Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 22 июня 1982 г. N 2481

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

 

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

 

Selenium. Method of iron determination

 

ГОСТ 20996.6-82*

 

ОКСТУ 1709

 

Взамен

ГОСТ 10431-63, разд. III

 

Дата введения

1 июля 1983 года

 

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95).

Издание (май 2000 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88).

 

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения железа (при массовой доле железа 0,003 - 0,6%).

Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения ионов железа с сульфосалициловой кислотой и измерении его оптической плотности при длине волны 400 - 450 нм.

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20996.0-82.

 

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

 

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:4.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:1.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478-78, раствор 100 г/дм3.

Железо по ГОСТ 9849-86.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: навеску железа массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 250 - 300 см3, приливают 30 - 35 см3 смеси соляной и азотной кислот (3:1), нагревают и выпаривают раствор до сухих солей. Приливают 100 - 120 см3 соляной кислоты (1:1), переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг железа.

Раствор Б: отбирают аликвотную часть 10 см3 раствора А и переносят ее в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг железа.

 

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

 

3.1. Навеску селена массой 1 или 2 г (в зависимости от массовой доли железа) помещают в стакан вместимостью 250 - 300 см3, приливают 15 - 20 см3 азотной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток выдерживают 8 - 10 мин на плите. Операцию повторяют дважды, прибавляя каждый раз по 5 - 7 см3 азотной кислоты и каждый раз выпаривая досуха.

Затем к сухому остатку приливают 3 - 4 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения остатка. Добавляют 40 - 50 см3 воды, кипятят и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором соляной кислоты (1:4) до метки и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора 2 - 25 см3 (в зависимости от массовой доли железа) и переносят ее в мерную колбу вместимостью 50 см3. Доливают водой до 30 см3, приливают 5 - 6 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и нейтрализуют аммиаком до появления красно-желтого окрашивания. Прибавляют 2 - 2,5 см3 раствора аммиака, доливают водой до метки и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 430 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу железа устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Построение градуировочного графика

В девять мерных колб вместимостью по 50 см3 помещают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,1; 0,15; 0,2 мг железа, добавляют воды до 30 см3, 5 - 6 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и далее поступают, как указано в п. 3.1.

 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

 

4.1. Массовую долю железа (Х) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где  - количество железа, найденное по градуировочному графику, мг;

- объем мерной колбы, см3;

- объем аликвотной части раствора, см3;

- масса навески селена, г.

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.

 

──────────────────────────┬───────────────────────────────────────

 Массовая доля железа, %  │   Абсолютное допустимое расхождение

                          │              результатов

                          ├─────────────┬─────────────────────────

                          │параллельных │полученных в лабораториях

                          │ определений │   разных предприятий

──────────────────────────┼─────────────┼─────────────────────────

От  0,003 до 0,006 включ. │0,001        │0,002

Св. 0,006 "  0,015 "      │0,002        │0,003

"   0,015 "  0,030 "      │0,003        │0,005

"   0,03  "  0,10  "      │0,01         │0,02

"   0,10  "  0,30  "      │0,02         │0,04

"   0,30  "  0,60  "      │0,04         │0,06

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).