Утвержден и введен в
действие
Приказом Ростехрегулирования
от 22 июня 2007 г.
N 146-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СТАЛЬ И ЧУГУН
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НИКЕЛЯ, МЕДИ И КОБАЛЬТА.
СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АТОМНОЙ ЭМИССИИ
С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ
ЧАСТЬ 4
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КОБАЛЬТА
ISO 13898-4:1997
Steel
and iron. Determination of nickel,
copper and cobalt
contents.
Inductively coupled plasma
atomic emission
spectrometric method. Part 4. Determination
of cobalt content
(IDT)
ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007
Группа В39
ОКС 77.120;
ОКСТУ 0709
Дата введения
1 января 2008 года
Предисловие
Цели и принципы
стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27
декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила
применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации.
Основные положения".
Сведения о
стандарте
1. Подготовлен и
внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля
металлопродукции".
2. Утвержден и
введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию
и метрологии от 22 июня 2007 г. N 146-ст.
3. Настоящий
стандарт идентичен международному стандарту ИСО 13898-4:1997 "Сталь и
чугун. Определение содержания никеля, меди и кобальта. Спектрометрический метод
атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой. Часть 4. Определение содержания кобальта" (ISO 13894-4:1997 "Steel and iron
- Determination of nickel, copper and cobalt contents - Inductively coupled
plasma atomic emission spectrometric method - Part 4: Determination
of cobalt content").
При применении
настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных
стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации,
сведения о которых приведены в дополнительном Приложении C.
4. Введен впервые.
1. Область
применения
Настоящий стандарт
устанавливает спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной
плазмой метод определения кобальта в нелегированных сталях и чугунах.
Метод применим для
определения массовой доли кобальта в диапазоне 0,001% - 0,10%.
2.
Нормативные ссылки
В настоящем
стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:
ИСО 5725-1:2002.
Точность (правильность и прецизионность) методов и
результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ИСО 5725-2:2002.
Точность (правильность и прецизионность) методов и
результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ИСО 5725-3:2002.
Точность (правильность и прецизионность) методов и
результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности
стандартного метода измерений
ИСО 13898-1:1997.
Сталь и чугун. Определение содержания никеля, меди и кобальта.
Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой. Часть
1. Общие требования и отбор проб
ИСО 14284:1996.
Сталь и чугун. Отбор и подготовка проб для химического анализа.
3. Общие
требования
Общие требования -
по ИСО 13898-1.
4. Реактивы
и растворы
Если нет других
указаний, используют реактивы установленной аналитической степени чистоты,
дистиллированную воду, дополнительно очищенную перегонкой или другим способом.
Дополнительные
требования к реактивам - по ИСО 13898-1.
4.1. Стандартный
раствор кобальта
4.1.1.
Основной раствор - 1,0 г/дм3 кобальта.
Приготовление
стандартного раствора из металлического кобальта: навеску пробы массой 1,0000
г, взятую с точностью до 0,1 мг и чистотой более 99,99%, помещают в стакан
вместимостью 200 см3. Добавляют 50 см3 азотной кислоты (ИСО 13898-1, 4.3),
закрывают часовым стеклом, постепенно нагревают и кипятят до растворения.
Охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000
см3, после чего доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 стандартного
раствора содержит 1,0 мг кобальта.
4.1.2.
Стандартный раствор, соответствующий 0,020 г/дм3 кобальта.
10,0 см3
стандартного раствора кобальта (4.1.1) переносят в мерную колбу вместимостью
500 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Стандартный раствор
готовят непосредственно перед применением.
1 см3 стандартного
раствора содержит 0,020 мг кобальта.
Если градуировочный график получается нелинейным, может быть
использована дополнительная серия градуировочных
растворов.
5.
Аппаратура
Аппаратура должна
соответствовать ИСО 13898-1.
6. Отбор
проб
Отбор проб - по ИСО
14284.
7.
Подготовка и проведение анализа
7.1. Навеску массой
1,000 г взвешивают с точностью до 1 мг.
7.2. Контрольный
опыт, соответствующий образцу с нулевым содержанием кобальта, проводят по ИСО
13898-1, 7.2.
7.3. Проведение
анализа
7.3.1.
Приготовление испытуемого раствора - по ИСО 13898-1, 7.3.1.
7.3.2.
