Утвержден и введен в действие
Постановлением
Госстандарта СССР
от 26 мая 1982 г. N
2120
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
Alloys
and foundry alloys of rare metals.
Methods for determination of aluminium
ГОСТ 25278.1-82
Группа В59
ОКСТУ 1799
Срок действия
с 1 июля 1983 года
до 1 июля 1993 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1. Разработан и
внесен Министерством цветной металлургии СССР.
Исполнители: Ю.А.
Карпов, Е.Г. Намарина, В.Г. Мискарьянц,
Г.Н. Андрианова, Е.С. Данилин, М.А. Десяткова, Л.И.
Кирсанова, Т.М. Малютина, Е.Ф. Маркова, В.М. Михайлов, Л.А. Никитина, Л.Г. Обручкова, Н.А. Разницина, Н.А.
Суворова, Л.Н. Филимонов.
2. Утвержден и
введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам
от 26.05.1982 N 2120.
3. Срок проверки -
1993 г. Периодичность проверки - 5 лет.
4. Введен впервые.
5. Ссылочные
нормативно-технические документы
──────────────────────────────────────────┬───────────────────────
Обозначение НТД, на который дана ссылка │
Номер пункта
──────────────────────────────────────────┼───────────────────────
ГОСТ
61-75
│2.1, 3.1
ГОСТ
1381-73 │3.1, 4.1
ГОСТ
3118-77
│2.1, 3.1
ГОСТ
3760-79
│4.1
ГОСТ
3769-78
│4.1
ГОСТ
4204-77
│4.1
ГОСТ
4217-77
│4.1
ГОСТ
4328-77
│2.1, 3.1
ГОСТ
5817-77
│2.1, 3.1
ГОСТ
5823-78
│2.1, 3.1
ГОСТ
10652-73
│2.1, 4 1
ГОСТ
10929-76
│2.1
ГОСТ
11069-74
│2.1, 3.1, 4.1
ГОСТ
25278.10-82
│3.2
ГОСТ
26473.0-85
│1.1
6. Срок действия
стандарта продлен до 01.07.1993 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.1987
N 4096.
7. Переиздание
(ноябрь 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1-88).
Настоящий стандарт
устанавливает комплексонометрический метод
определения алюминия:
от 5 до 20% - в
сплавах (лигатурах) на основе ниобия (компоненты: вольфрама не более 25%,
молибдена не более 25%, циркония не более 30%);
от 10 до 20% - в
бинарных сплавах цирконий-алюминий.
1. ОБЩИЕ
ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие
требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 26473.0-85.
(Измененная
редакция, Изм. N 1).
2.
КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ
НИОБИЯ, НЕ СОДЕРЖАЩИХ ЦИРКОНИЙ
Метод основан на
обратном титровании избытка трилона
Б, добавленного для связывания алюминия, раствором соли цинка при рН 5,5
с индикатором ксиленоловым оранжевым. Ниобий и
вольфрам маскируют винной кислотой; комплексонат
молибдена разрушают перекисью водорода.
2.1.
Аппаратура, реактивы и растворы
Электропечь
муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.
Плитка
электрическая.
Баня водяная.
Весы аналитические.
Весы технические.
Тигли кварцевые
высокие вместимостью 40 см3.
Колбы конические
вместимостью 250 см3.
Колбы мерные
вместимостью 500 и 1000 см3.
Пипетки без деления
на 10 см3.
Пипетки с делениями
на 5 см3.
Мензурки мерные
вместимостью 25, 50 и 100 см3.
Бюретки
вместимостью 10 и 25 см3.
Стаканы стеклянные
химические вместимостью 250 см3.
Чашка фарфоровая
вместимостью 200 см3.
Стекла часовые.
Бумага индикаторная
конго.
Бумага индикаторная
универсальная.
Водорода перекись
по ГОСТ 10929-76.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Кислота винная по
ГОСТ 5817-77, раствор 150 г/дм3.
