Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 30 сентября 1981 г. N 4486

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

ТЕЛЛУР ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

 

СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА,

СУРЬМЫ, РТУТИ И КАДМИЯ

 

Tellurium high purity.

Spectral method for the determination of arsenic,

antimonic, mercury and cadmium

 

ГОСТ 24977.3-81

Группа В59

 

ОКСТУ 1709

 

Срок введения

с 1 января 1983 года

 

Переиздание (март 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1987 г., сентябре 1992 г. (ИУС 11-87, 12-92).

 

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения мышьяка, сурьмы, ртути и кадмия в теллуре высокой чистоты при массовой доле примесей в процентах:

мышьяка 8 х  - 2 х ;

сурьмы 2 х  - 1 х ;

ртути 2 х - 1,5 х ;

кадмия 1 х  - 1,5 х .

Определение примесей в теллуре высокой чистоты проводят по методу "трех эталонов" с применением для испарения и возбуждения спектра дуги переменного тока.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования - по ГОСТ 22306-77 и ГОСТ 24977.1-81.

 

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

 

2.1. Спектрограф с кварцевой оптикой средней дисперсии типа ИСП-30 или спектрограф со скрещенной оптикой типа СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.

Микрофотометр, предназначенный для измерения плотности почернения спектральных линий.

Генератор активизированной дуги переменного тока любого типа.

Станок для заточки угольных электродов.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г по ГОСТ 24104-88.

Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г по ГОСТ 13718-68.

Пинцеты из нержавеющей стали медицинские по ГОСТ 21241-89.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.

Лампа инфракрасная любого типа с лабораторным автотрансформатором типа ПНО-250-2.

Чашки кварцевые по ГОСТ 19908-90, вместимостью 50 см3.

Ступка из органического стекла с пестиком.

Электроды из углей марки С-3М или С-2М по ТУ 16-88 ИЛЕА 757 диаметром 6 мм с диаметром канала (4,0 +/- 0,1) мм, глубиной канала (10 +/- 1) мм.

Контрэлектроды из углей марки С-3М или С-2М по ТУ 16-88 ИЛЕА 757 диаметром 6 мм длиной 30 - 50 мм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77.

Фотопластинки "спектрографические", типа II или УФШ.

Теллур высокой чистоты марки Т-В4 по ТУ 6-04-65-82 или марки "экстра" по ТУ 48-0515-028-89.

Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектра и других спектральных приборов, других реактивов и материалов, фотопластинок, обеспечивающих получение показателей точности, не уступающих настоящим стандартам.

 

Мышьяк элементарный или ангидрид мышьяковистый.

Сурьма по ГОСТ 1089-82.

Ртути оксид желтый по ГОСТ 5230-74.

Кадмия оксид по ГОСТ 11120-75.

Спирт этиловый технический ректификованный по ГОСТ 18300-87.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

 

3.1. Образцы сравнения

Готовят два комплекта образцов сравнения. Для приготовления первого головного образца сравнения, содержащего 6% As, 1,5% Sb и 1,5% Hg, взвешивают 9,088 г металлического теллура, 0,600 г мышьяка элементарного, 0,150 г сурьмы металлической, 0,162 г оксида ртути, помещают в ступку и тщательно перетирают в течение 1 ч.

Для приготовления второго головного образца сравнения, содержащего 1,5% Cd, взвешивают 0,172 г оксида кадмия и 9,828 г металлического теллура, помещают в ступку и тщательно перетирают в течение 60 мин.

Разбавлением головных образцов сравнения в сто раз (за два приема), а каждого вновь полученного в 2,5 - 3 раза теллуром получают два комплекта рабочих образцов сравнения, содержащих следующие массовые доли примесей.

 

─────────────────┬─────────────────────┬──────────┬───────────────

  Номер образца  │    Массовая доля    │  Номер   │   Массовая

    сравнения    │     примесей, %     │ образца  │    доля, %

   (I комплект)  ├──────────┬──────────┤сравнения ├───────────────

                 │  мышьяк  │ сурьма,  │(II комп- │     кадмий

                 │          │  ртуть   │лект)     │

─────────────────┼──────────┼──────────┼──────────┼───────────────

1                │0,006     │0,0015    │1         │0,0015

2                │0,002     │0,0005    │2         │0,0005

3                │0,0006    │0,00015   │3         │0,00015

4                │0,0002    │0,00005   │4         │0,00005

5                │0,00008   │0,00002   │5         │0,00002

 

Примечание. В зависимости от состава теллура, поступающего на анализ, допускается менять массовую долю той или иной примеси в образцах сравнения.