Приготовление градуировочных растворов
Вносят в шесть
химических стаканов вместимостью 200 см3 каждый по (1,000 +/- 0,001) г чистого
железа (ИСО 13898-1, 4.1), добавляют в каждый из них 10 см3 азотной кислоты
(ИСО 13898-1, 4.3), накрывают часовым стеклом и медленно нагревают до
прекращения бурного выделения паров. Добавляют 10 см3 соляной кислоты (ИСО
13898-1, 4.2) и продолжают нагревание до полного растворения. Охлаждают до
комнатной температуры и количественно переносят раствор в шесть мерных колб
вместимостью 200 см3 каждая, предварительно ополаскивая их минимальным
количеством воды. Используя пипетку или бюретку, добавляют в мерные колбы
стандартный раствор кобальта (4.1.2), объемы которого указаны в таблице 1.
Таблица 1
Массовая доля
кобальта от 0,001% до 0,10%
┌──────────────────┬──────────────────────┬──────────────────────┐
│Объем
стандартного│Концентрация кобальта
│Массовая доля кобальта│
│раствора
кобальта,│ в градуировочном │в анализируемой пробе,│
│ см3 │
растворе, мкг/см3 │ % │
├──────────────────┼──────────────────────┼──────────────────────┤
│ 0 <*> │ 0 │ 0 │
│ 5,0 │ 0,50 │ 0,010 │
│ 10,0 │ 1,00 │ 0,020 │
│ 20,0
│ 2,00 │ 0,040 │
│ 30,0 │ 3,00 │ 0,060 │
│ 50,0 │ 5,00 │ 0,100 │
├──────────────────┴──────────────────────┴──────────────────────┤
│ <*> Раствор с нулевой концентрацией
определяемого элемента. │
└────────────────────────────────────────────────────────────────┘
Если градуировочный график окажется нелинейным, может быть
использована дополнительная градуировочная серия растворов
(например, из таблицы 2).
Таблица 2
Массовая доля
кобальта менее 0,010%
┌──────────────────┬──────────────────────┬──────────────────────┐
│Объем
стандартного│Концентрация кобальта
│Массовая доля кобальта│
│раствора
кобальта,│ в градуировочном │в анализируемой пробе,│
│ см3 │
растворе, мкг/см3 │ % │
├──────────────────┼──────────────────────┼──────────────────────┤
│ 0 <*> │ 0 │ 0 │
│ 0,5 │ 0,050 │ 0,0010 │
│ 1,0 │ 0,100 │ 0,0020 │
│ 2,0 │ 0,200 │ 0,0040 │
│ 3,0 │ 0,300 │ 0,0060 │
│ 5,0
│ 0,500 │ 0,0100 │
├──────────────────┴──────────────────────┴──────────────────────┤
│ <*> Раствор с нулевой концентрацией
определяемого элемента. │
└────────────────────────────────────────────────────────────────┘
Если применяется
методика внутреннего стандарта, то добавляют 2 см3 раствора внутреннего
стандарта со скандием (ИСО 13898-1, 4.4) или 10 см3 раствора внутреннего
стандарта с иттрием (ИСО 13898-1, 4.5). Доводят до метки водой и перемешивают.
7.4. Спектрометрические
измерения
7.4.1. Оптимизация
прибора
Выполняют операции
по ИСО 13898-1, 7.4.1.
7.4.2. Измерения
интенсивности излучения
Выполняют операции
по ИСО 13898-1, 7.4.2.
7.4.3. Подготовка градуировочного графика
Выполняют операции
по ИСО 13898-1, 7.4.3.
8.
Обработка результатов
8.1. Выполняют
операции по ИСО 13898-1, 8.1.
За результат
анализа пробы принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных определений, если расхождения между ними не превышают значений
допускаемых расхождений, приведенных в таблице 3 или рассчитанных по графику,
приведенному в Приложении B.
В процентах
┌─────────────┬────────────────┬──────────────┬──────────────────┐
│Массовая
доля│ Предел │Предел воспро-│
Предел │
│ кобальта
│ повторяемости │изводимости R │
промежуточной │
│ │ (сходимости) r
│ │прецизионности Rw │
├─────────────┼────────────────┼──────────────┼──────────────────┤
│ 0,001
│ 0,00018 │
0,00051 │ 0,00030 │
│ 0,002
│ 0,00025 │
0,00070 │ 0,00040 │
│ 0,005
│ 0,00037 │
0,00105 │ 0,00057 │
│ 0,010
│ 0,00050 │
0,0014 │ 0,00075 │
│ 0,020
│ 0,00068 │
0,0019 │ 0,0098 │
│ 0,050
│ 0,00102 │
0,0029 │ 0,0014 │
│ 0,100
│ 0,0014 │
0,0040 │ 0,0018 │
└─────────────┴────────────────┴──────────────┴──────────────────┘
8.2. Прецизионность
Плановые испытания
настоящего метода проводились в 26 лабораториях 12 стран при восьми уровнях
содержания кобальта. В каждой лаборатории выполнялись по три определения
кобальта при каждом уровне его содержания (см. примечания настоящего
подраздела).
