Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 21 февраля 1981 г. N 969

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

СИЛИКОКАЛЬЦИЙ

 

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА

 

Silicocalcium. Method for the determination

of iron content

 

ГОСТ 14858.5-81

 

Группа В19

 

ОКСТУ 0809

 

Взамен ГОСТ 14858.5-69

 

Дата введения

1 января 1982 года

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

Разработан и внесен Министерством черной металлургии СССР.

Разработчики: В.Г. Мизин, В.Л. Зуева, П.Ф. Агафонов, Е.М. Познякова.

Ссылочные нормативно-технические документы

 

───────────────────────────────────────┬──────────────────────────

Обозначение НТД, на который дана ссылка│  Номер пункта, раздела

───────────────────────────────────────┼──────────────────────────

ГОСТ 860-75                            │2

ГОСТ 3118-77                           │2

ГОСТ 4204-77                           │2

ГОСТ 4220-75                           │2

ГОСТ 4461-77                           │2

ГОСТ 6552-80                           │2

ГОСТ 10484-78                          │2

ГОСТ 25207-85                          │1.2

ГОСТ 28473-90                          │1.1

 

Постановлением Госстандарта от 02.10.1991 N 1579 снято ограничение срока действия.

Переиздание (апрель 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1985 г., октябре 1991 г. (ИУС 4-86, 12-91).

 

Настоящий стандарт устанавливает объемный метод определения содержания железа при его массовой доле в силикокальции от 2,0 до 40,0%.

Метод основан на растворении пробы в кислотах, восстановлении трехвалентного железа до двухвалентного в солянокислой среде двухлористым оловом и титровании его раствором двухромовокислого калия в присутствии индикатора дифениламиносульфата натрия.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1962-79.

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207.

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

 

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

 

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:5.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Смесь кислот: к 3,5 дм3 холодной воды осторожно добавляют 1250 см3 серной кислоты и, после охлаждения раствора, приливают 250 см3 фосфорной кислоты.

Олово по ГОСТ 860.

Олово (II) хлористое, свежеприготовленный раствор 10 г/дм3: 10 г хлористого олова ( ) растворяют, нагревая в 30 см3 соляной кислоты, добавляют 70 см3 воды, перемешивают и добавляют несколько гранул металлического олова.

Ртуть (II) хлористая, раствор 0,5 г/дм3.

Натрия дифениламиносульфонат, раствор 0,5 г/дм3, индикатор.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, перекристаллизованный: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см3 воды и нагревают до кипения. Полученный раствор переливают, перемешивая, в фарфоровую чашку и охлаждают до температуры от 5 до 7 °С. Кристаллическую соль фильтруют на пористую пластину стеклянного тигля и высушивают 2 - 3 ч при температуре 100 - 105 °С. После этого кристаллы измельчают и далее высушивают при температуре 170 °С в течение 10 - 12 ч.

Калий двухромовокислый, титрованный раствор: 2,6339 г перекристаллизованного двухромовокислого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора двухромовокислого калия соответствует 0,003 г железа.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

 

Навеску силикокальция массой 0,5 г при массовой доле железа от 2,0 до 20,0% или 0,3 г при массовой доле железа свыше 20,0% помещают в платиновую чашку, добавляют 30 см3 воды и осторожно, небольшими порциями, прибавляют 10 см3 азотной кислоты. Содержимое чашки перемешивают и прибавляют по каплям раствор фтористоводородной кислоты до полного растворения пробы и добавляют еще 5 см3 в избыток.

Чашку с раствором помещают на нагретую плиту и выпаривают раствор до объема около 10 см3. Ополаскивают стенки чашки 10 см3 серной кислоты (1:5) и раствор выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты.

К сухому остатку прибавляют 30 см3 соляной кислоты, 15 см3 воды и нагревают до растворения солей.

Раствор (не обращая внимания на осадок сернокислого кальция) переносят из чашки в коническую колбу вместимостью 500 см3, ополаскивая чашку небольшим количеством соляной кислоты, а затем водой.

Раствор в колбе выпаривают до объема 30 - 50 см3 и восстанавливают железо, прибавляя по каплям раствор хлористого олова до исчезновения желтой окраски, добавляют еще 1 - 2 капли в избыток. К раствору добавляют 100 см3 холодной воды, 50 см3 раствора хлористой ртути и охлаждают в струе холодной воды. Затем добавляют 25 см3 смеси кислот, 10 капель раствора индикатора и титруют раствором двухромовокислого калия до появления сине-фиолетовой окраски раствора, неисчезающей в течение 1 мин.

 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

 

4.1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где V - объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора пробы, см3;

- объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

0,003 - массовая концентрация раствора двухромовокислого калия, выраженная в г/см3 железа;

m - масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли железа приведены в таблице.

 

──────────────────┬───────┬─────────────────────────────────────────

  Массовая доля   │Погреш-│         Допускаемые расхождения, %

     железа, %    │ность  ├────────────┬───────┬───────┬────────────

                  │резуль-│двух средних│двух   │трех   │результатов

                  │татов  │результатов │парал- │парал- │анализа

                  │анализа│  анализа,  │лельных│лельных│стандартного

                  │Дельта,│выполненных │опреде-│опреде-│образца от

                  │%      │в различных │лений  │лений  │аттестован-

                  │       │условиях d  │d      │d      │ного значе-

                  │       │          k │ 2     │ 3     │ния дельта

──────────────────┼───────┼────────────┼───────┼───────┼────────────

От  2  до 5 включ.│0,11   │0,14        │0,11   │0,14   │0,07

Св. 5  "  10 "    │0,2    │0,2         │0,2    │0,2    │0,1

 "  10 "  20 "    │0,2    │0,3         │0,2    │0,3    │0,1

 "  20 "  40 "    │0,3    │0,4         │0,3    │0,4    │0,2

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).