"ГОСТ Р ИСО 13898-3-2007. Национальный стандарт Российской Федерации. Сталь и чугун. Определение содержания никеля, меди и кобальта. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой. Часть 3. Определение содержания меди" :: "docstroika.ru-Максимум" - бесплатные нормативы для строителей и проектировщиков

Утвержден и введен в действие

Приказом Ростехрегулирования

от 22 июня 2007 г. N 145-ст

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СТАЛЬ И ЧУГУН

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НИКЕЛЯ, МЕДИ И КОБАЛЬТА.

СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АТОМНОЙ ЭМИССИИ

С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ

ЧАСТЬ 3

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ

Steel and iron. Determination of nickel, copper and cobalt

contents. Inductively coupled plasma atomic emission

spectrometric method.

Part 3. Determination of copper content

ISO 13898-3:1997

Steel and iron - Determination of nickel, copper and

cobalt contents - Inductively coupled plasma atomic emission

spectrometric method - Part 3: Determination

of copper content

(IDT)

ГОСТ Р ИСО 13898-3-2007

Группа В39

ОКС 77.120;

ОКСТУ 0709

Дата введения

1 января 2008 года

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".

Сведения о стандарте

1. Подготовлен и внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции".

2. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 июня 2007 г. N 145-ст.

3. Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 13898-3:1997 "Сталь и чугун. Определение содержания никеля, меди и кобальта. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой. Часть 3. Определение содержания меди" (ISO 13898-3:1997 "Steel and iron - Determination of nickel, copper and cobalt contents - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method - Part 3: Determination of copper content").

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном Приложении C.

4. Введен впервые.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод определения меди в нелегированных сталях и чугунах.

Метод применим для определения массовой доли меди в диапазоне 0,001% - 0,40%.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:

ИСО 5725-1:2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ИСО 5725-2:2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ИСО 5725-3:2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

ИСО 13898-1:1997. Сталь и чугун. Определение содержания никеля, меди и кобальта. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Общие требования и отбор проб

ИСО 14284:1996. Сталь и чугун. Отбор и подготовка проб для химического анализа.

3. Общие требования

Общие требования - по ИСО 13898-1.

4. Реактивы и растворы

Если нет других указаний, используют реактивы установленной аналитической степени чистоты, дистиллированную воду, дополнительно очищенную перегонкой или другим способом.

Дополнительные требования к реактивам - по ИСО 13898-1.

4.1. Стандартные растворы меди

4.1.1. Основной раствор - 0,80 г/дм3 меди.

Приготовление стандартного раствора: навеску из металлической меди массой 0,8000 г, взятую с точностью до 0,1 мг и чистотой более 99,99%, помещают в стакан вместимостью 200 см3. Добавляют 50 см3 азотной кислоты (ИСО 13898-1, 4.3), закрывают часовым стеклом, плавно нагревают до растворения. Охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, после чего доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора содержит 0,80 мг меди.

4.1.2. Стандартный раствор A, соответствующий 0,08 г/дм3 меди: 20,0 см3 стандартного раствора меди (4.1.1) переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор A готовят непосредственно перед применением.

1 см3 стандартного раствора A содержит 0,08 мг меди.

4.1.3. Стандартный раствор B, соответствующий 0,016 г/дм3 меди: 10,0 см3 основного раствора меди (4.1.1) переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор B готовят непосредственно перед применением.

1 см3 стандартного раствора B содержит 0,016 мг меди.

Если градуировочный график получается нелинейным, может быть использована дополнительная серия градуировочных растворов.

5. Аппаратура

Аппаратура должна соответствовать ИСО 13898-1.

6. Отбор проб

Отбор проб - по ИСО 14284.

7. Подготовка и проведение анализа

7.1. Навеску массой 1,000 г взвешивают с точностью до 1 мг.

7.2. Контрольный опыт, соответствующий образцу с нулевым содержанием меди, проводят по ИСО 13898-1, 7.2.

7.3. Проведение анализа

7.3.1. Приготовление раствора пробы проводят по ИСО 13898-1, 7.3.1.

