Утвержден и введен в действие
Постановлением
Госстандарта СССР
от 19 июня 1981 г.
N 3027
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОВОЛЬФРАМ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА
Ferrotungsten.
Methods for the determination
of tungsten
ГОСТ 14638.1-81
(CT СЭВ 2198-80)
Группа В19
ОКСТУ 0809
Взамен
ГОСТ 14638.1-69
Постановлением
Государственного комитета СССР по стандартам от 19 июня 1981 г. N 3027 срок
действия установлен с 01.01.1983 до 01.01.1988.
Разработан
Министерством черной металлургии СССР.
Исполнители: В.Г. Мизин, В.Л. Зуева, П.Ф. Агафонов, Е.М. Позднякова.
Внесен
Министерством черной металлургии СССР.
Член Коллегии А.А. Кугушин.
Утвержден и введен
в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19
июня 1981 г. N 3027.
Настоящий стандарт
устанавливает определение массовой доли вольфрама в диапазоне от 50 до 85%
гравиметрическими методами (азотнокислотным и хлорнокислотным с цинхонином) в
ферровольфраме.
Стандарт полностью
соответствует СТ СЭВ 2198-80.
1. ОБЩИЕ
ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие
требования к методам анализа - по ГОСТ 13020.0-75.
1.2. Лабораторная
проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц,
проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 6613-73.
2.
АЗОТНОКИСЛОТНЫЙ ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность
метода
Метод основан на
гидролитическом выделении вольфрама в виде вольфрамовой кислоты из раствора
азотной кислоты в присутствии азотнокислого аммония. Определение заканчивают
прокаливанием вольфрамовой кислоты до трехокиси
вольфрама с последующей проверкой осадка на чистоту.
Остаточное
количество вольфрама, не выделившееся в осадок в виде вольфрамовой кислоты,
определяют фотометрическим методом с роданистым аммонием в присутствии
треххлористого титана.
2.2. Аппаратура,
реактивы и растворы
Спектрофотометр или
фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по
ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 2:1 и 1:100.
Кислота серная по
ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по
ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1, 1:50.
Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484-78.
Аммиак водный по
ГОСТ 3760-79.
Кислота лимонная по
ГОСТ 3652-69, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм3.
Спирт этиловый
ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.
Аммоний
азотнокислый по ГОСТ 22867-77, растворы с массовой концентрацией 250 г/дм3, 20
г/дм3 и 10 г/дм3.
Аммоний азотнокислый
по ГОСТ 22867-77, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3, приготовленный на
основе азотной кислоты, разбавленной 1:50.
Аммоний
уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм3.
Калий углекислый -
натрий углекислый по ГОСТ 4332-76.
Свинец
уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.
Медь сернокислая по
ГОСТ 4165-78, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.
Натрия гидроокись
по ГОСТ 4328-77, растворы с массовой концентрацией 250 г/дм3 и 20 г/дм3.
Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией
50 г/дм3.
Аммоний роданистый
по ГОСТ 27067-86, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 500
г/дм3.
Цинк гранулированный по ГОСТ 989-75.
Титан треххлористый
по ГОСТ 311-78: к 20 см3 раствора треххлористого титана добавляют 50 см3
соляной кислоты, 30 см3 воды, кипятят 2 - 3 мин и охлаждают. К приготовленному
раствору добавляют 1 - 2 г гранулированного цинка, готовят перед применением.
2-нафтохинолин (нафтохинолин-бета), раствор с массовой концентрацией 20
г/дм3: 10 г реактива растворяют в 400 см3 воды и прибавляют по каплям серную
кислоту, при перемешивании, до полного растворения бета-нафтохинолина.
Раствор доливают водой до 500 см3, перемешивают, фильтруют и хранят в закрытой
склянке.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, перекристаллизованный:
250 г молибденовокислого аммония растворяют
в 400 см3 воды при нагревании до 80 °С. Раствор фильтруют через плотный
фильтр, охлаждают, приливают 300 см3 этилового спирта, перемешивают и через 1 ч
фильтруют осадок под вакуумом на фильтр средней плотности, помещенный в воронку
Бюхнера. Осадок промывают 2 - 3 раза спиртом и
высушивают на воздухе.
Аммоний молибденовокислый, стандартные растворы.
Раствор А: 1,8402 г молибденовокислого
аммония помещают в стакан и при нагревании растворяют в воде. После охлаждения
раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и
перемешивают.
