Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 13 декабря 1982 г. N 4718

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ

 

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА

 

Alloy cast iron.

Method for determination of cobalt

 

ГОСТ 2604.14-82

 

Группа В09

 

ОКСТУ 0809

 

Введен впервые

 

Дата введения

1 января 1984 года

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

1. Разработан и внесен Министерством черной металлургии СССР.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.12.82 N 4718.

3. Введен впервые

4. Ссылочные нормативно-технические документы

 

──────────────────────────┬──────────────────────────────────────

    Обозначение НТД, на   │            Номер пункта

    который дана ссылка   │

──────────────────────────┼──────────────────────────────────────

ГОСТ 123-98               │4.2

ГОСТ 3118-77              │4.2

ГОСТ 4461-77              │4.2

ГОСТ 5457-75              │4.2

ГОСТ 12353-78             │2.1; 2.2; 2.3; 2.4; 3.1; 3.2; 3.3; 3.4

ГОСТ 28473-90             │1.1

 

5. Ограничение срока действия снято по Протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93).

6. Издание (ноябрь 2001 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в марте 1986 г., апреле 1988 г. (ИУС 6-86, 7-88).

 

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения кобальта (при массовой доле от 0,02% до 3,0%) и атомно-абсорбционный метод определения кобальта (при массовой доле от 0,005% до 5,0%) в легированном чугуне.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2.)

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

1.2. Погрешность результата анализа ( ) при доверительной вероятности 0,95 не превышает предела, приведенного в табл. 2, 3, 5 при выполнении условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения  ( ), приведенного в табл. 2, 3, 5;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более, чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,95) значение , приведенное в табл. 2, 3, 5.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения , приведенного в табл. 2, 3, 5.

(Введен дополнительно, Изм. N 2.)

 

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА

(от 0,02% до 0,5%)

 

2.1. Сущность метода - по ГОСТ 12353, разд. 3.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 12353, разд. 3.

2.3. Проведение анализа - по ГОСТ 12353, разд. 3 с дополнениями, изложенными ниже.

2.3.1. Навеску чугуна и объем соляной кислоты для растворения определяют в зависимости от массовой доли кобальта по табл. 1.

 

Таблица 1

 

─────────────────────────┬────────────────┬──────────────────────

Массовая доля кобальта, %│Масса навески, г│Объем раствора соляной

                         │                │     кислоты  для

                         │                │   растворения, см3

─────────────────────────┼────────────────┼──────────────────────

От 0,02 до 0,05 включ.   │    0,50        │         30

 " 0,05 "  0,1     "     │    0,25        │         20

 " 0,1  "  0,5     "     │    0,10        │         20

 

2.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов или колб вместимостью по 250 - 300 см3 помещают по 0,5 г карбонильного железа. В пять стаканов приливают последовательно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,1, 0,2, 0,3; 0,4; 0,5 мг кобальта.

Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта. Далее с содержимым каждого стакана поступают, как указано в п. 2.3.1.

Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям концентраций кобальта в аликвотной части раствора строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов - по ГОСТ 12353, разд. 3 с дополнением, изложенным ниже.

2.4.1. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли кобальта приведены в табл. 2.

 

Таблица 2

 

──────────────────────┬──────────────────────────────────────────

    Массовая доля     │   Нормы точности и нормативы контроля

     кобальта, %      │                точности, %

                      ├────────┬────────┬────────┬────────┬──────

                      │ Дельта │   d    │   d    │   d    │дельта

                      │        │    к   │    2   │    3   │

──────────────────────┼────────┼────────┼────────┼────────┼──────

От 0,02 до 0,05 включ.│  0,004 │  0,005 │  0,004 │  0,005 │ 0,003

Св. 0,05 "  0,10  "   │  0,006 │  0,007 │  0,006 │  0,007 │ 0,004

 "  0,10 "  0,2   "   │  0,018 │  0,022 │  0,018 │  0,022 │ 0,012

 "  0,2  "  0,5   "   │  0,026 │  0,033 │  0,028 │  0,034 │ 0,017

 

(Измененная редакция, Изм. N 2.)

