Введен
Постановлением
Госстандарта СССР
от 5 ноября 1981 г.
N 4835
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОХРОМ, ФЕРРОСИЛИКОХРОМ, ФЕРРОСИЛИЦИЙ,
ФЕРРОСИЛИКОМАРГАНЕЦ, ФЕРРОМАРГАНЕЦ
МЕТОДЫ ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ ДЛЯ
ХИМИЧЕСКОГО
И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗОВ
Ferrochromium, ferrosilicochromium, ferrosilicon,
ferrosilicomanganese, ferromanganese.
Methods of sampling and sample
preparation
for chemical and
physical-chemical analyses
ГОСТ 24991-81*
(СТ СЭВ 1967-79)
Группа В19
ОКСТУ 0809
Постановлением
Государственного комитета СССР по стандартам от 5 ноября 1981 г. N 4835 срок
введения установлен с 01.01.1982.
Проверен в 1985 г.
Постановлением Госстандарта от 20.12.1985 N 4648 срок действия продлен до
01.01.1992.
Взамен ГОСТ
20016-74, ГОСТ 20517-75, ГОСТ 20518-75, ГОСТ 22166-76, ГОСТ 22167-76.
Переиздание (май
1987 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1985 г. ("ИУС", N
4, 1986).
Настоящий стандарт устанавливает
методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов
феррохрома <*>, ферросиликохрома, ферросилиция,
ферросиликомарганца и феррохрома азотированного
брикетированного и ферромарганца. Общие требования к отбору и подготовке проб
по ГОСТ 17260-80.
--------------------------------
<*>
Феррохром, предназначенный для пробоотбора,
подразделяется на легкодробимый и труднодробимый.
К легкодробимому относится высокоуглеродистый, часть среднеуглеродистого и азотированный брикетированный
феррохром; к труднодробимому - низкоуглеродистый и
часть среднеуглеродистого.
Настоящий стандарт
соответствует СТ СЭВ 1967-79.
1.
ПАРАМЕТРЫ ОПРОБОВАНИЯ
1.1. В зависимости
от размера частиц (кусков) в ферросплаве масса точечной пробы должна соответствовать
указанной в табл. 1.
Таблица 1
───────────────┬──────────────────────────────────────────────────
Наибольший
раз-│
Минимальная масса точечной пробы, кг
мер
максималь-
├──────┬────────┬────────┬────────┬───────┬────────
ной
частицы │ферро-│ферроси-│ферроси-│ферроси-│ферро- │ферро-
(куска),
мм │хром │ликохром│лиций │ликомар-│марга-
│хром
│легко-│ │ │ганец │нец │азотиро-
│дроби-│ │ │ │ │ванный
│мый │ │ │ │ │
───────────────┼──────┼────────┼────────┼────────┼───────┼────────
От
100 и более │8,0 │5,0 │8,0 │8,0 │8,0 │-
100 │8,0 │5,0 │8,0 │8,0 │8,0 │10,0
50 │4,0 │3,0
│3,0 │4,0 │4,0 │-
20 │1,5 │1,0 │1,0 │1,5 │1,5 │-
10
и менее │1,0 │0,5 │0,5 │1,0 │1,0 │-
(Измененная
редакция, Изм. N 1).
1.2. Количество
точечных проб в зависимости от массы опробуемого ферросплава должно
соответствовать указанному в табл. 2 и 2а.
──────────────┬─────┬─────────────────────────────────────────────
Масса
│Мини-│ Погрешность отбора проб (+/- бета ), %
опробуемого
│маль-│
от
ферросплава,
т│ное
├──────┬───────────┬──────┬────────────┬──────
│коли-│ферро-│ферроси-
│ферро-│ферросилико-│ферро-
│чест-│хром │ликохром │сили-
│марганец │марга-
│во │легко-│ │ций │ │нец
│то- │дроби-│ │ │ │
│чеч- │мый │ │ │ │
│ных
├──────┴─────┬─────┴──────┴─────┬──────┴──────
│проб │ хром
│ кремний │
марганец
──────────────┼─────┼──────┬─────┼─────┬──────┬─────┼──────┬──────
Св.
1000 до │28 │0,30
│0,30 │0,34 │0,34
│0,25 │0,28
│0,38
2500 │ │ │ │
│ │ │ │
Св.
