Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 16 декабря 1982 г. N 4777

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ

 

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

 

Alloyed cast iron.

Methods for determination of aluminium

 

ГОСТ 2604.13-82

 

Группа В09

 

ОКСТУ 0809

 

Введен впервые

 

Дата введения

1 января 1984 года

 

Разработан и внесен Министерством черной металлургии СССР.

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.12.82 N 4777.

Ссылочные нормативно-технические документы

 

──────────────────────────────────┬──────────────────────────────

 Обозначение НТД, на который дана │      Номер раздела, пункта

              ссылка              │

──────────────────────────────────┼──────────────────────────────

ГОСТ 61-75                        │2.1

ГОСТ 3117-78                      │2.1

ГОСТ 3118-77                      │2.1

ГОСТ 3760-79                      │2.1

ГОСТ 4204-77                      │2.1

ГОСТ 4461-77                      │2.1

ГОСТ 4463-76                      │2.1

ГОСТ 5712-78                      │2.1

ГОСТ 7172-76                      │2.1

ГОСТ 9656-75                      │2.1

ГОСТ 10484-78                     │2.1

ГОСТ 12357-84                     │5

ГОСТ 22180-76                     │2.1

ГОСТ 28473-90                     │1.1

 

Издание (ноябрь 2001 г.) с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1988 г. (ИУС 7-88).

 

Настоящий стандарт устанавливает методы определения алюминия: гравиметрический (при массовой доле алюминия от 0,1% до 40,0%) с отделением фторидом натрия из слабокислого раствора, растворением осадка криолита в смеси борной и соляной кислот и осаждением алюминия ортооксихинолином; фотометрический (при массовой доле алюминия от 0,01% до 0,2%) с отделением гидроокисью натрия и образованием окрашенного комплексного соединения алюминия с хромазуролом S и поливиниловым спиртом при рН = 6,2  0,4.

(Измененная редакция, Изм. N 1.)

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.

1.2. Погрешность результата анализа ( ) при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 2, при выполнении условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения  ( ), приведенного в табл. 2;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более, чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,85) значение , приведенное в табл. 2.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения , приведенного в табл. 2.

(Введен дополнительно, Изм. N 1.)

 

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

 

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:4, 1:9; 1:100.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний лимоннокислый двузамещенный по НД, раствор 0,4 г/см3.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, насыщенный при комнатной температуре раствор.

Раствор комплексообразователя: к 1 дм3 раствора двузамещенного лимоннокислого аммония прибавляют 1 дм3 насыщенного раствора щавелевокислого аммония и перемешивают.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, растворы 0,005 г/см3 и 0,035 г/см3.

Кислота борная по ГОСТ 9656, насыщенный при комнатной температуре раствор.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Смесь борной и соляной кислот: к 300 см3 насыщенного раствора борной кислоты прибавляют 500 см3 соляной кислоты и 1,2 дм3 воды. Раствор перемешивают.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор 0,001 г/см3.

8-Оксихинолин-орто, импортный; готовят следующим образом: 25 г оксихинолина растворяют в 50 см3 уксусной кислоты. Раствор переливают в колбу, содержащую 950 см3 воды, нагретой до 60 °С, перемешивают, охлаждают и фильтруют.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 0,2 г/см3.

Жидкость промывная: к 1 дм3 теплой воды добавляют 10 см3 раствора уксуснокислого аммония 0,2 г/см3 и две капли раствора аммиака.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. N 1.)

 

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

 

3.1. Навеску чугуна в зависимости от массовой доли алюминия определяют по табл. 1.

 

Таблица 1

 

────────────────────────────┬────────────────────────────────────

  Массовая доля алюминия, % │           Масса навески, г

────────────────────────────┼────────────────────────────────────

От  0,1 до 0,5 включ.       │2,0

Св. 0,5  "  1,0   ".        │1,0

"   1,0  "  2,0   "         │0,5

"   2,0  "  10,0  "         │0,2

"   10,0 "  40,0  "         │0,1

 

Навеску чугуна помещают в стакан вместимостью 250 - 300 см3, приливают 25 см3 соляной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом и умеренно нагревают до растворения навески. Затем, слегка сдвинув часовое стекло, осторожно по каплям прибавляют азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и избыток ее 5 - 10 см3. Окисленный раствор нагревают до удаления окислов азота. Затем раствор охлаждают, осторожно приливают 10 - 15 см3 серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, осторожно приливают 80 - 100 см3 воды и нагревают до растворения солей.

