![]() |
Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:
Поиск по базе документов: | Контакты | Для поиска на текущей странице: "Ctr+F" | | |
| ||
Утвержден и введен в
действие Приказом Росстандарта от 30 ноября 2010
г. N 799-ст НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ НЕЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ Paint materials. Determination
of non-volatile matter mass fraction ISO 3251:2008 Paints, varnishes and plastics
- Determination of non-volatile
matter content (MOD) ГОСТ Р 52487-2010 (ИСО 3251:2008) Группа Л19 ОКС 87.040 ОКСТУ 2309 Дата введения 1 сентября 2011
года Предисловие Цели и принципы
стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27
декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила
применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации.
Основные положения". Сведения о
стандарте 1. Подготовлен ОАО
"Научно-производственная фирма "Спектр ЛК" на основе
аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте 4 стандарта, который
выполнен ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ". 2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 195
"Материалы лакокрасочные". 3. Утвержден и
введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию
и метрологии от 30 ноября 2010 г. N 799-ст. 4. Настоящий
стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО
3251:2008 "Краски, лаки и пластмассы. Определение содержания нелетучих
веществ" (ISO 3251:2008 "Paints, varnishes and plastics
- Determination of non-volatile matter content") в части испытаний лакокрасочных материалов,
смол для лакокрасочных материалов и полимерных дисперсий. При этом в него не
включены отдельные слова, фразы, абзацы, примечания примененного международного
стандарта в связи с тем, что из него исключены положения, относящиеся к
определению массовой доли нелетучих веществ в пластмассах. Слова, фразы,
включенные в текст настоящего стандарта для учета потребностей национальной
экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной
стандартизации, выделены курсивом. Наименование
настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного
международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5). 5. Взамен ГОСТ Р 52487-2005. Информация об
изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом
информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений
и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях
"Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены
настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в
ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные
стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются
также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте
Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети
Интернет. 1. Область
применения Настоящий стандарт
устанавливает метод определения &массовой доли& нелетучих веществ в
&лакокрасочных материалах (ЛКМ), смолах& и полимерных дисперсиях
&для ЛКМ&. Примечания. 1.
&Массовую долю нелетучих веществ в ЛКМ, смолах для ЛКМ& и полимерных
дисперсиях не следует рассматривать как абсолютное значение, поскольку ее
числовое значение зависит от температуры и времени нагрева при определении.
Настоящий метод обеспечивает получение только относительных (не истинных)
значений массовой доли нелетучих веществ из-за удерживания растворителей, термодеструкции, а также испарения низкомолекулярных
компонентов. Настоящий метод
может быть применен к разным партиям одного и того же материала. 2. Для определения
массовой доли нелетучих веществ часто используют сушку с помощью инфракрасных
или микроволновых излучений. Стандартизация таких методов невозможна, т.к. во
многих случаях их применение недопустимо. Некоторые смолы для &ЛКМ& в
таких условиях разлагаются, и поэтому результаты нельзя признать корректными. 2.
Нормативные ссылки В настоящем
стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 8420-74.
Материалы лакокрасочные. Методы определения условной вязкости
&(ИСО 2431:1993 "Краски и лаки. Определение
времени истечения с помощью воронки", NEQ)& ГОСТ 9980.2-86 (ИСО
842-84, ИСО 1512-74, ИСО 1513-80). Материалы лакокрасочные. Отбор
проб для испытаний &(ИСО 842:1984 "Сырье для лаков и красок.
Отбор проб", MOD; ИСО 1512:1974 "Краски и лаки. Отбор проб",
MOD; ИСО 1513:1980 "Краски и лаки. Контроль и подготовка
образцов для испытаний", MOD)&. Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить
действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на
официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и
метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному
указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию
на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым
информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный
стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует
руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт
отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в
части, не затрагивающей эту ссылку. 3. Термины
и определения В настоящем
стандарте применен следующий термин с соответствующим определением: ┌─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐ │ 3.1. Нелетучее вещество; НВ: остаток, получаемый после испарения│ │летучих компонентов ЛКМ в определенных условиях испытания. │ │ [ГОСТ 28246-2006, статья 2.38] │ └─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘ 4.