Определяют массовую
концентрацию стандартного раствора А молибденовокислого аммония: 100 см3 стандартного раствора А
молибденовокислого аммония помещают в стакан
вместимостью 400 см3, приливают 2 см3 соляной кислоты (1:1), 25 см3 раствора
уксуснокислого аммония и разбавляют водой до объема 200 см3. Раствор нагревают
до кипения и приливают по каплям 25 см3 раствора уксуснокислого свинца.
Содержимое стакана кипятят, непрерывно перемешивая в течение 10 - 15 мин. Затем
раствор с осадком оставляют стоять не менее чем на 12 ч, после чего осадок
количественно переносят на плотный фильтр и промывают 8 - 10 раз горячим
раствором азотнокислого аммония с массовой концентрацией 20 г/дм3.
Фильтр с осадком
помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель,
высушивают, озоляют, прокаливают при температуре 450
- 500 °С до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.
Одновременно
проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
Массовую
концентрацию молибденовокислого аммония (С) по
молибдену, выраженную в г/см3, вычисляют по формуле
,
где m - масса
осадка молибденовокислого свинца, г;
- масса
осадка контрольного опыта на загрязнение реактивов, г;
0,2614 -
коэффициент пересчета молибденовокислого свинца на
молибден;
100 - объем
раствора молибденовокислого аммония, взятый для
определения его массовой концентрации, см3.
Массовая
концентрация молибдена в растворе А приблизительно
равна 0,001 г/см3.
Раствор Б: 50 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью
500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Массовая
концентрация молибдена в растворе Б равна 0,0001
г/см3.
Натрий вольфрамовокислый по ГОСТ 18289-78.
Натрий вольфрамовокислый, стандартные растворы.
Раствор А: 1,7944 г вольфрамовокислого
натрия растворяют в 300 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой концентрацией
20 г/дм3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до
метки водой и перемешивают.
Определяют массовую
концентрацию стандартного раствора А вольфрамовокислого натрия: 100 см3 стандартного раствора А вольфрамовокислого натрия помещают в стакан вместимостью
400 см3 и прибавляют соляную кислоту (1:1) до наступления кислой реакции по
метиловому оранжевому. Затем к содержимому стакана приливают 15 - 20 см3
раствора бета-нафтохинолина и оставляют стакан в
теплом месте на 1 ч. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 5 - 6
раз соляной кислотой (1:100). Фильтр с осадком помещают в прокаленный до
постоянной массы и взвешенный фарфоровый или платиновый тигель, высушивают, осторожно
сжигают при температуре 400 - 500 °С и прокаливают при
температуре 750 - 800 °С до постоянной массы. Одновременно проводят контрольный
опыт на загрязнение реактивов.
Массовую
концентрацию раствора вольфрамовокислого натрия (С)
по вольфраму, выраженную в г/см3, вычисляют по формуле
,
где m - масса
осадка трехокиси вольфрама, г;
- масса
осадка контрольного опыта на загрязнение реактивов, г;
0,7930 -
коэффициент пересчета трехокиси вольфрама на
вольфрам;
100 - аликвотная
часть раствора вольфрамовокислого натрия, взятая для
определения его массовой концентрации, см3.
Массовая
концентрация вольфрама в растворе А приблизительно
равна 0,001 г/см3.
Раствор Б: 50 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу
вместимостью 500 см3, доливают раствором гидроокиси натрия с массовой
концентрацией 250 г/дм3 до метки и перемешивают.
Массовая
концентрация вольфрама в растворе Б приблизительно
равна 0,0001 г/см3.
2.3. Проведение
анализа
2.3.1. Навеску
ферровольфрама массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают несколькими
каплями воды, приливают 5 - 10 см3 раствора фтористо-водородной
кислоты и по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и еще в
избыток 5 см3, затем чашку помещают на плиту и выпаривают до влажных солей.
После этого прибавляют 5 см3 азотной кислоты и снова выпаривают до влажных
солей. Соли растворяют в 10 см3 азотной кислоты и 20 см3 воды при слабом
нагревании в течение 5 мин. Остаток вольфрамовой кислоты, приставшей к стенкам
платиновой чашки, растворяют 10 - 15 каплями аммиака и присоединяют к основному
раствору. В стакан приливают 50 см3 азотной кислоты (1:1), 2 см3 раствора
азотнокислого аммония с массовой концентрацией 250 г/дм3. Нагревают раствор до
кипения и кипятят в течение 1 - 2 мин.