Использованные
образцы для испытаний приведены в таблице A.1 (Приложение A).
Результаты
обрабатывались статистически в соответствии с ИСО 5725-1, ИСО 5725-2, ИСО
5725-3 с использованием данных анализа указанных образцов, содержащих
восемь уровней кобальта в пределах рабочего диапазона.
Полученные данные
показали наличие логарифмической зависимости между массовой долей кобальта и
пределом повторяемости (сходимости) r, а также показателями предела воспроизводимости R и предела промежуточной прецизионности Rw результатов
анализа (см. примечания настоящего подраздела), что приведено в таблице 3.
Графическое
представление данных приведено в Приложении B.
Примечания.
1. Два из трех определений были проведены при условиях повторяемости, указанных
в ИСО 5725-1, т.е. одним оператором, на одной аппаратуре, при идентичных
рабочих условиях, при одной калибровке и в течение минимального периода
времени.
2. Третье
определение было выполнено в другое время (в другой день) тем же оператором,
который выполнял определения, указанные в примечании 1, с использованием той же
аппаратуры при новой калибровке.
3. По результатам,
полученным в первый день, были рассчитаны по ИСО 5725-2 предел повторяемости
(сходимости) r и предел воспроизводимости R. По
первому результату, полученному в первый день, и результату, полученному во
второй день, был рассчитан по ИСО 5725-3 внутрилабораторный
предел промежуточной прецизионности Rw.
9. Протокол
испытания
Протокол испытания
- по ИСО 13898-1, раздел 9.
Приложение
A
(справочное)
ДОПОЛНИТЕЛЬНАЯ
ИНФОРМАЦИЯ ПО МЕЖДУНАРОДНЫМ ИСПЫТАНИЯМ
Данные по
повторяемости (сходимости) и воспроизводимости,
приведенные в таблице 3, были получены, исходя из результатов международных
аналитических испытаний, выполненных на семи образцах стали и одном образце
чугуна в 12 странах при участии 26 лабораторий. Графическое представление
данных по точности испытаний приведено в Приложении B.
Анализируемые
образцы представлены в таблице A.1.
В процентах
┌──────────────┬───────────────────────┬─────────────────────────┐
│ Образец
│Массовая доля кобальта │Данные по прецизионности
│
│
├───────┬───────────────┼───────┬───────┬─────────┤
│ │серти-
│ получено │предел │предел
│предел │
│ │фици-
├───────┬───────┤повто- │воспро-│проме- │
│ │ровано
│_ │_ │ряемос-│изводи-│жуточной │
│ │ │W │W │ти
r │мости R│преци- │
│ │ │ Co, 1
│ Co, 2 │ │ │зионности│
│ │ │
<*> │ <**> │
│ │Rw │
├──────────────┼───────┼───────┼───────┼───────┼───────┼─────────┤
│JSS
003-3 │0,0010
│0,00097│0,00098│0,00024│0,00048│ 0,00039 │
│Нелегированная│ │ │ │ │ │ │
│сталь │ │ │ │
│ │ │
├──────────────┼───────┼───────┼───────┼───────┼───────┼─────────┤
│NR
1C │0,0046 │0,0047
│0,0047 │0,00026│0,00084│ 0,00038 │
│Нелегированная│ │ │ │ │ │ │
│сталь │ │ │ │
│ │ │
├──────────────┼───────┼───────┼───────┼───────┼───────┼─────────┤
│NR
21 │0,008 │0,0080 │0,0080
│0,00043│0,0017 │ 0,00060 │
│Нелегированная│ │ │ │
│ │ │
│сталь │ │ │ │
│ │ │
├──────────────┼───────┼───────┼───────┼───────┼───────┼─────────┤
│NBS
16 f │0,003 │0,0036 │0,0036
│0,00034│0,00087│ 0,00049 │
│Нелегированная│ │ │ │ │ │ │
│сталь │ │ │ │
│ │ │
├──────────────┼───────┼───────┼───────┼───────┼───────┼─────────┤
│BAS
087-1 │0,015 │0,0149 │0,0148
│0,00042│0,0013 │ 0,00093 │
│Нелегированная│ │ │ │ │ │ │
│сталь │ │ │ │
│ │ │
├──────────────┼───────┼───────┼───────┼───────┼───────┼─────────┤