7.3.2. Приготовление градуировочных растворов

Вносят в шесть химических стаканов вместимостью 200 см3 каждый по (1,00 +/- 0,001) г чистого железа (ИСО 13898-1, 4.1), добавляют в каждый из них 10 см3 азотной кислоты (ИСО 13898-1, 4.3), накрывают часовым стеклом и медленно нагревают до прекращения бурного выделения паров. Добавляют 10 см3 соляной кислоты (ИСО 13898-1, 4.2) и продолжают нагревание до полного растворения. Охлаждают до комнатной температуры и количественно переносят раствор в шесть мерных колб вместимостью 200 см3 каждая, предварительно ополаскивая их минимальным количеством воды. Используя пипетку или бюретку, добавляют в мерные колбы стандартный раствор меди A (4.1.2), объемы которого указаны в таблице 1.

Таблица 1

Массовая доля меди от 0,001% до 0,40%

┌────────────────────┬────────────────────────────┬───────────────────────┐

│ Объем стандартного │Концентрация меди в градуи- │ Массовая доля меди в │

│раствора меди A, см3│ровочном растворе, мкг/см3 │анализируемой пробе, % │

├────────────────────┼────────────────────────────┼───────────────────────┤

│ 0 <1> │ 0 │ 0 │

│ 10,0 │ 4,00 │ 0,080 │

│ 15,0 │ 6,00 │ 0,120 │

│ 20,0 │ 8,00 │ 0,160 │

│ 30,0 │ 12,00 │ 0,240 │

│ 50,0 │ 20,00 │ 0,400 │

├────────────────────┴────────────────────────────┴───────────────────────┤

│ <1> Раствор с нулевой концентрацией определяемого элемента. │

└─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘

Если градуированный график окажется нелинейным, может быть использована дополнительная градуировочная серия растворов (например из таблиц 2 и 3). Если применяют методику внутреннего стандарта, то добавляют 2 см3 раствора внутреннего стандарта со скандием (ИСО 13898-1, 4.4) или 10 см3 раствора внутреннего стандарта с иттрием (ИСО 13898-1, 4.5). Доводят до метки водой и перемешивают.

Таблица 2

Массовая доля меди менее 0,008%

│Объем стандартного │Концентрация меди в градуи- │Массовая доля меди в │

│раствора меди B, см3│ровочном растворе, мкг/см3 │анализируемой пробе, % │

│ 0 <1> │ 0 │ 0 │

│ 0,5 │ 0,040 │ 0,0008 │

│ 1,0 │ 0,080 │ 0,0016 │

│ 2,0 │ 0,160 │ 0,0032 │

│ 3,0 │ 0,240 │ 0,0048 │

│ 5,0 │ 0,400 │ 0,0080 │

│ <1> Раствор с нулевой концентрацией определяемого элемента. │

Таблица 3

Массовая доля меди от 0,008% до 0,080%

┌────────────────────┬─────────────────────────────┬───────────────────────┐

│ Объем стандартного │Концентрация меди в градуи- │ Массовая доля меди в │

│раствора меди B, см3│ровочном растворе, мкг/см3 │анализируемой пробе, % │

├────────────────────┼─────────────────────────────┼───────────────────────┤

│ 0 <1> │ 0 │ 0 │

│ 5,0 │ 0,40 │ 0,008 │

│ 10,0 │ 0,80 │ 0,016 │

│ 20,0 │ 1,60 │ 0,032 │

│ 30,0 │ 2,40 │ 0,048 │

│ 50,0 │ 4,00 │ 0,080 │

├────────────────────┴─────────────────────────────┴───────────────────────┤

│ <1> Раствор с нулевой концентрацией определяемого элемента. │

└──────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘

7.4. Спектрометрические измерения

7.4.1. Оптимизация прибора

Выполняют операции по ИСО 13898-1, 7.4.1.

7.4.2. Измерение интенсивности излучения

Выполняют операции по ИСО 13898-1, 7.4.2.

7.4.3. Подготовка градуировочного графика

Выполняют операции по ИСО 13898-1, 7.4.3.

8. Определение результатов

8.1. Выполняют операции по ИСО 13898-1, 8.1.

За результат анализа пробы принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, если расхождения между ними не превышают значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице 4 или рассчитанных по графику, приведенному в Приложении B.