Стакан оставляют в
теплом месте на 30 - 40 мин и фильтруют осадок вольфрамовой кислоты на плотный
беззольный фильтр, уплотненный в конусе фильтробумажной
массой. Осадок на фильтре промывают горячим раствором азотнокислого аммония с
массовой концентрацией 20 г/дм3, приготовленного на основе раствора азотной
кислоты (1:50) до отрицательной реакции на ион железа (III) с раствором
роданистого аммония. Промытый осадок помещают в предварительно прокаленный до
постоянной массы и взвешенный платиновый тигель, а фильтрат сохраняют для
определения остаточного вольфрама (фильтрат А).
Остатки
вольфрамовой кислоты, приставшие к стенкам стакана, снимают кусочком фильтра,
смоченного аммиаком, и присоединяют к основному осадку. Тигель с осадком
помещают на плиту, подсушивают, озоляют и прокаливают
при температуре 750 - 800 °С до постоянной массы
осадка. После охлаждения тигля в эксикаторе его взвешивают и находят массу
загрязненной примесями трехокиси вольфрама
.
Одновременно с
проведением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов
.
2.3.2. Для
определения содержания примесей в осадке трехокиси
вольфрама к взвешенному осадку трехокиси вольфрама
прибавляют 4 г калия натрия углекислого, тщательно перемешивают и сплавляют в
муфельной печи при температуре 800 °С в течение 10 -
15 мин.
Охлажденный тигель
помещают в стакан вместимостью 300 см3 и выщелачивают плав
в 100 см3 горячего раствора азотнокислого аммония с массовой концентрацией 10
г/дм3. Раствор нагревают и после выщелачивания плава
удаляют тигель, промывая его раствором азотнокислого аммония с массовой
концентрацией 10 г/дм3. Осадок фильтруют на фильтр средней плотности, промывают
10 - 12 раз горячим раствором
азотнокислого аммония с массовой концентрацией 20 г/дм3, содержащим несколько
капель аммиака, и помещают в предварительно взвешенный тигель, а фильтрат Б сохраняют для определения содержания молибдена.
Тигель с осадком
помещают на плиту, сушат, озоляют и прокаливают при
температуре 800 - 900 °С до постоянной массы осадка
.
2.3.3. Для
определения содержания молибдена фильтрат Б выпаривают
до объема 150 см3, охлаждают, переливают раствор в мерную колбу вместимостью
250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Отбирают аликвотную часть
раствора по 10 см3 и переносят в две мерные колбы вместимостью по 100 см3. В
каждую колбу приливают по 20 см3 воды, по 20 см3 раствора лимонной кислоты и по
15 см3 разбавленной серной кислоты, перемешивают и охлаждают. Затем приливают
по 5 см3 раствора сернокислой меди и по 20 см3 раствора тиомочевины.
Через 10 мин к раствору одной из колб прибавляют 2 см3 раствора роданистого
аммония, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор второй колбы служит в
качестве раствора сравнения.
Оптическую
плотность раствора измеряют при длине волны 450 нм.
Содержание
молибдена находят по градуировочному графику.
2.3.3.1. Построение
градуировочного графика
В четыре мерные
колбы из пяти вместимостью по 100 см3 каждая помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 см3
стандартного раствора молибдена Б, что соответствует
0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020 г молибдена. В каждую колбу добавляют по 17
см3 стандартного раствора вольфрама А, по 20 см3 воды,
по 20 см3 раствора лимонной кислоты и далее анализ проводят, как указано в п.
2.3.3. Раствор пятой колбы, в которую помещены все применяемые для построения градуировочного графика реактивы, кроме стандартного
раствора, служит раствором сравнения.
По найденным
значениям оптической плотности строят градуировочный
график.
Массу трехокиси молибдена в осадке трехокиси
вольфрама (
) в
граммах вычисляют по формуле
,
где m - масса
молибдена, найденная по градуировочному графику, г;
V - общий объем
раствора, см3;
-
аликвотная часть раствора, взятая для определения содержания молибдена, см3;
1,5003 -
коэффициент пересчета массы молибдена на массу трехокиси
молибдена.