Аппаратура Обычное
лабораторное оборудование и стеклянная посуда, а также: 4.1. Для
&ЛКМ&, смол для &ЛКМ& и полимерных дисперсий Плоскодонная чашка
из металла или стекла с внутренним диаметром дна (75 +/- 5) мм и высотой
бортика не менее 5 мм. Чашки другого
диаметра допускается использовать по согласованию между заинтересованными
сторонами. Допустимые отклонения от согласованного диаметра чашки - +/- 5%. Примечание. Для
очень вязких ЛКМ и полимерных дисперсий рекомендуется использовать
прямоугольные пластины размером (70 +/- 10) x (120 +/- 10) мм, нарезанные из
листовой алюминиевой фольги толщиной около 0,1 мм, которые можно сложить вдвое,
легким усилием распределяя вязкую жидкость по поверхности фольги. 4.2. Для
жидких смол, полимеризующихся с образованием
поперечных связей Плоскодонная чашка
из металла или стекла с внутренним диаметром дна (75 +/- 1) мм и высотой
бортика не менее 5 мм для проб массой 3 г. Допускается
использовать чашки другого диаметра при условии, что массу пробы для испытаний
m, г, рассчитывают по следующей формуле (для получения слоя пробы одинаковой
толщины)
где 3 - номинальная
масса пробы для испытаний, г; d - диаметр дна
чашки, мм; 75 - номинальный
диаметр дна чашки, мм. 4.3.
Сушильный шкаф должен обеспечивать безаварийное проведение испытаний и
поддерживать заданную или согласованную между заинтересованными сторонами
температуру (раздел 7) в пределах +/- 2 °C (для температур до 150 °C) или +/-
3,5 °C (для температур от 150 °C до 200 °C). Сушильный шкаф должен быть снабжен
оборудованием для принудительной вентиляции. Исключением является испытание
фенольных смол, при котором допускается использовать сушильный шкаф с
естественной конвекцией и перфорированной металлической полкой, расположенной
на 1/3 высоты внутреннего объема. Предупреждение - Во
избежание взрыва и пожара с материалами, содержащими горючие летучие
соединения, необходимо обращаться с осторожностью и соблюдать &правила
безопасности&. Для арбитражных
испытаний все участвующие стороны должны использовать сушильные шкафы одной и
той же конструкции. 4.4. Весы
аналитические с точностью взвешивания до 0,1 мг. 4.5.
Эксикатор с соответствующим осушителем, например сухим силикагелем. 5. Отбор
проб Отбирают
&среднюю пробу ЛКМ или смолы для лакокрасочного материала& по ГОСТ
9980.2. Контроль и подготовка
каждой пробы для испытания - по ГОСТ 9980.2. Отбирают
&среднюю пробу& полимерной дисперсии в соответствии со стандартом [1]. Проводят два
параллельных определения. Обезжиривают и
очищают чашку (4.1 или 4.2). Для повышения
сходимости результатов рекомендуется высушить чашку в сушильном шкафу (4.3) при
заданной или установленной по согласованию температуре в течение заданного или
согласованного времени (раздел 7) и хранить ее в эксикаторе (4.5) до
использования. Определяют массу
чистой сухой чашки При работе
с высоковязкими &ЛКМ или смолами для них& (вязкость - не менее 500 мПа
x с при скорости сдвига Для испытания
конденсационных смол, используемых для получения &ЛКМ&, требуется проба
большей массы, поскольку такие материалы должны испытываться в слоях большей
толщины для того, чтобы мономеры этих смол смогли прореагировать с образованием
поперечных связей. При проведении сравнительных испытаний толщина слоя пробы
для испытаний в чашке должна быть одинаковой. Поэтому диаметр чашки должен быть
(75 +/- 1) мм, при использовании чашки другого диаметра следует учитывать
требования 4.2. Примечание.
