Нитрат целлюлозы, &лаковые      │

│      │       │               │коллоксилины&, полиизоцианатные  │

│      │       │               │смолы <2>                        │

├──────┼───────┼───────────────┼─────────────────────────────────┤

│  60  │  105  │1,0 +/- 0,1 <1>│ Производные целлюлозы,          │

│      │       │               │целлюлозные &лакокрасочные       │

│      │       │               │материалы (ацетилцеллюлозные,    │

│      │       │               │ацетобутиратцеллюлозные,         │

│      │       │               │нитроцеллюлозные).               │

│      │       │               │ Лакокрасочные материалы&        │

│      │       │               │воздушной сушки                  │

│      │       │               │&(перхлорвиниловые,              │

│      │       │               │поливинилацетальные, каучуковые, │

│      │       │               │алкидно-акриловые, полиакриловые,│

│      │       │               │сополимерно-винилхлоридные,      │

│      │       │               │поливинилацетатные, водно-       │

│      │       │               │дисперсионные и др.)&.           │

│      │       │               │ Полиизоцианатные смолы <2>      │

├──────┼───────┼───────────────┼─────────────────────────────────┤

│  60  │  125  │1,0 +/- 0,1 <1>│ Синтетические смолы (включая    │

│      │       │               │полиизоцианатные смолы <2>).     │

│      │       │               │ &Лакокрасочные материалы&       │

│      │       │               │горячей сушки &(эпоксидные,      │

│      │       │               │меламиновые,  алкидно- и масляно-│

│      │       │               │стирольные)&.                    │

│      │       │               │ Акриловые смолы                 │

│      │       │               │(предпочтительные условия)       │

├──────┼───────┼───────────────┼─────────────────────────────────┤

│  60  │  150  │1,0 +/- 0,1 <1>│ Грунтовки, &шпатлевки& горячей  │

│      │       │               │сушки, &кремнийорганические      │

│      │       │               │лакокрасочные материалы,&        │

│      │       │               │акриловые смолы                  │

├──────┼───────┼───────────────┼─────────────────────────────────┤

│  30  │  180  │1,0 +/- 0,1 <1>│ Электроосаждаемые &лакокрасочные│

│      │       │               │материалы&                       │

├──────┼───────┼───────────────┼─────────────────────────────────┤

│  60  │135 <3>│3,0 +/- 0,5    │ Жидкие фенольные смолы          │

├──────┼───────┼───────────────┼─────────────────────────────────┤

│  60  │135 <3>│1,0 +/- 0,1 <a>│ &Лакокрасочные материалы        │

│      │       │               │(фенольные, битумные,            │

│      │       │               │канифольные, полиэфирные,        │

│      │       │               │карбамидные, полиуретановые,     │

│      │       │               │масляные, нефтеполимерные,       │

│      │       │               │алкидные)&                       │

├──────┴───────┴───────────────┴─────────────────────────────────┤

│    <1> Пробу для испытаний другой массы, отличной от 1 г, можно│

│использовать по соглашению между заинтересованными сторонами.  В│

│этом  случае  рекомендуется  использовать  пробы  для  испытаний│

│массой не более (2 +/- 0,2) г. При  испытании  смол,  содержащих│

│растворители с  температурой  кипения  от  160  °C  до  200  °C,│

│температуру в  сушильном  шкафу  рекомендуется  поддерживать  на│

│уровне 160 °C.  Об  условиях  испытаний  материалов,  содержащих│

│растворители  с  более  высокой  температурой  кипения,  стороны│

│должны договориться особо.                                      │

│    <2>  Условия   испытания   будут   зависеть   от  конкретной│

│полиизоцианатной смолы.                                         │

│    <3> Можно    использовать    другой   температурный   режим.│

│Рекомендуемые альтернативные температуры - 120 °C и 150 °C.     │

└────────────────────────────────────────────────────────────────┘

 

Таблица 2

 

Условия испытаний полимерных дисперсий

 