Таблица 4

В процентах

┌─────────────┬───────────────────┬───────────────────┬───────────────────┐

│Массовая доля│ Предел │ Предел │ Предел │

│ меди │ повторяемости │воспроизводимости R│ промежуточной │

│ │ (сходимости) r │ │ прецизионности Rw │

├─────────────┼───────────────────┼───────────────────┼───────────────────┤

│ 0,001 │ 0,00016 │ 0,00023 │ 0,00024 │

│ 0,002 │ 0,00023 │ 0,00037 │ 0,00035 │

│ 0,005 │ 0,00037 │ 0,00070 │ 0,00058 │

│ 0,010 │ 0,00054 │ 0,0011 │ 0,00084 │

│ 0,020 │ 0,00077 │ 0,0018 │ 0,0012 │

│ 0,050 │ 0,0013 │ 0,0034 │ 0,0020 │

│ 0,100 │ 0,0018 │ 0,0054 │ 0,0029 │

│ 0,200 │ 0,0026 │ 0,0084 │ 0,0042 │

│ 0,400 │ 0,0038 │ 0,014 │ 0,0061 │

└─────────────┴───────────────────┴───────────────────┴───────────────────┘

8.2. Прецизионность

Плановые испытания настоящего метода проводились в 26 лабораториях 12 стран. Анализировались 11 образцов с содержанием меди в указанном диапазоне. В каждой лаборатории выполнялись по три определения в каждом образце (см. примечания 1 и 2 настоящего подраздела). Использованные образцы приведены в таблице A.1 (Приложение A).

Полученные результаты обрабатывались статистически в соответствии с ИСО 5725-1, ИСО 5725-2, ИСО 5725-3 с использованием данных анализа указанных образцов, содержащих 11 уровней содержания меди в пределах рабочего диапазона.

Полученные данные показали наличие логарифмической зависимости между массовой долей меди и пределом повторяемости (сходимости) r результатов анализа, а также показателями предела воспроизводимости R и предела промежуточной прецизионности Rw (см. примечание 3 настоящего подраздела), что приведено в таблице 4. Дополнительная информация по международным испытаниям приведена в Приложении A.

Графическое представление данных приведено в Приложении B.

Примечания. 1. Два из трех определений были проведены при условиях повторяемости, указанных в ИСО 5725-1, т.е. одним оператором, на одной аппаратуре, при идентичных рабочих условиях, при одной калибровке и в течение минимального периода времени.

2. Третье определение было выполнено в другое время (в другой день) тем же оператором, который выполнял определения, указанные в примечании 1, с использованием той же аппаратуры при новой калибровке.

3. По результатам, полученным в первый день, были рассчитаны по ИСО 5725-2 предел повторяемости (сходимости) r и предел воспроизводимости R. По первому результату, полученному в первый день, и результату, полученному во второй день, был рассчитан по ИСО 5725-3 внутрилабораторный предел промежуточной прецизионности Rw.

9. Протокол испытания

Протокол испытания - по ИСО 13898-1, раздел 9.

Приложение A

(справочное)

ДОПОЛНИТЕЛЬНАЯ ИНФОРМАЦИЯ ПО МЕЖДУНАРОДНЫМ ИСПЫТАНИЯМ

Данные по повторяемости (сходимости) и воспроизводимости, приведенные в таблице 4, были получены исходя из результатов международных аналитических испытаний, выполненных на девяти образцах стали и одном образце чугуна при участии 26 лабораторий.

Анализируемые образцы представлены в таблице A.1.

Таблица A.1

В процентах

┌───────────────────────┬───────────────────────┬─────────────────────────┐

│ Образец │ Массовая доля меди │Данные по прецизионности │

│ ├──────┬────────────────┼────────┬───────┬────────┤

│ │Серти-│ Получено │Предел │Предел │Предел │

│ │фици- ├────────┬───────┤повторя-│воспро-│промежу-│

│ │ровано│_ <*> │_ <**> │емости r│изводи-│точной │

│ │ │W │W │ │мости R│прецизи-│

│ │ │ Cu, 1 │ Cu, 2 │ │ │онности │

│ │ │ │ │ │ │Rw │

├───────────────────────┼──────┼────────┼───────┼────────┼───────┼────────┤

│JSS 003-3 │0,0014│0,00141 │0,00139│0,00017 │0,00043│0,00033 │