Массовая доля нелетучих веществ в пробе для испытаний
может колебаться в широком диапазоне значений в зависимости от равномерности и
продолжительности ее распределения по дну чашки. Если распределение было
выполнено неправильно, например из-за высокой
вязкости, полученный результат будет выше истинного значения. Для повышения
точности результатов испытаний &ЛКМ и смол для ЛКМ& рекомендуется
добавлять по 2 см3 подходящего растворителя с высокой степенью летучести. Также рекомендуется
закрывать чашку во время взвешивания. При работе с
&ЛКМ& и смолами для &ЛКМ&, обладающими высокой степенью
летучести, рекомендуется тщательно перемешанную пробу поместить в колбу с
притертой пробкой или мерную пипетку, или шприц без иглы вместимостью 10 см3 и
взвесить. Отбирают пробу для испытаний в чашку и равномерно распределяют ее по
дну чашки. Массу пробы для испытания определяют с точностью до 1 мг по разности
взвешиваний колбы, пипетки или шприца до и после отбора пробы для испытания в
чашку. Если добавляют
растворитель, рекомендуется чашку с пробой для испытаний выдержать при
комнатной температуре 10 - 15 мин. Водно-дисперсионные
системы, такие как полимерные дисперсии, разбрызгиваются при нагревании из-за
образования поверхностной пленки, на этот процесс могут также влиять такие
факторы, как температура, поток воздуха в сушильном шкафу и, возможно,
относительная влажность. Поэтому необходимо следить, чтобы слой материала в
чашке был максимально тонким. После взвешивания и
добавления растворителя помещают чашку в сушильный шкаф, предварительно
нагретый до заданной или согласованной температуры (раздел 7). Выдерживают
чашку в шкафу в течение заданного или установленного по согласованию времени
нагрева (раздел 7). После окончания
времени нагрева чашку переносят в эксикатор и охлаждают до комнатной
температуры. Допускается охлаждать чашку в помещении, в котором воздух очищен
от пыли. Примечание. На
точность метода может влиять отказ от использования эксикатора. Взвешивают чашку с
остатком 7. Дополнительные условия испытаний Для повышения
точности результатов испытаний при использовании настоящего метода в
нормативных или технических документах на &ЛКМ& и смолы для них следует
ввести конкретные условия испытаний: a) температуру
испытания; b) время нагрева; c) массу пробы для
испытаний; d) &тип
добавленного растворителя (при использовании)&. Широко используемые
условия испытаний приведены в Приложении А. Массовую долю
нелетучих веществ НВ, %, вычисляют по формуле
где
Если результаты
двух параллельных определений отличаются друг от друга более чем на 2,0%
(относительно среднего значения) для &ЛКМ& или для смол или более чем
на 0,5% для полимерных дисперсий, т.е. если полученные результаты составляют
53,7% и 53,1% соответственно, испытания повторяют по разделу 6. Рассчитывают
среднее значение массовой доли двух достоверных результатов параллельных
определений и записывают в протоколе результат с точностью до 0,1% масс. 9. Прецизионность 9.1. Предел
повторяемости r Предел
повторяемости r - это значение, ниже которого будет находиться абсолютное
значение разности между результатами двух отдельных определений, каждое из
которых является средним значением результатов двух параллельных определений,
выполненных на идентичном материале одним оператором в одной лаборатории в
течение короткого периода времени по одному стандартизованному методу. В настоящем
стандарте значение r с вероятностью 95,0% составляет: - 2,0% (от
абсолютного значения) - для &ЛКМ& и смол для них; - 0,6% (от
абсолютного значения) - для полимерных дисперсий. 9.2. Предел воспроизводимости R Предел воспроизводимости R - это значение, ниже которого
предположительно будет находиться абсолютное значение разности между
результатами двух определений, каждое из которых является средним значением
результатов двух параллельных определений, полученных на идентичном материале
разными операторами в разных лабораториях по одному стандартизованному методу. В настоящем
стандарте значение R с вероятностью 95,0% составляет: - 4,0% (от
абсолютного значения) - для &ЛКМ& и смол для них; - 1,0% (от
абсолютного значения) - для полимерных дисперсий. 10.
Протокол испытаний Протокол испытаний
должен содержать: a) ссылку на
настоящий стандарт; b) информацию,
необходимую для полной идентификации испытуемого материала (наименование
изготовителя, торговую марку, номер партии и т.д.); c) тип
использованной чашки; d) тип
использованного сушильного шкафа; e) температуру
внутри шкафа и время нагрева; f) тип добавленного
растворителя (при использовании); g) результат
определения (раздел 8); h) любое отклонение
от заданного метода испытаний; i) дату проведения
испытания. Приложение А (справочное) ИСПЫТАНИЙ
ЛАКОКРАСОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ, СМОЛ И ПОЛИМЕРНЫХ
ДИСПЕРСИЙ ДЛЯ ЛАКОКРАСОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ Таблица А.1 Условия испытаний
&ЛКМ& и смол для них Таблица А.2 Условия испытаний
полимерных дисперсий БИБЛИОГРАФИЯ [1]
Международный стандарт ИСО 123:2001. Латекс каучуковый. Отбор проб. (ISO 123:2001. Rubber
latex - Sampling). | ||
| ||
|