 

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА

(от 0,5% до 3,0%)

 

3.1. Сущность метода - по ГОСТ 12353, разд. 4.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 12353, разд. 4.

3.3. Проведение анализа - по ГОСТ 12353, разд. 4.

3.4. Обработка результатов - по ГОСТ 12353, разд. 4 с дополнением, изложенным ниже.

3.4.1. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли кобальта приведены в табл. 3.

 

Таблица 3

 

─────────────────────┬───────────────────────────────────────────

    Массовая доля    │    Нормы точности и нормативы контроля

     кобальта, %     │                 точности, %

                     ├────────┬────────┬────────┬────────┬───────

                     │ Дельта │    d   │    d   │    d   │дельта

                     │        │     к  │     2  │     3  │

─────────────────────┼────────┼────────┼────────┼────────┼───────

От 0,5 до 1,0 включ. │0,04    │0,05    │0,04    │0,05    │0,02

Св. 1.0 " 2,0   "    │0,05    │0,07    │0,06    │0,07    │0,03

 "  2,0 " 3,0   "    │0,09    │0,11    │0,09    │0,11    │0,06

 

(Измененная редакция, Изм. N 2.)

 

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА

 

4.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы чугуна в смеси соляной и азотной кислот и измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами кобальта, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламени воздух-ацетилен при длине волны 240,7 нм или 252,1 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 1.)

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный пламенный спектрофотометр.

Лампа с полым катодом для определения кобальта.

Баллон с ацетиленом.

Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Железо карбонильное, ос.ч.

Кобальт металлический по ГОСТ 123 марки К0.

Кислота аскорбиновая, раствор 0,1 г/см3.

Стандартные растворы кобальта.

Раствор А с массовой концентрацией 0,001 г/см3: 0,5 г металлического кобальта растворяют в стакане вместимостью 200 см3 при нагревании в 20 см3 соляной кислоты с добавлением 2 см3 азотной кислоты. Раствор выпаривают досуха, остаток растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор Б с массовой концентрацией 0,0002 г/см3: 20 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 3 - 5 см3 соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор В с массовой концентрацией 0,0001 г/см3: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 3 - 5 см3 соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2.)

4.3. Проведение анализа

4.3.1. В соответствии с прилагаемой инструкцией настраивают спектрофотометр на резонансную линию 240,7 или 252,1 нм. После включения подачи газа и зажигания горелки распыляют воду и устанавливают нуль прибора.

4.3, 4.3.1. (Измененная редакция, Изм. N 1.)

4.3.2. Определение кобальта (0,005% - 0,1%)

Навеску чугуна массой 1 г помещают в стакан вместимостью 200 - 300 см3 и растворяют при нагревании в 20 см3 соляной и 5 см3 азотной кислот. Раствор выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Затем приливают 5 см3 соляной кислоты и выпаривают раствор до влажных солей, приливают 1,5 - 2 см3 соляной кислоты, 10 см3 воды и нагревают до растворения солей.

Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую коническую колбу вместимостью 50 см3, отбрасывая первые порции фильтрата.

Атомную абсорбцию кобальта измеряют при длине волны 240,7 нм.

Для внесения поправки на содержание кобальта в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт. Распыляют в пламя раствор контрольного опыта, а затем испытуемые растворы в порядке увеличения массовой доли кобальта до получения стабильных показаний для каждого раствора. Перед введением в пламя каждого анализируемого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.

Значение массы кобальта в анализируемом растворе находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта. Интервал концентраций кобальта при построении градуировочного графика является рекомендуемым.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2.)

4.3.2.1. Построение градуировочного графика

В восемь стаканов вместимостью 200 - 300 см3 помещают по 1,0 г карбонильного железа. В семь стаканов последовательно приливают по 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008 и 0,001 г кобальта в 50 см3 анализируемого раствора. Восьмой стакан служит для проведения контрольного опыта.

Далее проводят анализ по п. 4.3.2.

Из среднего значения оптической плотности каждого раствора вычитают среднее значение оптической плотности контрольного опыта. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы кобальта строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1.)

4.3.3. Определение кобальта (0,1% - 5,0%)

Массу навески чугуна в зависимости от массовой доли кобальта определяют по табл. 4.