После этого часовое стекло обмывают водой и осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на два фильтра "белая лента". Фильтр с осадком промывают 4 - 5 раз горячей серной кислотой (1:100), собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 400 см3. Фильтрат сохраняют (основной раствор), а фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 900 - 1000 °С. Тигель с осадком охлаждают, осадок смачивают 2 - 3 каплями воды, добавляют 2 - 3 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, и 3 - 5 см3 фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля осторожно выпаривают до удаления паров серной кислоты, прокаливают при 900 - 1000 °С, охлаждают и остаток сплавляют с 2 - 3 г пиросернокислого калия. Плав выщелачивают 20 - 30 см3 серной кислоты (1:9) и полученный раствор присоединяют к основному раствору.

Приливают раствор аммиака до появления неисчезающего осадка гидроокисей металлов. Затем осторожно по каплям прибавляют серную кислоту до полного растворения осадка и избыток ее 4 - 5 капель.

После этого к раствору приливают 25 см3 раствора комплексообразователя, 60 - 80 см3 раствора фтористого натрия 0,035 г/см3 и перемешивают. Через 20 мин осадок криолита (при малом содержании алюминия осадок почти незаметен в растворе из-за близких коэффициентов преломления раствора и кристаллов осадка) отфильтровывают на два фильтра "синяя лента". Затем осадок промывают 10 - 15 раз раствором фтористого натрия 0,005 г/см3 и растворяют на фильтре 50 - 70 см3 кипящего раствора смеси борной и соляной кислот, собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 5 - 6 раз горячей водой, собирая промывные воды в тот же стакан.

К полученному раствору прибавляют 2 - 3 капли раствора метилового красного, раствор аммиака до перехода окраски индикатора из красной в желтую, а затем по каплям соляную кислоту до перехода окраски индикатора в розовую и прибавляют избыток соляной кислоты 4 - 5 капель.

После этого поочередно приливают 20 см3 раствора ортооксихинолина, 10 см3 раствора уксуснокислого аммония, еще раз 25 см3 раствора уксуснокислого аммония и 5 см3 раствора аммиака (после прибавления каждого реактива раствор перемешивают). Содержимое стакана нагревают до 60 - 70 °С и выдерживают при этой температуре в течение 10 - 15 мин до коагуляции осадка оксихинолята алюминия. Осадку дают отстояться в течение 30 мин при комнатной температуре.

Осадок оксихинолята алюминия отфильтровывают на два фильтра "белая лента" и промывают 8 - 10 раз промывной жидкостью. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный. На фильтр с осадком насыпают 2 - 3 г щавелевой кислоты, высушивают, озоляют при температуре не выше 400 °С и прокаливают при 1000 - 1100 °С до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. N 1.)

 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

 

4.1. Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

 

 

где   - масса осадка окиси алюминия в анализируемой пробе, г;

- масса осадка окиси алюминия в контрольном опыте, г;

0,5292 - коэффициент пересчета окиси алюминия на алюминий;

- масса навески чугуна, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли алюминия приведены в табл. 2.

 

Таблица 2

 

───────────────────────┬─────────────────────────────────────────

     Массовая доля     │   Нормы точности и нормативы контроля

       алюминия, %     │                 точности, %

                       ├────────┬────────┬───────┬────────┬──────

                       │ Дельта │   d    │   d   │   d    │дельта

                       │        │    k   │    2  │    3   │

───────────────────────┼────────┼────────┼───────┼────────┼──────

От 0,01 до 0,02 включ. │0,003   │0,004   │0,003  │0,004   │0,002

Св. 0,02 " 0,05   "    │0,005   │0,006   │0,005  │0,006   │0,003

"   0,05 " 0,10   "    │0,007   │0,008   │0,007  │0,008   │0,004

"   0,10 " 0,20   "    │0,020   │0,024   │0,021  │0,025   │0,013

"   0,20 " 0,5    "    │0,03    │0,04    │0,03   │0,04    │0,02

"   0,5  " 1,0    "    │0,04    │0,06    │0,05   │0,06    │0,03

"   1,0  " 2,0    "    │0,06    │0,08    │0,06   │0,08    │0,04

"   2,0  " 5,0    "    │0,09    │0,11    │0,09   │0,10    │0,06

"   5,0  " 10     "    │0,13    │0,17    │0,14   │0,20    │0,09

"   10   " 20     "    │0,2     │0,3     │0,2    │0,3     │0,1

"   20   " 40     "    │0,3     │0,4     │0,3    │0,4     │0,2

 

(Измененная редакция, Изм. N 1.)

 

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

 

Фотометрический метод определения легированного чугуна - по ГОСТ 12357.

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. N 1.)