2.3.4. Для
определения содержания вольфрама в фильтрате А после
выделения вольфрамовой кислоты, фильтрат выпаривают досуха, трижды обрабатывают
5 см3 соляной кислоты выпаривая раствор досуха. Затем к сухому остатку приливают
10 см3 соляной кислоты, нагревают до растворения солей и разбавляют раствор
водой до 100 см3. К горячему раствору приливают раствор гидроокиси натрия с
массовой концентрацией 250 г/дм3 до выпадения осадка гидроокисей металлов и еще
в избыток 10 см3. Раствор кипятят 3 - 5 мин, охлаждают, переносят в мерную
колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют,
отбрасывая первые порции фильтрата. Отбирают аликвотную часть раствора, равную
20 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 40 см3 соляной
кислоты (2:1) и 4 см3 раствора роданистого аммония. Раствор охлаждают,
приливают по каплям раствор треххлористого титана до появления устойчивой
окраски желтого цвета, 3 - 4 капли в избыток и доливают до метки соляной кислотой
(2:1). Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 400 нм.
В качестве раствора
сравнения используют раствор контрольного опыта на загрязнение реактивов,
проведенного через весь ход анализа.
Содержание
вольфрама находят по градуировочному графику.
2.3.4.1. Построение
градуировочного графика
В четыре мерные
колбы из пяти вместимостью по 100 см3 каждая помещают 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 см3
стандартного раствора вольфрама Б, что соответствует
0,00005; 0,0001; 0,00015 и 0,0002 г вольфрама. В каждую колбу добавляют по 20
см3 раствора гидроокиси натрия с массовой концентрацией 20 г/дм3, по 40 см3
соляной кислоты, разбавленной 2:1, по 4 см3 раствора роданистого аммония и
далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.4. Раствор пятой колбы, в которую
помещены все применяемые для построения градуировочного
графика реактивы, кроме стандартного раствора, служит раствором сравнения.
По данным значениям
оптической плотности строят градуировочный график.
Массу трехокиси вольфрама (
) в
граммах в фильтрате А вычисляют по формуле
,
где m - масса
вольфрама, найденная по градуировочному графику, г;
V - общий объем
раствора, см3;
-
аликвотная часть раствора, взятая для определения содержания вольфрама, см3;
1,2611 -
коэффициент пересчета массы вольфрама на массу трехокиси
вольфрама.
2.4. Обработка
результатов
2.4.1. Массовую
долю вольфрама (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- масса осадка трехокиси
вольфрама с примесями, г;
- масса
осадка контрольного опыта на загрязнение реактивов, г;
- масса
осадка примесей в трехокиси вольфрама, г;
- масса
трехокиси молибдена, найденная в осадке трехокиси вольфрама, г;
- масса
трехокиси вольфрама, найденная в фильтрате (А), г;
m - масса навески, г;
0,7930 - коэффициент
пересчета массы трехокиси вольфрама на массу
вольфрама.
2.4.2. Абсолютные
расхождения результатов параллельных определений не должны превышать
допускаемых значений, указанных в таблице.
───────────────────────────────┬──────────────────────────────────
Массовая
доля вольфрама, % │ Абсолютные
допускаемые
│ расхождения, %
───────────────────────────────┼──────────────────────────────────
От 50 до 60 │0,5
Св.
60 " 85 │0,7
3.
ХЛОРНОКИСЛОТНЫЙ ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
С ПРИМЕНЕНИЕМ
ЦИНХОНИНА
3.1. Сущность
метода
Метод основан на
гидролитическом выделении вольфрама в виде вольфрамовой кислоты выпариванием
раствора с хлорной кислотой. Для количественного выделения вольфрамовой кислоты
применяют цинхонин.
Определение
заканчивают прокаливанием вольфрамовой кислоты до трехокиси
вольфрама с последующей проверкой осадка на чистоту фотометрическим методом.
3.2. Аппаратура,
реактивы и растворы
Спектрофотометр или
фотоэлектроколориметр.
Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484-78.
Кислота азотная по
ГОСТ 4461-77.
Аммиак водный по
ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:3.
Кислота хлорная,
раствор с массовой концентрацией 570 г/дм3.
Кислота соляная по
ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:100.
Аммоний роданистый
по ГОСТ 27067-86, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм3.
Цинхонин, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 125 г/дм3: 125
г цинхонина растворяют в 500 см3 соляной кислоты.
Полученный раствор охлаждают и разбавляют водой до 1 дм3.
Промывной раствор с
цинхонином: к 10 см3 раствора цинхонина
прибавляют 10 см3 соляной кислоты, доливают водой до 1 дм3 и перемешивают.
Калий углекислый -
натрий углекислый по ГОСТ 4332-76.
Спирт этиловый
ректификованный по ГОСТ 5962-67.
Аммоний углекислый
по ГОСТ 3770-75, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм3.
Аммоний хлористый
по ГОСТ 3773-72, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.