500 до │25 │0,32
│0,32 │0,36 │0,36
│0,26 │0,30
│0,40
1000 │ │ │ │
│ │ │ │
Св.
250 до 500│23 │0,33 │0,33 │0,38 │0,38 │0,27 │0,31 │0,42
"
100 " 250│20 │0,36
│0,36 │0,40 │0,40
│0,29 │0,33
│0,45
"
50 " 100│18
│0,38 │0,38 │0,42
│0,42 │0,31 │0,35 │0,47
"
25 " 50 │15
│0,41 │0,41
│0,46 │0,46 │0,34
│0,39 │0,52
"
10 " 25 │10
│0,51 │0,51
│0,57 │0,57 │0,41
│0,47 │0,63
"
5 " 10 │8
│0,57 │0,57
│0,64 │0,64 │0,46
│0,53 │0,71
"
5 │6 │0,65
│0,65 │0,73 │0,73
│0,53 │0,61
│0,82
───────────────────┬───────────────┬──────────────────────────────
Масса опробуемого │ Минимальное │
Погрешность отбора проб
феррохрома │
количество │ (+/- бета ), %
азотированного, т
│ точечных проб │
от
│
├──────────────────────────────
│ │ феррохром азотированный
│
├───────────────┬──────────────
│ │ хром
│ азот
───────────────────┼───────────────┼───────────────┼──────────────
Св.
5 до 8 │20 │0,28 │0,17
" 3
" 5 │16 │0,31 │0,19
" 1
" 3 │12 │0,36 │0,22
" 0,5 " 1 │8 │0,44 │0,27
" 0,5 │4 │0,60 │0,40
(Измененная
редакция, Изм. N 1).
1.3. Для труднодробимого феррохрома количество отбираемых кусков
должно соответствовать указанному в табл. 3.
──────────────────┬─────────────────┬─────────────────────────────
Масса
опробуемого │ Минимальное │
Погрешность отбора проб
феррохрома, т │количество кусков│ (+/- бета ), % хрома
│ │ от
──────────────────┼─────────────────┼─────────────────────────────
Св.
1000 до 2500 │33 │0,28
" 500
" 1000 │29 │0,30
" 250
" 500 │27 │0,31
" 100
" 250 │24 │0,33
" 50
" 100 │19 │0,37
" 25
" 50 │16 │0,40
" 10
" 25 │12 │0,46
" 5
" 10 │9 │0,53
"
5 │7 │0,60
1.4. Для труднодробимого феррохрома масса точечной пробы, взятая от
отобранного для контроля куска в виде стружки толщиной 0,1 - 0,2 мм, должна
быть не менее 20 г.
1.5. При
опробовании упакованного ферросплава количество отбираемых упаковочных единиц
должно соответствовать количеству точечных проб, указанному в табл. 2, а для труднодробимого феррохрома - количеству кусков, указанному
в табл. 3. От каждой отобранной упаковочной единицы отбирают одну точечную
пробу, а для труднодробимого феррохрома - один кусок.
2. ОТБОР
ТОЧЕЧНЫХ ПРОБ
2.1. Отбор точечных
проб - по ГОСТ 17260-80.
2.2. Для труднодробимого феррохрома отбор кусков соответствует
отбору точечных проб.
Точечные пробы от
кусков труднодробимого феррохрома должны быть
отобраны одним из следующих методов.
Метод 1. Если верхнюю
и нижнюю поверхности куска определить легко, то точечную пробу в виде стружки
берут путем фрезерования, строгания или сверления по всей высоте куска от
верхней поверхности до нижней, как показано на черт.
1.
1 - верхняя
поверхность; 2 - фрезерование или строгание;
3 - поверхность
излома; 4 - нижняя поверхность;
5 - сверление
Черт. 1
Метод 2. Если
верхнюю и нижнюю поверхности куска определить легко, но толщина куска так
велика, что точечную пробу трудно отобрать вышеуказанным способом, то сверление
можно проводить перпендикулярно поверхности излома в четырех симметрично
расположенных местах. При этом наружная кромка крайних отверстий должна
находиться на расстоянии не более 5 мм от верхней и нижней поверхности куска,
как показано на черт. 2. Глубина отверстий должна быть
одинакова.