Натрия гидроокись
по ГОСТ 4328-77, раствор 250 г/дм3.
Уротропин по ГОСТ
1381-73.
Кислота уксусная по
ГОСТ 61-75, раствор 1 моль/дм3: 5,6 см3 ледяной уксусной кислоты разбавляют до
100 см3 водой.
Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/см3.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон
Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,05 моль/дм3, готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при
нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, охлаждают и доводят до метки водой.
Цинк уксуснокислый
по ГОСТ 5823-78, раствор 0,05 моль/дм3.
Цинк металлический
гранулированный.
Кислота соляная по
ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1:5.
Цинк хлористый,
раствор 0,05 моль/дм3: 1,6345 г металлического цинка помещают в стакан
вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в соляной кислоте (1:5). Раствор
переводят в фарфоровую чашку, выпаривают до небольшого объема на водяной бане.
Добавление воды и выпаривание повторяют несколько раз. Затем раствор переводят
в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят водой до метки.
Алюминий
металлический по ГОСТ 11069-74, марки А-99.
Стандартный раствор
алюминия, содержащий 1 мг/см3 алюминия. 0,1 г металлического алюминия помещают
в стакан вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 соляной кислоты (1:1),
накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании. Раствор
переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и
перемешивают.
Устанавливают
соотношение между раствором трилона
Б и раствором соли цинка (хлористого иди уксуснокислого): в коническую
колбу вместимостью 250 см3 приливают из бюретки 10 см3 раствора трилона Б, добавляют 90 см3 воды и 5 см3 уксусной кислоты,
1 г уротропина и 0,5 см3 раствора ксиленолового
оранжевого; титруют раствором соли цинка до перехода желто-оранжевой окраски в
фиолетово-красную.
Соотношение (
)
объемов растворов трилона Б
и соли цинка вычисляют по формуле
,
где 
- объем раствора трилона Б, взятый для титрования, см3;
- объем
раствора соли цинка, израсходованный на титрование, см3.
Устанавливают
концентрацию раствора трилона Б
по алюминию: в коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 10 см3
стандартного раствора алюминия, приливают 2 см3 раствора винной кислоты, разбавляют
до 100 см3 водой и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия сначала по
индикаторной бумаге конго до перехода окраски из синей в сиреневую, а затем по
универсальной индикаторной бумаге до рН 4,0. Приливают 5 см3
раствора уксусной кислоты, добавляют 1 г уротропина, приливают из бюретки 10
см3 раствора трилона Б. Раствор нагревают и кипятят 5
мин. По охлаждении добавляют 0,5 см3 раствора ксиленолового
оранжевого и титруют избыток трилона Б раствором соли
цинка до перехода желто-оранжевой окраски в красно-фиолетовую, сохраняющуюся в
течение 20 - 30 с.
Концентрацию
раствора трилона Б (
) по
алюминию в г/см3 вычисляют по формуле
,
где - объем раствора трилона Б, добавленный к анализируемому раствору, см3;
- объем
раствора хлористого цинка, израсходованный на титрование, см3;
-
соотношение объемов растворов трилона Б и соли цинка;
- масса
навески алюминия, г.
(Измененная
редакция, Изм. N 1).
2.2. Проведение
анализа
Навеску
анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 2 - 4 г
пиросульфата калия и сплавляют в муфеле при температуре
700 - 800 °С до получения однородного плава. Плав растворяют при
нагревании в 4 см3 винной кислоты (большее количество мешает титрованию
алюминия). Раствор переводят в коническую колбу вместимостью 250 см3,
разбавляют водой до 100 см3 и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по
бумаге конго до перехода окраски бумаги из синей в сиреневую, а затем по
универсальной индикаторной бумаге до рН 4,0, приливают 5 см3 раствора уксусной
кислоты, добавляют 1 г уротропина, приливают из бюретки точно отмеренный объем
раствора трилона Б в
количестве, превышающем эквивалентное по алюминию на 2
- 3 см3. Раствор нагревают и кипятят 5 мин. По охлаждении добавляют 1 см3
перекиси водорода (если в пробе есть молибден) и оставляют на 3 - 5 мин для
количественного разрушения комплексоната молибдена,
затем приливают 0,5 см3 раствора ксиленолового
оранжевого и титруют избыток трилона Б раствором соли цинка до перехода желто-оранжевой окраски
в красно-фиолетовую, сохраняющуюся в течение 20 - 30 с.