 

Приготовленные образцы сравнения хранят в бюксах или в другой посуде с плотно закрывающимися крышками.

Предельно допускаемое значение погрешности установления значений аттестуемых характеристик образцов сравнения не превышает 0,03% от аттестуемого значения содержания компонента.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

 

4.1. Пробы и образцы сравнения набивают в угольные электроды (полный кратер). Из каждой пробы готовят по восемь образца сравнения - по четыре электрода.

Спектры фотографируют при помощи спектрографа на фотопластинку.

Испарение пробы и возбуждение спектра проводят в дуге переменного тока силой 18 А, экспозиция - 60 с. На одну фотопластинку фотографируют по четыре спектра пробы и по два спектра образцов сравнения, сжигая по два электрода, не перемещая кассету.

Если в пробах не появились линии As 234,9 нм и As и Cd 228,8 нм, то выписывают As < 0,00008%, Cd < 0,00005%.

В случае, если линия As - 234,9 нм не появилась, а линия Cd - 228,8 нм видна, то для определения кадмия готовят и фотографируют пробы и второй комплект образцов сравнения.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

 

5.1. При помощи микрофотометра измеряют почернения аналитических линий ( ) и фона ( ) вблизи линии (длины волн в нм):

ртуть HgI 253,6;

сурьма SbI 259,8;

мышьяк AsI 234,9;

кадмий CdI 228,8.

На микрофотометре измеряют почернение линии определяемого элемента в спектрах образцов сравнения во всех трех ступеньках ослабителя (см. приложение 1 ГОСТ 24977.1-81).

Строят характеристическую кривую фотопластинки и по ней находят соответствующие измеренным почернениям значения логарифмов интенсивности .

Вычисляют значение , находят среднее арифметическое результатов, полученных по трем спектрограммам каждого образца сравнения , и строят градуировочные графики в координатах , где  - массовая доля примеси в образце сравнения, %. По полученным градуировочным графикам находят содержания примесей, соответствующие вычисленным для проб значениям .

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных на одной фотопластинке, по двум спектрограммам каждое.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и результатов двух анализов при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

 

─────────────┬──────────────┬─────────────────┬───────────────────

Определяемый │Массовая доля │  Расхождение    │    Расхождение

   элемент   │ элемента, %  │результатов двух │ результатов двух

             │              │  параллельных   │    анализов, %

             │              │ определений, %  │

─────────────┼──────────────┼─────────────────┼───────────────────

 Мышьяк      │      -5      │      -5         │      -5

             │8 х 10        │2 х 10           │4 х 10

             │      -4      │        -4       │        -4

             │1 х 10        │0,3 х 10         │0,5 х 10

             │      -4      │        -4       │        -4

             │3 х 10        │0,9 х 10         │1,5 х 10

             │      -3      │        -3       │        -3

             │1 х 10        │0,3 х 10         │0,5 х 10

             │      -3      │        -3       │      -3

             │2 х 10        │0,6 х 10         │1 х 10

─────────────┼──────────────┼─────────────────┼───────────────────

 Сурьма,     │      -5      │        -5       │        -5

ртуть, кадмий│2 х 10        │0,8 х 10         │1,4 х 10

             │      -4      │        -4       │        -4

             │1 х 10        │0,4 х 10         │0,7 х 10

             │      -4      │      -4         │      -4

             │3 х 10        │1 х 10           │2 х 10

             │      -3      │        -3       │        -3

             │1 х 10        │0,4 х 10         │0,7 х 10

             │      -3      │      -3         │      -3

             │3 х 10        │1 х 10           │2 х 10

 

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:

для мышьяка:

d = 0,3 ; D = 0,5 ,

для сурьмы, ртути и кадмия:

d = 0,4 ; D = 0,7 ,

где  - среднее арифметическое результатов параллельных определений;

- среднее арифметическое двух результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. N 2).