1 - верхняя поверхность;
2 - поверхность излома;
3 - нижняя
поверхность; 4 - сверление
Черт. 2
Метод 3. Если
верхнюю и нижнюю поверхности куска определить трудно, то точечную пробу
отбирают на произвольно выбранном сечении куска, в произвольно выбранном месте.
2.3. Отобранные
точечные пробы соединяют в объединенную пробу согласно требованиям ГОСТ
17260-80.
3.
ПОДГОТОВКА ПРОБ К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Для получения
средней лабораторной пробы объединенную пробу измельчают до размера кусков,
полностью проходящих через сетку N 10 по ГОСТ 3306-70, и сокращают в
соответствии с требованиями табл. 4.
Таблица 4
────────────────────────────────┬─────────────────────────────────
Размер максимальной частицы │ Минимальная масса сокращенной
в пробе, мм │ пробы, кг
────────────────────────────────┼─────────────────────────────────
10,0 │15,0
5,0 │4,0
3,0 │1,5
1,0 │0,4
0,25 │0,2
3.2. Масса
лабораторной пробы должна быть не менее 50 г. Количество лабораторных проб
должно соответствовать указанному в ГОСТ 17260-80. Максимальный размер частиц в
лабораторной пробе должен соответствовать указанному в
стандартах на методы химического анализа ферросплавов.
3.3. Для подготовки
средней лабораторной пробы из объединенной достаточно три-четыре стадии
сокращения. Пример подготовки средней лабораторной пробы дан в справочном
Приложении 1.
(Измененная
редакция, Изм. N 1).
3.4. Методы подготовки
проб должны обеспечивать погрешность, указанную в табл. 5.
Таблица 5
───────────────────────┬──────────────────────────────────────────
Ферросплав │Погрешность подготовки проб (+/-
бета ), %
│ п
├─────────┬──────────┬─────────┬───────────
│ хром
│ кремний │марганец
│ азот
───────────────────────┼─────────┼──────────┼─────────┼───────────
Феррохром: │ │ │ │
легкодробимый │0,4 │- │- │-
труднодробимый │0,6 │- │- │-
Ферросиликохром
│0,4 │0,4 │- │-
Ферросилиций │- │0,6 │- │-
Ферросиликомарганец │- │0,3 │0,3 │-
Ферромарганец │- │- │0,3 │-
Феррохром
азотированный│0,40
│- │- │0,40
(Измененная
редакция, Изм. N 1).
4. ОБЩАЯ
ПОГРЕШНОСТЬ ОПРОБОВАНИЯ
4.1. Общую
погрешность опробования, погрешность отбора и подготовки проб, а также
погрешность метода анализа устанавливают по содержанию основного компонента,
указанного в табл. 6.
Таблица 6
───────────────────────────┬──────────────────────────────────────
Ферросплав │ Основные элементы
───────────────────────────┼──────────────────────────────────────
Феррохром │Массовая доля хрома
Ферросиликохром
│Массовая доля хрома и кремния
Ферросилиций │Массовая доля кремния
Ферросиликомарганец │Массовая доля кремния и марганца
Ферромарганец │Массовая доля марганца
Феррохром азотированный
│Массовые доли хрома и азота
(Измененная
редакция, Изм. N 1).
4.2. Исходные
данные для расчета параметров опробования даны в справочном Приложении 2.
4.3. Общая
погрешность опробования при доверительной вероятности 95% должна
соответствовать табл. 7 и 8.
(Измененная
редакция, Изм. N 1).
Таблица 7
─────────────────┬────────────────────────────────────────────────
Масса
опробуемого│ Общая погрешность
(+/- бета ), %
ферросплава, т
│
общ
├──────────────┬─────────┬─────┬───────────┬─────
│ феррохром
│ферроси- │фер- │ферросили- │фер-
├───────┬──────┤ликохром │роси-│комарганец │ро-
│трудно-│легко-│ │лиций│ │мар-
│дроби- │дроби-│
│ │ │ганец
│мый │мый │ │ │ │
├───────┴──────┴────┬────┴─────┴─────┬─────┴─────
│ хром │ кремний
│ марганец
─────────────────┼───────┬──────┬────┼────┬─────┬─────┼────┬──────
Св.