2.3. Обработка
результатов
2.3.1. Массовую
долю алюминия (
) в
процентах вычисляют по формуле
,
где - концентрация раствора трилона Б по алюминию, г/см3;
- объем
раствора трилона Б,
добавленный к анализируемому раствору, см3;
- объем
раствора соли цинка, израсходованный на титрование, см3;
-
соотношение объемов растворов трилона Б и соли цинка;
- масса
навески анализируемой пробы, г.
2.3.2. Расхождения
между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов
для сплавов, не содержащих молибдена, не должны превышать значений допускаемых
расхождений, приведенных в табл. 1.
Таблица 1
────────────────────────────────┬─────────────────────────────────
Массовая доля алюминия, % │
Допускаемые расхождения, %
────────────────────────────────┼─────────────────────────────────
5,0 │0,2
10,0 │0,3
20,0 │0,6
2.3.3. Расхождения
между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов
для сплавов, содержащих молибден, не должны превышать значений допускаемых
расхождений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
────────────────────────────────┬─────────────────────────────────
Массовая доля алюминия, % │
Допускаемые расхождения, %
────────────────────────────────┼─────────────────────────────────
5,0 │0,3
10,0 │0,6
20,0 │1,1
2.3.1 - 2.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.
КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ
АЛЮМИНИЯ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ,
СОДЕРЖАЩИХ ЦИРКОНИЙ
Метод основан на
щелочном отделении алюминия от ниобия, циркония и на обратном титровании
избытка трилона Б, добавленного
для связывания алюминия, раствором соли цинка при рН 5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым. Вольфрам маскируют винной кислотой;
комплексонат молибдена разрушают перекисью водорода.
3.1.
Аппаратура, реактивы и растворы
Электропечь
муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.
Плитка
электрическая.
Баня водяная.
Весы аналитические.
Весы технические.
Тигли никелевые.
Колбы конические
вместимостью 250 см3.
Колбы мерные
вместимостью 500 и 1000 см3.
Пипетки без деления
на 10 см3.
Пипетки с делениями
на 5 см3.
Мензурки мерные
вместимостью 25, 50 и 100 см3.
Бюретки
вместимостью 10 и 25 см3.
Стаканы стеклянные
химические вместимостью 250 см3.
Чашка фарфоровая
вместимостью 200 см3.
Воронки стеклянные
конические.
Стекла часовые.
Фильтры плотные
(синяя лента).
Бумага индикаторная
конго.
Бумага индикаторная
универсальная.
Водорода перекись
по ГОСТ 10929-76.
Кислота винная по
ГОСТ 5817-77, раствор 150 г/дм3.
Натрия гидроокись
по ГОСТ 4328-77, растворы 250 и 30 г/дм3.
Уротропин по ГОСТ
1381-73.
Кислота уксусная по
ГОСТ 61-75, раствор 1 моль/дм3: 5,6 см3 ледяной уксусной кислоты разбавляют до
100 см3 водой.
Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/см3.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон
Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при
нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, охлаждают и доводят до метки водой.
Цинк уксуснокислый
по ГОСТ 5823-78, раствор 0,05 моль/дм3.
Цинк металлический
гранулированный по ГОСТ 989-75.
Кислота соляная по
ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1:5.
Цинк хлористый,
раствор 0,05 моль/дм3: 1,6345 г металлического цинка помещают в стакан
вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в соляной кислоте (1:5).