Кислота лимонная по
ГОСТ 3652-69, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм3.
Кислота серная по
ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1 и 1:4.
Железо
металлическое, восстановленное водородом.
Железо сернокислое,
окисное, раствор: 7,5 г металлического железа растворяют при нагревании в 100
см3 серной кислоты (1:4), осторожно окисляют азотной кислотой и кипятят 5 мин;
раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до
метки водой и перемешивают.
Медь сернокислая по
ГОСТ 4165-78, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.
Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Аммоний
уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм3.
Свинец
уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.
Аммоний
азотнокислый по ГОСТ 22867-77, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, стандартные растворы.
Раствор А: 1,8402 г молибденовокислого
аммония помещают в стакан и растворяют в воде при нагревании. После охлаждения
раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой,
перемешивают.
Массовая
концентрация молибдена в растворе А равна 0,001 г/см3.
Раствор Б: 50 см3 раствора А молибденовокислого
аммония помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и
перемешивают.
Массовая
концентрация молибдена в растворе Б равна 0,0001
г/см3.
Натрия гидроокись
по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.
Метиловый
оранжевый.
Натрий вольфрамовокислый по ГОСТ 18298-78, стандартный раствор:
1,7944 г вольфрамовокислого натрия растворяют в 300
см3 раствора гидроокиси натрия. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1
дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая
концентрация вольфрама в растворе вольфрамовокислого
натрия равна 0,001 г/см3.
3.3. Проведение
анализа
Навеску
ферровольфрама массой 0,5 г помещают в платиновую чашку и растворяют в 5 - 10
см3 фтористо-водородной и азотной кислот, прибавляя
последнюю по каплям до полного растворения пробы. Прибавляют еще 5 см3 азотной
кислоты, раствор нагревают и выпаривают до появления солей.
Добавляют 5 см3
азотной кислоты и повторяют выпаривание до появления солей. Затем добавляют еще
5 см3 азотной кислоты и 20 см3 горячей воды и нагревают чашку до растворения
солей, после чего переносят содержимое в стакан вместимостью 600 см3.
Вольфрамовую
кислоту, приставшую к стенкам чашки, растворяют несколькими каплями водного
аммиака. Полученный раствор прибавляют к основному раствору в стакан
вместимостью 600 см3.
Затем обмывают
чашку 2 - 3 раза горячей водой, собирая также промывные воды. Прибавляют в стакан 40 см3 хлорной кислоты и нагреванием выпаривают
содержимое до выделения паров хлорной кислоты в течение 10 мин. Охлаждают,
обмывают стенки стакана водой и повторяют выпаривание до появления паров
хлорной кислоты, которым дают выделяться в течение 5 мин. После охлаждения
прибавляют 10 см3 соляной кислоты, 150 см3 воды и кипятят 5 мин. Раствор
разбавляют горячей водой до объема 300 - 400 см3, прибавляют 10 см3 раствора
цинхонина и кипятят 10 мин. Стакан с осадком
оставляют при комнатной температуре 1 - 2 ч. Осадок отфильтровывают через
плотный фильтр с фильтробумажной массой, промывают 3
- 5 раз холодным промывным раствором до полного удаления трехвалентного иона железа
(отрицательная реакция с роданистым аммонием). Фильтр с осадком помещают в
платиновый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы. Вольфрамовую
кислоту, приставшую к стенкам чашки, снимают количественно кусочком фильтра,
смоченным предварительно раствором аммиака (1:3), и присоединяют к основному
осадку в платиновом тигле.
Осадок вольфрамовой
кислоты, помещенный в платиновый тигель, высушивают, озоляют,
прокаливают при температуре 700 - 800 °С в течение 40
- 50 мин, охлаждают и взвешивают.
Определение
примесей в осадке трехокиси вольфрама производят по пп. 2.3.2 и 2.3.3.
3.4. Обработка
результатов анализа
3.4.1. Массовую
долю вольфрама (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- масса осадка трехокиси
вольфрама с примесями, г;
- масса
осадка контрольного опыта на загрязнение реактивов, г;
- масса
осадка примесей в трехокиси вольфрама, г;
- масса
трехокиси молибдена, найденная в осадке трехокиси вольфрама, г;
m - масса навески, г;
0,7930 -
коэффициент пересчета массы трехокиси вольфрама на
массу вольфрама.
3.4.2. Абсолютные
расхождения результатов параллельных определений не должны превышать
допускаемых значений, указанных в таблице.