│BCS
456-1+ │0,052 │0,054
│0,054 │0,0015
│0,0036 │ 0,0023 │
│Нелегированная│ │ │ │ │ │ │
│сталь │ │ │ │
│ │ │
├──────────────┼───────┼───────┼───────┼───────┼───────┼─────────┤
│IRSID
081-1 │0,017 │0,0175 │0,0174
│0,00064│0,0017 │ 0,00101 │
│Нелегированная│ │ │ │ │ │ │
│сталь │ │ │ │
│ │ │
├──────────────┼───────┼───────┼───────┼───────┼───────┼─────────┤
│EURO
487-1 │0,0088 │0,0085
│0,0085 │0,00066│0,0094 │ 0,00060 │
│Чугун
в чушках│ │ │ │ │ │ │
├──────────────┴───────┴───────┴───────┴───────┴───────┴─────────┤
│
<*> Среднее значение
результатов, полученных в
течение│
│одного
дня. │
│
<**> Среднее значение результатов с учетом данных различных│
│дней.
│
└────────────────────────────────────────────────────────────────┘
Приложение
B
(справочное)
ГРАФИЧЕСКОЕ
ПРЕДСТАВЛЕНИЕ ДАННЫХ ПО ПРЕЦИЗИОННОСТИ
;
;
,
где 
- среднее значение массовой доли кобальта,
полученное в течение одного дня, %;
-
среднее значение массовой доли кобальта с учетом данных различных дней, %.
Рисунок B.1.
Логарифмическая зависимость между
массовой долей
кобальта 
и пределом повторяемости r
или пределом воспроизводимости R и пределом
промежуточной прецизионности Rw
Приложение
C
(справочное)
НАЦИОНАЛЬНЫХ
СТАНДАРТОВ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ССЫЛОЧНЫМ
МЕЖДУНАРОДНЫМ СТАНДАРТАМ
Таблица C.1
┌────────────────┬───────────────────────────────────────────────┐
│ Обозначение
│ Обозначение
и наименование соответствующего │
│ ссылочного
│ национального
стандарта │
│
международного │
│
│ стандарта
│
│
├────────────────┼───────────────────────────────────────────────┤
│ИСО
5725-1:1994 │ ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002. Точность (правильность│
│ │и прецизионность)
методов и результатов │
│ │измерений. Часть 1.
Основные положения │
│ │и определения │
├────────────────┼───────────────────────────────────────────────┤
│ИСО
5725-2:1994 │ ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002. Точность (правильность│
│ │и прецизионность)
методов и результатов │
│ │измерений. Часть 2.
Основной метод определения │
│ │повторяемости и воспроизводимости стандартного
│
│ │метода измерений │
├────────────────┼───────────────────────────────────────────────┤
│ИСО
5725-3:1994 │ ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002. Точность (правильность│
│ │и прецизионность)
методов и результатов │
│ │измерений. Часть 3.
Промежуточные показатели │
│ │прецизионности
стандартного метода измерений │
├────────────────┼───────────────────────────────────────────────┤
│ИСО
13898-1:1997│ ГОСТ Р ИСО 13898-1-2006. Сталь и
чугун. │
│ │Спектрометрический
атомно-эмиссионный с │
│ │индуктивно связанной
плазмой метод определения │
│ │никеля, меди и кобальта.
Общие требования │
├────────────────┼───────────────────────────────────────────────┤
│ИСО
14284:1996 │ <*> │
├────────────────┴───────────────────────────────────────────────┤
│ <*> Соответствующий национальный стандарт
отсутствует. До│
│его
утверждения рекомендуется использовать
перевод на русский│
│язык данного
международного стандарта. Перевод
данного│
│международного
стандарта находится в Федеральном
информационном│
│фонде технических регламентов и стандартов. │
└────────────────────────────────────────────────────────────────┘
ТЕХНОРМАТИВЫ ДЛЯ СТРОИТЕЛЕЙ И ПРОЕКТИРОВЩИКОВ
Copyright © www.docstroika.ru, 2013 -
2024