Раствор переводят в фарфоровую чашку, выпаривают до небольшого объема на
водяной бане. Добавление воды и выпаривание повторяют несколько раз. Затем
раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят водой до метки.
Алюминий
металлический по ГОСТ 11069-74, марки А-99.
Стандартный раствор
алюминия, содержащий 1 мг/см3 алюминия: 1,0 г металлического алюминия помещают
в стакан вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 соляной кислоты (1:1),
накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании. Раствор
переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и
перемешивают.
Устанавливают
соотношение раствора трилона Б
и раствора соли цинка (хлористого или уксуснокислого): в коническую колбу
вместимостью 250 см3 приливают из бюретки 10 см3 раствора трилона
Б, добавляют 90 см3 воды, 5 см3 уксусной кислоты, 1 г уротропина и 0,5 см3
раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором
соли цинка до перехода желто-оранжевой окраски в фиолетово-красную.
Соотношение ()
объемов растворов трилона Б
и соли цинка вычисляют по формуле
,
где - объем раствора трилона Б, взятый для титрования, см3;
- объем
раствора соли цинка, израсходованный на титрование, см3.
Устанавливают
концентрацию раствора трилона Б
по алюминию: в коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 10 см3
стандартного раствора алюминия, приливают 2 см3 раствора винной кислоты,
разбавляют до 100 см3 водой и нейтрализуют 25%-ным
раствором гидроокиси натрия сначала по индикаторной бумаге конго до перехода
окраски из синей в сиреневую, а затем по универсальной индикаторной бумаге до
рН 4,0. Приливают 5 см3 раствора уксусной кислоты, добавляют
1 г уротропина, приливают из бюретки 10 см3 раствора трилона
Б. Раствор нагревают и кипятят 5 мин. По охлаждении добавляют 0,5 см3 раствора ксиленолового оранжевого и титруют избыток трилона Б раствором соли цинка до перехода желто-оранжевой
окраски в красно-фиолетовую, сохраняющуюся в течение 20-30 с.
Концентрацию
раствора трилона Б () по
алюминию в г/см3 вычисляют по формуле
,
где - объем раствора трилона Б, добавленный к анализируемому раствору, см3;
- объем
раствора соли цинка, израсходованный на титрование, см3;
-
соотношение объемов растворов трилона Б и соли цинка;
- масса
навески алюминия, г.
(Измененная
редакция, Изм. N 1).
Навеску
анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в никелевый тигель с 2 - 3 г
гидроокиси натрия, нагревают на электроплитке до расплавления гидроокиси
натрия. Затем переносят тигель в муфель, нагретый до 400 °С,
постепенно повышая температуру в муфле до 700 - 800
°С, и выдерживают при этой температуре до получения однородного плава. Плав выщелачивают 70 - 80
см3 воды при нагревании. Раствор фильтруют через плотный бумажный фильтр (синяя
лента); осадок на фильтре промывают 2 - 3 раза 3%-ным
раствором гидроокиси натрия.
Осадок гидроокисей
сохраняют для определения циркония по ГОСТ 25278.10-82.
Фильтрат и
промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 250 см3, общий объем их
не должен превышать 100 см3. Если проба содержит вольфрам, приливают 4 см3
винной кислоты и нейтрализуют фильтрат соляной кислотой по бумаге конго до
перехода окраски бумаги из красной в сиреневую, а
затем по универсальной индикаторной бумаге до рН 4,0. Приливают 5 см3 уксусной
кислоты, добавляют 1 г уротропина, приливают из бюретки точно отмеренный объем трилона Б в количестве,
превышающем эквивалентное по алюминию на 2 - 3 см3. Раствор нагревают и кипятят
5 мин. По охлаждении добавляют 1 см3 перекиси водорода (если в пробе есть
молибден) и оставляют стоять 3 - 5 мин для количественного разрушения комплексоната молибдена, затем приливают 0,5 см3 раствора ксиленолового оранжевого и титруют избыток трилона Б раствором соли цинка до
перехода желто-оранжевой окраски в красно-фиолетовую, сохраняющуюся в течение
20 - 30 с.