1000 до 2500 │0,78
│0,64
│0,64│0,66│0,91 │0,56 │0,57│0,63
" 500
" 1000 │0,79 │0,65
│0,65│0,67│0,92 │0,56 │0,58│0,64
" 250
" 500 │0,79
│0,66
│0,65│0,68│0,93 │0,57 │0,59│0,65
" 100
" 250 │0,80
│0,67
│0,67│0,69│0,94 │0,58 │0,60│0,67
" 50
" 100 │0,82
│0,68
│0,68│0,70│0,95 │0,59 │0,61│0,69
" 25
" 50 │0,83
│0,70
│0,70│0,73│0,96 │0,60 │0,63│0,72
" 10
" 25 │0,86
│0,77
│0,76│0,80│1,02 │0,65 │0,69│0,80
" 5
" 10 │0,91
│0,80
│0,80│0,85│1,06 │0,68 │0,73│0,87
"
5 │0,94 │0,86
│0,86│0,92│1,12 │0,73 │0,79│0,96
──────────────────────────┬───────────────────────────────────────
Масса опробуемого │
Общая погрешность (+/- бета ), %
ферросплава, т │ общ
├───────────────────────────────────────
│ феррохром азотированный
├──────────────────┬────────────────────
│ хром │ азот
──────────────────────────┼──────────────────┼────────────────────
Св.
5 до 8 │0,57 │0,44
"
3 " 5 │0,59 │0,45
"
1 " 3 │0,62 │0,47
"
0,5 " 1
│0,67
│0,49
" 0,5 │0,78 │0,58
Приложение
1
Справочное
ПРИМЕР
ПОДГОТОВКИ ОБЪЕДИНЕННОЙ ПРОБЫ
Партия 50 т Размер максимальных кусков 100 мм
────────────────
|
\|/
Проба объединенная 120 кг
|
\|/
┌─> Дробление до минус 10 мм
10 мм │ |
│ \|/
└── Грохочение
|
\|/
Перемешивание
|
\|/
Сокращение до 15 кг (желобчатым делителем 3 раза)
|
\|/
┌─> Дробление до минус 2,8 мм <*>
2,8 мм │ |
│ \|/
└── Грохочение
|
\|/
Перемешивание
|
\|/
Сокращение до 1,9 кг (желобчатым делителем 3 раза)
|
\|/
┌─> Дробление до минус 1,0 мм <*>
1,0 мм │ |
│ \|/
└── Грохочение
|
\|/
Перемешивание
|
\|/
Сокращение до 400 г (методом сокращения точечных проб)
|
\|/
┌─> Дробление до минус 0,16 мм
0,16 мм │ |
│ \|/
└── Грохочение
|
\|/
Перемешивание и сокращение
──────────────────────────────────
| | |
\|/ \|/ \|/
50 г 50 г 50 г
Три лабораторные
пробы для химического анализа
--------------------------------
<*>
Одну из стадий допускается опустить.
Приложение
2
Справочное
ИСХОДНЫЕ
ДАННЫЕ ДЛЯ РАСЧЕТА ПАРАМЕТРОВ ОПРОБОВАНИЯ
1.1. Количество
точечных проб, общую погрешность опробования партии рассчитывали по ГОСТ
17260-80.
1.2. Неоднородность
партии определена экспериментально и указана в табл. 1.
Таблица 1
────────────────────────┬─────────────────────────────────────────
Ферросплав │
Среднее квадратичное отклонение между
│ точечными пробами (сигма
), %
│ 1
├────────┬──────────┬─────────┬───────────
│ хром
│ кремний │марганец
│ азот
────────────────────────┼────────┼──────────┼─────────┼───────────
Феррохром │0,8 │- │- │-
Ферросиликохром
│0,8 │0,9 │- │-
Ферросилиций │- │0,9 │- │-
Ферросиликомарганец │- │0,65 │0,75 │-
Ферромарганец │- │- │1,0 │-
Феррохром
азотированный │0,62
│- │- │0,37
(Измененная
редакция, Изм. N 1).
1.3. Погрешность
отбора проб (
) принимали
от +/- 0,3% для самой большой партии до +/- 0,7% для самой малой партии, для
промежуточных партий величина 
определялась путем экстраполяции.
1.4. Среднее
квадратичное отклонение подготовки проб (
) определено
экспериментально и указано в табл. 2.
