Введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 22 июня 1982 г. N 2481

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ

 

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

 

Selenium. Method of plumbum determination

 

ГОСТ 20996.3-82*

 

Группа В59

 

ОКСТУ 1709

 

Взамен ГОСТ 20996.1-75 в части разд. V.

Постановлением Госстандарта СССР от 22 июня 1982 г. N 2481 дата введения установлена 01.07.1983.

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95).

Издание (май 2000 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88).

 

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинца 0,001 - 0,06%).

Метод основан на полярографировании раствора, содержащего свинец, на фоне раствора гидроокиси натрия в присутствии тартрата натрия.

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20996.0-82.

 

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

 

Полярограф марок ППТ-1, ПУ-1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор 1:3.

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 200 г/дм3.

Натрий сернистокислый 7-водный по НД.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 100 г/дм3.

Свинец по ГОСТ 3778-77.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А: навеску свинца массой 1 г растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты (1:3), раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг свинца.

Раствор Б: отбирают 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг свинца.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

 

Навеску селена массой 1 - 5 г (в зависимости от массовой доли свинца) помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 30 - 35 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и оставляют до прекращения бурной реакции. Стекло (пластинку) снимают, обмывают водой и выпаривают раствор досуха. Затем выдерживают на плите в течение 10 мин.

Добавляют в стакан 7 - 10 см3 азотной кислоты и выпаривают досуха. Операцию выпаривания раствора с 3 - 5 см3 азотной кислоты повторяют два раза.

К сухому остатку приливают 5 - 7 см3 раствора соляной кислоты и выпаривают до влажного состояния. Эту операцию повторяют два раза (до полного удаления запаха азотной кислоты).

К полученному раствору добавляют 5 - 7 см3 раствора соляной кислоты (1:1), нагревают до растворения солей и переносят его в мерную колбу вместимостью 50 см3. Приливают в колбу 10 - 12 см3 раствора винной кислоты, 15 - 20 см3 раствора гидроокиси натрия, доливают водой до метки и перемешивают.

Отобрав в сухой стакан 20 см3 раствора, прибавляют 1 г сульфита натрия и оставляют на 5 мин. Переливают в электролизер и полярографируют свинец в интервале потенциалов от минус 0,4 до минус 0,75 В по отношению к ртутному аноду.

Содержание свинца находят методом стандартных добавок. Для этого отбирают аликвотную часть стандартного раствора А (от 0,2 до 0,6 см3) и добавляют ее в анализируемый раствор, перемешивают в течение 2 мин и полярографируют так же, как и в случае анализируемого раствора. Величину стандартной добавки подбирают так, чтобы высота пика свинца увеличивалась в 2 - 3 раза по сравнению с высотой пика свинца в растворе.

 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

 

4.1. Массовую долю свинца (Х) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где Н - высота пика исследуемого раствора, мм;

V - общий объем раствора, см3;

m - масса навески селена, г;

К - коэффициент пересчета, равный ,

где , ,

где ,  - высота пиков, полученных при полярографировании исследуемых растворов с добавкой стандартного раствора свинца, мм;

,  - концентрация стандартных растворов свинца, мг/см3.

4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.

 

───────────────────────────┬──────────────────────────────────────

  Массовая доля свинца, %  │  Абсолютное допустимое расхождение,

                           │           %, результатов

                           ├────────────┬─────────────────────────

                           │параллельных│полученных в лабораториях

                           │определений │   разных предприятий

───────────────────────────┼────────────┼─────────────────────────

От  0,0010 до 0,0030 включ.│0,0005      │0,0009

Св. 0,003  "  0,006  "     │0,001       │0,002

"   0,006  "  0,015  "     │0,002       │0,004

"   0,015  "  0,030  "     │0,005       │0,008

"   0,03   "  0,06   "     │0,01        │0,02

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).