3.3. Обработка
результатов
3.3.1. Массовую
долю алюминия () в
процентах вычисляют по формуле
,
где - концентрация раствора трилона Б по алюминию, г/см3;
- объем
раствора трилона Б,
добавленный к анализируемому раствору, см3;
- объем
раствора соли цинка, израсходованный на титрование, см3;
-
соотношение объемов растворов трилона Б и соли цинка;
- масса
навески анализируемой пробы, г.
3.3.2. Расхождения
между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов
не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 3.
Таблица 3
────────────────────────────────┬─────────────────────────────────
Массовая доля алюминия, % │
Допускаемые расхождения, %
────────────────────────────────┼─────────────────────────────────
5,0 │0,3
10,0 │0,6
20,0 │1,1
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.
КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
В БИНАРНЫХ СПЛАВАХ
ЦИРКОНИЙ-АЛЮМИНИЙ
Метод основан на
последовательном комплексонометрическом титровании
циркония и алюминия в одном растворе. Определение циркония проводят прямым
титрованием в сернокислом 0,5 моль/дм3 растворе в присутствии сернокислого
аммония с индикатором ксиленоловым оранжевым.
Алюминий определяют в том же растворе обратным титрованием избытка трилона Б раствором соли цинка при
рН 5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым.
4.1.
Аппаратура, реактивы и растворы
Плитка
электрическая.
Баня водяная.
Весы аналитические.
Весы технические.
Колбы конические
вместимостью 250 см3.
Колбы мерные
вместимостью 500 и 1000 см3.
Пипетки без деления
на 5 и 10 см3.
Пипетки с делениями
на 5 и 10 см3.
Мензурки мерные
вместимостью 25, 50 и 100 см3.
Бюретки
вместимостью 10 и 25 см3.
Стаканы стеклянные
химические вместимостью 250 см3.
Чашка фарфоровая
вместимостью 200 см3.
Стекла часовые.
Бумага индикаторная
конго.
Бумага индикаторная
универсальная.
Кислота серная по
ГОСТ 4204-77.
Аммоний сернокислый
по ГОСТ 3769-78, раствор 20 г/дм3.
Калий азотнокислый
по ГОСТ 4217-77.
Аммиак по ГОСТ
3760-79, разбавленный 1:1.
Уротропин по ГОСТ
1381-73.
Кислота уксусная по
ГОСТ 61-75, раствор 1 моль/дм3: 5,6 см3 ледяной уксусной кислоты разбавляют до
100 см3 водой.
Ксиленоловый оранжевый, индикаторная смесь: 0,2 г ксиленолового
оранжевого растирают в ступке с 20 г азотнокислого калия.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон
Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при
нагревании (если раствор мутный, его фильтруют); переводят в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, охлаждают и доводят до метки водой.
Цинк металлический
гранулированный.
Кислота соляная по
ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1:5.
Цинк хлористый,
раствор 0,05 моль/дм3: 1,6345 г металлического цинка помещают в стакан
вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в соляной кислоте (1:5).
Раствор переводят в фарфоровую чашку, выпаривают до небольшого объема на
водяной бане. Добавляют воды и выпаривание повторяют несколько раз. Затем
раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят водой до метки.
Алюминий
металлический по ГОСТ 11069-74, марки А-99.
Стандартный раствор
алюминия, содержащий 1 мг/см3 алюминия: 1,0 г металлического алюминия помещают
в стакан вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 соляной кислоты (1:1), накрывают
часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании. Раствор переводят в
мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают.