┌──────────────────┬────────────────┬────────────────┬───────────┐

│Время нагрева, мин│Температура, °C │  Масса пробы   │ Метод <1> │

│                  │                │для испытаний, г│           │

├──────────────────┼────────────────┼────────────────┼───────────┤

│       120        │       80       │  1 +/- 0,2 <2> │     A     │

├──────────────────┼────────────────┼────────────────┼───────────┤

│        60        │      105       │  1 +/- 0,2 <2> │     B     │

├──────────────────┼────────────────┼────────────────┼───────────┤

│        60        │      125       │  1 +/- 0,2 <b> │     C     │

├──────────────────┼────────────────┼────────────────┼───────────┤

│        30        │      140       │  1 +/- 0,2 <b> │     D     │

├──────────────────┴────────────────┴────────────────┴───────────┤

│    <1> Условия испытания будут  определяться  типом  полимерной│

│дисперсии   и   должны   быть    предметом   соглашения    между│

│заинтересованными сторонами.                                    │

│    <2> По соглашению между  заинтересованными  сторонами  можно│

│использовать пробы  для  испытаний  массой,  отличной  от  1  г.│

│Однако масса пробы для испытаний не должна превышать 2,5 г.     │

│    Также   могут  использоваться  пробы  для  испытаний  массой│

│0,2 - 0,4 г, взвешенные с  точностью  до 0,1 мг.  В этом  случае│

│время нагрева может  быть  уменьшено,  если  установлено  (путем│

│проведения испытаний  того  же  типа  дисперсии),  что  получены│

│те же результаты,  что  и  при  условиях,  указанных в настоящей│

│таблице.                                                        │

└────────────────────────────────────────────────────────────────┘

 

8. Обработка результатов

 

Рассчитывают &массовую долю& нелетучих веществ NV, %, используя следующую формулу

 

, (2)

 

где  - масса чашки с остатком, г;

- масса пустой чашки, г;

- масса чашки с пробой для испытаний, г.

Если результаты двух параллельных испытаний отличаются друг от друга более чем на 2% (относительно среднего значения) для &лакокрасочного материала или для смолы& или более чем на 0,5% для полимерных дисперсий, т.е. если полученные результаты составляют 53,7% и 53,1%, испытания повторяют по разделу 6.

Рассчитывают среднее значение двух достоверных результатов параллельных испытаний и записывают в протоколе результат с точностью до 0,1%.

 

9. Прецизионность

 

9.1. Предел повторяемости результатов r

Предел повторяемости результатов r - это значение, ниже которого будет находиться абсолютное значение разности между результатами двух отдельных испытаний, каждый из которых является средним значением результатов двух параллельных испытаний, выполненных на идентичном материале одним оператором в одной лаборатории в течение короткого периода времени по одному стандартизованному методу.

В настоящем стандарте значение r составляет:

2% (от среднего значения двух результатов испытаний) - для &лакокрасочных материалов и смол для них;&

0,6% (от среднего значения двух результатов испытаний) - для полимерных дисперсий,

с вероятностью 95%.

9.2. Предел воспроизводимости результатов R

Предел воспроизводимости результатов R - это значение, ниже которого предположительно будет находиться абсолютное значение разности между результатами двух испытаний, каждый из которых является средним значением результатов двух параллельных испытаний, полученных на идентичном материале операторами в различных лабораториях по одному стандартизованному методу.

В настоящем стандарте значение R составляет:

4% (от среднего значения двух результатов испытаний) - &для лакокрасочных материалов и смол для них;&

1% (от среднего значения двух результатов испытаний) - для полимерных дисперсий,

с вероятностью 95%.

 

10. Протокол испытаний

 

Протокол испытаний должен содержать следующие данные:

a) ссылку на настоящий стандарт;

b) информацию, необходимую для полной идентификации испытуемого материала (наименование изготовителя, торговая марка, номер партии и т.д.);

c) тип использованной чашки;

d) тип использованного сушильного шкафа;

e) температуру внутри шкафа и время нагрева;

f) тип добавленного растворителя (при использовании);

g) результат испытания (по разделу 8);

h) любое отклонение от заданного метода испытаний;

i) дату проведения испытания.

 

 

 

 

 

БИБЛИОГРАФИЯ

 

[1] ISO 123:2001. Rubber latex - Sampling.