Введен

Постановлением Госстандарта СССР

от 22 июня 1982 г. N 2481

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

 

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

 

Selenium. Method of antimony determination

 

ГОСТ 20996.9-82*

 

Группа В59

 

ОКСТУ 1709

 

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. N 2481 дата введения установлена 01.07.1983.

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95).

Издание (май 2000 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88).

 

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы (при массовой доле сурьмы 0,005 - 0,06%).

Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения аниона  с кристаллическим фиолетовым в 1,5 - 2 н. растворе соляной кислоты, экстрагируемого толуолом, и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 608 - 610 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20996.0-82.

 

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

 

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 3:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:3, 1:10.

Олово двухлористое 2-водное по НД, раствор 200 г/дм3 в растворе соляной кислоты (3:1).

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор 100 г/дм3.

Мочевина по ГОСТ 6691-77, насыщенный раствор: растворяют 100 г мочевины в 100 см3 горячей воды.

Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм3 (допускается использование реактива квалификации ниже ч.д.а.).

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор 100 г/дм3 в растворе соляной кислоты (3:1).

Сурьма по ГОСТ 1089-82.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: навеску сурьмы массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 150 - 200 см3, приливают 20 - 25 см3 серной кислоты, закрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и нагревают до растворения навески. Стекло (пластинку) снимают, раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки раствором серной кислоты (1:10) и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг сурьмы.

Раствор Б: отбирают 10 см3 раствора А и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки раствором соляной кислоты (3:1) и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг сурьмы.

Раствор В: отбирают 10 см3 раствора Б и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором соляной кислоты (3:1) до метки и перемешивают.

1 см3 раствора В содержит 0,001 мг сурьмы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

 

3.1. Навеску селена массой 0,5 - 2,0 г помещают в стакан вместимостью 150 - 200 см3, приливают 15 - 25 см3 азотной кислоты и упаривают раствор до объема 3 - 5 см3. Прибавляют 5 - 10 см3 серной кислоты (1:1) и выпаривают до паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают водой стенки стакана и снова выпаривают до 3 - 5 см3. После охлаждения приливают 20 - 25 см3 раствора соляной кислоты (3:1), растворяют соли при слабом нагревании и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 или 100 см3, доливают раствором соляной кислоты (3:1) до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 5 или 10 см3 (или весь раствор в зависимости от массовой доли сурьмы) переносят в стакан вместимостью 100 - 250 см3, прибавляют по каплям раствор хлористого олова до обесцвечивания раствора. Если анализируемый раствор бесцветный, то добавляют только 1 - 2 капли.

Затем приливают 1 см3 азотистокислого натрия и дают раствору постоять 2 мин. После этого добавляют 1 см3 мочевины и переводят полученный раствор в делительную воронку вместимостью 200 см3, прибавляют 10 - 12 см3 соляной кислоты (1:1) и доливают объем водой до 75 - 80 см3.

В делительную воронку приливают 20 - 25 см3 толуола, 1 см3 кристаллического фиолетового и экстрагируют 1 мин. После расслоения органический слой отделяют, переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают объем до метки толуолом и через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 608 - 610 нм и кювету толщиной поглощающего слоя 10 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Массу сурьмы находят по градуировочному графику.

3.2. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов вместимостью по 100 см3 помещают 0; 2,0; 5,0; 7,0 см3 стандартного раствора В; 1,0; 2,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,002; 0,005; 0,007; 0,01 и 0,02 мг сурьмы, прибавляют 1 см3 раствора хлорного железа, доливают раствором соляной кислоты (3:1) до объема 10 см3 и далее проводят анализ, как указано в п. 3.1.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

 

4.1. Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где  - количество сурьмы, найденное по градуировочному графику, мг;

V - объем мерной колбы, см3;

- объем аликвотной части раствора, см3;

m - масса навески селена, г.

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.

 

─────────────────────────┬────────────────────────────────────────

  Массовая доля сурьмы, %│   Абсолютное допустимое расхождение,

                         │           %, результатов

                         ├─────────────┬──────────────────────────

                         │параллельных │полученных в лабораториях

                         │ определений │    разных предприятий

─────────────────────────┼─────────────┼──────────────────────────

От  0,05  до 0,010 включ.│0,002        │0,003

Св. 0,010 "  0,030 "     │0,003        │0,005

"   0,030 "  0,060 "     │0,006        │0,009

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).