 

Таблица 4

 

──────────────────────┬─────────────────┬────────────────────────

    Массовая доля     │Масса навески, г │Аналитическая линия, нм

     кобальта, %      │                 │

──────────────────────┼─────────────────┼────────────────────────

От 0,10 до 1,0 включ. │       0,2       │         240,7

св. 1,0 "  5,0   "    │       0,1       │         252,1

 

Навеску чугуна помещают в стакан вместимостью 200 - 300 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 соляной и 3 см3 азотной кислот. Раствор выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Затем приливают 3 см3 соляной кислоты, 15 см3 воды и нагревают до растворения солей.

Раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 100 см3, стакан и фильтр промывают водой, фильтр отбрасывают. К фильтрату приливают 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты (при навеске чугуна массой 0,2 г) или 2,5 см3 (при навеске чугуна массой 0,1 г), доливают водой до метки и перемешивают.

Атомную абсорбцию кобальта измеряют в пламени воздух-ацетилен при длине волны в соответствии с табл. 4 в зависимости от массовой доли кобальта.

Далее проводят анализ по п. 4.3.2.

Значение массы кобальта в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2.)

4.3.3.1. Построение градуировочного графика

При массовой доле кобальта от 0,1% до 0,5% в семь стаканов вместимостью 250 см3 помещают по 0,2 г карбонильного железа и в шесть из них отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0, 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0,0001, 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008 и 0,001 г кобальта в 100 см3 анализируемого раствора.

Седьмой стакан служит для проведения контрольного опыта.

При массовой доле кобальта от 0,5% до 1,0% в семь стаканов вместимостью 250 см3 помещают по 0,2 г карбонильного железа и в шесть из них отмеряют 5,0; 6,0; 7,0; 8,0, 9,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,001, 0,0012; 0,0014; 0,0016; 0,0018 и 0,002 г кобальта в 100 см3 анализируемого раствора.

Седьмой стакан служит для проведения контрольного опыта.

При массовой доле кобальта от 1,0% до 5,0% в шесть стаканов вместимостью 250 см3 помещают по 0,1 г карбонильного железа и в пять из них отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,001; 0,002; 0,003; 0,004 и 0,005 г кобальта в 100 см3 анализируемого раствора.

Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта.

В каждый стакан приливают по 10 см3 соляной и по 3 см3 азотной кислот. Далее анализ ведут в соответствии с п. 4.3.3.

(Измененная редакция, Изм. N 2.)

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где  - масса кобальта, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески чугуна, г.

4.4, 4.4.1. (Измененная редакция, Изм. N 1.)

4.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли кобальта приведены в табл. 5.

 

Таблица 5

 

───────────────────────┬──────────────────────────────────────────

Массовая доля кобальта,│   Нормы точности и нормативы контроля

          %            │                точности, %

                       ├────────┬────────┬────────┬────────┬──────

                       │ Дельта │   d    │   d    │   d    │дельта

                       │        │    к   │    2   │    3   │

 ──────────────────────┼────────┼────────┼────────┼────────┼──────

От 0,005 до 0,01 включ.│  0,0018│  0,0022│  0,0018│  0,0022│0,0012

"  0,01  до 0,02   "   │  0,0024│  0,0030│  0,0025│  0,0030│0,0016

"  0,02  " 0,05    "   │  0,004 │  0,005 │  0,004 │  0,005 │0,003

"  0,05  " 0,10    "   │  0,006 │  0,007 │  0,006 │  0,007 │0,004

"  0,10  " 0,2     "   │  0,018 │  0,022 │  0,018 │  0,022 │0,012

"  0,2   " 0,5     "   │  0,026 │  0,033 │  0,028 │  0,034 │0,017

"  0,5   " 1,0     "   │  0,04  │  0,05  │  0,04  │  0,05  │0,02

"  1,0   " 2,0     "   │  0,05  │  0,07  │  0,06  │  0,07  │0,03

"  2,0   " 5,0     "   │  0,09  │  0,11  │  0,09  │  0,11  │0,06

 

(Измененная редакция, Изм. N 2.)