Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 26 мая 1982 г. N 2120

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

 

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ САМАРИЯ

 

Alloys and foundry alloys оf rare metals.

Method for determination of samarium

 

ГОСТ 25278.8-82

 

Группа В59

 

ОКСТУ 1709

 

Срок действия

с 1 июля 1983 года

до 1 июля 1993 года

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.

Исполнители: Ю.А. Карпов, Е.Г. Намврина, В.Г. Мискарьянц, Г.Н. Андрианова, Е.С. Данилин, М.А. Десяткова, Л.И. Кирсанова, Т.М. Малютина, Е.Ф. Маркова, В.М. Михайлов, Л.А. Никитина, Л.Г. Обручкова, Н.А. Разницина, Н.А. Суворова, Л.Н. Филимонов.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.1982 N 2120.

3. Срок проверки - 1993 г.

Периодичность проверки - 5 лет.

4. Введен впервые.

5. Ссылочные нормативно-технические документы

 

──────────────────────────────────────┬───────────────────────────

   Обозначение НТД, на который дана   │   Номер раздела, пункта

                ссылка                │

──────────────────────────────────────┼───────────────────────────

ГОСТ 1381-73                          │Разд. 2

ГОСТ 3118-77                          │Разд. 2

ГОСТ 3760-79                          │Разд. 2

ГОСТ 4461-77                          │Разд. 2

ГОСТ 4463-76                          │Разд. 2

ГОСТ 10398-76                         │Разд. 2

ГОСТ 10652-73                         │Разд. 2

ГОСТ 25278.5-82                       │Разд. 3

ГОСТ 26473.0-85                       │1.1

 

6. Срок действия продлен до 01.01.1993 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.1987 N 4096.

7. Переиздание (ноябрь 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1-88).

 

Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения самария (от 35 до 40%) в бинарных сплавах самарий-кобальт.

Метод основан на образовании комплексонатов самария и кобальта, последующем разрушении комплексоната самария фторидом и титровании освободившегося трилона Б раствором цинка при рН 5,0 - 5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым.

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 26473.0-85.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

 

Плитка электрическая.

Весы аналитические.

Весы технические.

Бюретка вместимостью 50 и 10 см3.

Пипетки без деления на 25 см3.

Колбы конические вместимостью 250 см3.

Стаканы стеклянные вместимостью 200 см3.

Мензурки мерные вместимостью 50 и 100 см3.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:5.

Уротропин по ГОСТ 1381-73, раствор 150 г/дм3.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, раствор 40 г/дм3.

Индикаторная бумага конго.

Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/см3.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, растворы 70 г/дм3 и 0,025 моль/дм3.

Раствор трилона Б 0,025 моль/дм3; готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают и доводят до метки водой. Коэффициент молярности раствора трилона Б устанавливают по раствору соли цинка (ГОСТ 10398-76).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

 

Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 - 15 см3 соляной кислоты и 10 - 15 см3 азотной кислоты, обмывают стенки колбы 10 - 15 см3 воды и нагревают до полного растворения пробы. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают (раствор может быть использован для последующего определения по ГОСТ 25278.5-82).

В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 10 см3 полученного раствора, разбавляют до 100 см3 водой, нейтрализуют по бумаге конго аммиаком до перехода окраски бумаги конго из синей в фиолетовую, добавляют 10 см3 раствора уротропина (рН раствора 5,0 - 5,5 проверяют по универсальной индикаторной бумаге), прибавляют 3 - 5 капель раствора ксиленолового оранжевого и приливают раствор трилона Б 70 г/дм3 до изменения окраски раствора из фиолетовой в розовую. Избыток трилона Б титруют раствором цинка до перехода окраски из розовой в фиолетовую. Добавляют 30 см3 раствора фторида натрия, хорошо перемешивают, дают постоять 40 - 50 мин и титруют высвободившийся трилон Б, количество которого эквивалентно количеству самария, раствором цинка до появления устойчивой малиновой окраски.

 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

 

4.1. Массовую долю самария ( ) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где  - объем раствора хлористого цинка, израсходованный на титрование, см3;

0,003759 - концентрация раствора трилона Б по самарию, г/см3;

- коэффициент молярности раствора трилона Б;

- вместимость мерной колбы, см3;

- объем аликвотной части раствора, взятый для титрования, см3;

- масса навески анализируемой пробы, г.

4.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать 0,5%.

Разд. 4. (Измененная редакция, Изм. N 1).