Таблица 2
───────────────────────┬──────────────────────────────────────────
Ферросплав │ Среднее квадратичное отклонение
│ подготовки проб (сигма
), %
│ п
├────────┬──────────┬──────────┬───────────
│ хром
│ кремний
│марганец │ азот
───────────────────────┼────────┼──────────┼──────────┼───────────
Феррохром: │ │ │ │
труднодробимый │0,3 │- │- │-
легкодробимый │0,2 │- │- │-
Ферросиликохром
│0,2 │0,2 │- │-
Ферросилиций │- │0,3 │- │-
Ферросиликомарганец │- │0,15 │0,15 │-
Ферромарганец │- │- │0,15 │-
Феррохром
азотированный│0,20 │- │- │0,20
(Измененная
редакция, Изм. N 1).
1.5. Среднее
квадратичное отклонение метода анализа (
) пересчитано
из предельного допустимого отклонения между параллельными определениями по
формуле
,
где 
- предельное допустимое отклонение между
параллельными определениями;
2,77 - коэффициент
пересчета для двух параллельных определений.
Величины ,
принятые для расчета общей погрешности, указаны в табл. 3.
Таблица 3
──────┬────────────────┬──────┬───────────────────────────────────────────
Ферро-│
Методы
│Макси-│ Среднее
квадратичное отклонение метода
сплав
│ химического │маль- │ анализа (сигма ), %
│ анализа
│ное
│ м
│ │допус-│
│ │тимое
├──────────────────────┬────────────────────
│ │откло-│пересчитанное из
альфа│ принятое для
│ │нение
│ для двух параллельных│расчета
погрешности
│ │между │ определений │
(бета )
│ │парал-│ │ общ
│ │лель-
│ │
│ │ными
├─────┬─────┬────┬─────┼────┬─────┬────┬────
│ │опре- │хром
│крем-│мар-│азот │хром│крем-│мар-│азот
│ │деле-
│ │ний │га- │ │
│ний
│га- │
│ │ниями
│ │ │нец
│ │ │
│нец
│
│ │(аль- │ │
│ │ │
│ │ │
│ │фа), %│ │
│ │ │
│ │ │
──────┼────────────────┼──────┼─────┼─────┼────┼─────┼────┼─────┼────┼────
Ферро-│По
│0,45Сr│0,162│-
│- │ │0,20│- │-
│-
хром │ГОСТ 21600.17-83│ │ │
│ │ │
│ │ │
Ферро-│По
│0,40Сr│0,144│-
│- │ │0,20│- │-
│-
сили- │ГОСТ
13201.1-77,│ │ │
│ │ │
│ │ │
кохром│ГОСТ 13201.2-77
│0,50Si│- │0,18
│- │ │-
│0,20 │- │-
Ферро-│По
│0,60Si│-
│0,22 │-
│ │- │0,30 │- │-
сили- │ГОСТ 13230.1-81
│ │ │
│ │ │
│ │ │
ций
│
│ │ │
│ │ │
│ │ │
Ферро-│По
│0,50Si│-
│0,10 │-
│ │- │0,20 │- │-
сили- │ГОСТ 13230.1-81
│ │ │
│ │ │
│ │ │
комар-│(диап. 25 -
50%,│ │ │
│ │ │
│ │ │
ганец
│Si), │ │ │
│ │ │
│ │ │
│ГОСТ 21876.1-76 │0,50Мn│-
│-
│0,18│
│- │- │0,20│-
Ферро-│По
│0,50Мn│-
│-
│0,18│ │- │-
│0,20│-
марга-│ГОСТ 21876.1-76
│ │ │
│ │ │
│ │ │
нец
│
│ │ │
│ │ │
│ │ │
Ферро-│По
│0,40а │0,144│-
│- │- │0,15│- │-
│-
хром │ГОСТ 21600.17- │
│ │ │
│ │ │
│ │
азоти-│83, │ │
│ │ │
│ │ │
│
рован-│По │0,14 │-
│- │- │0,050│- │-
│- │0,05
ный │ГОСТ
21600.6-83 │ │ │
│ │ │
│ │ │
(Измененная
редакция, Изм. N 1).
1.6. При изменении
технологии выплавки или разливки, методов формирования партий и других факторов
исходные данные определяются экспериментально.
ТЕХНОРМАТИВЫ ДЛЯ СТРОИТЕЛЕЙ И ПРОЕКТИРОВЩИКОВ
Copyright © www.docstroika.ru, 2013 -
2024