Устанавливают
соотношение объемов растворов трилона Б и хлористого цинка: в коническую колбу вместимостью 250
см3 приливают из бюретки 10 см3 раствора трилона Б,
добавляют 90 см3 воды, 5 см3, уксусной кислоты, 1 г уротропина и 0,5 см3
раствора ксиленолового оранжевого; титруют раствором
соли цинка до перехода желто-оранжевой окраски в фиолетово-красную.
Соотношение ()
объемов растворов трилона Б
и хлористого цинка вычисляют по формуле
,
где - объем раствора трилона Б, взятый для титрования, см3;
- объем
раствора хлористого цинка, израсходованный на титрование, см3.
Устанавливают
концентрацию раствора трилона Б
по алюминию в коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 10 см3
стандартного раствора алюминия, разбавляют водой до 100 см3, нейтрализуют
раствором аммиака, сначала по бумаге конго до перехода окраски из синей в
сиреневую, а затем по универсальной индикаторной бумаге до рН 4,0. Приливают 5 см3 раствора уксусной кислоты, добавляют 1 г
уротропина, приливают из бюретки 10 см3 раствора трилона
Б. Раствор нагревают и кипятят 5 мин. По охлаждении добавляют около 0,1 г
индикаторной смеси и титруют избыток трилона Б
раствором хлористого цинка до перехода желто-оранжевой окраски в
красно-фиолетовую, сохраняющуюся в течение 20 - 30 с.
Концентрацию
раствора трилона Б () по
алюминию в г/см3 вычисляют по формуле
,
где - объем раствора трилона Б, добавленный к анализируемому раствору, см3;
- объем
раствора хлористого цинка, израсходованный на титрование, см3;
-
соотношение объемов растворов трилона Б и соли цинка;
- масса
навески алюминия, г.
4.2. Проведение
анализа
Навеску
анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250
см3 и растворяют при нагревании в 2,5 см3 концентрированной серной кислоты при
постоянном перемешивании. По растворении сплава раствор охлаждают, приливают
100 см3 раствора сернокислого аммония, снова нагревают до кипения и кипятят в
течение 3 мин. В горячий раствор добавляют около 0,1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и титруют цирконий раствором трилона Б до перехода
ярко-малиновой окраски в желтую.
Раствор охлаждают,
нейтрализуют раствором аммиака сначала по бумаге конго до перехода окраски
бумаги из синей в сиреневую, а затем по универсальной индикаторной бумаге до рН
4,0, добавляют 5 см3 раствора уксусной кислоты, 1 г уротропина, приливают из
бюретки точно отмеренный объем раствора трилона Б в количестве, превышающем эквивалентное по алюминию на 2
- 3 см3. Раствор нагревают и кипятят 5 мин. По охлаждении добавляют около 0,1 г
индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и титруют
избыток трилона Б раствором
хлористого цинка до перехода оранжево-желтой окраски в красно-фиолетовую,
сохраняющуюся в течение 20 - 30 с.
4.3. Обработка
результатов
4.3.1. Массовую
долю алюминия (
) в
процентах вычисляют по формуле
,
где - концентрация раствора трилона Б по алюминию, г/см3;
- объем
раствора трилона Б,
добавленный к анализируемому раствору, см3;
- объем
раствора хлористого цинка, израсходованный на титрование, см3;
-
соотношение объемов растворов трилона Б и соли цинка;
- масса
навески анализируемой пробы, г.
4.3.2. Расхождения
между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов
не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 4.
Таблица 4
──────────────────────────────────┬───────────────────────────────
Массовая доля алюминия, % │
Допускаемые расхождения, %
──────────────────────────────────┼───────────────────────────────
10,0 │0,4
15,0 │0,5
20,0 │0,6
4.3.1, 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
ТЕХНОРМАТИВЫ ДЛЯ СТРОИТЕЛЕЙ И ПРОЕКТИРОВЩИКОВ
Copyright © www.docstroika.ru, 2013 -
2024