Введено в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 14 февраля 1983 г. N 805

 

ИЗМЕНЕНИЕ N 1 ГОСТ 21877.6-76.

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ.

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВИСМУТА

 

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.1983 N 805 срок введения установлен с 01.07.1983.

 

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см3.

Вводную часть дополнить словами: "и атомно-абсорбционный метод определения содержания висмута (при содержании висмута от 0,005 до 0,1%)".

Пункт 2.1. Заменить слово: "колориметрированием" на "фотометрированием".

Пункт 2.2. Заменить ссылки: ГОСТ 3760-64 на ГОСТ 3760-79, ГОСТ 4463-66 на ГОСТ 4463-76.

Пункты 2.2, 3.2. Заменить ссылки: ГОСТ 2062-67 на ГОСТ 2062-77, ГОСТ 4109-64 на ГОСТ 4109-79, ГОСТ 3118-67 на ГОСТ 3118-77, ГОСТ 4461-67 на ГОСТ 4461-77.

Стандарт дополнить разделом - 4:

"4. Атомно-абсорбционный метод определения содержания висмута

4.1. Сущность метода

Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами висмута. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 223,1 нм.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный.

Стаканы из фторопласта вместимостью 50 см3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Смесь кислот для растворения: фтористоводородную и азотную кислоты смешивают с водой в соотношении 2:3:5 соответственно; хранят в полиэтиленовой посуде.

Стандартный раствор А висмута готовят, как указано в п. 2.2.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Навеску баббита массой, указанной в табл. 4, помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 см3 и приливают небольшими порциями 10 см3 смеси для растворения. Далее анализ проводят, как указано в ГОСТ 21877.3-76.

 

Таблица 4

 

────────────────────────────────┬─────────────────────────────────

     Содержание висмута, %      │        Масса навески, г

────────────────────────────────┼─────────────────────────────────

От  0,005 до 0,02 включ.        │1

Св. 0,02  "  0,1  "             │0,5

 

Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 10 см3 смеси для растворения, доливают водой до метки и перемешивают. Полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра и фотометрируют при длине волны 223,1 нм в условиях, указанных в ГОСТ 21877.3-76.

Концентрацию висмута устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием висмута.

4.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см3 отмеряют микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 стандартного раствора А висмута, приливают по 10 см3 смеси для растворения, доводят водой до метки и перемешивают.

Фотометрируют растворы так же, как и растворы анализируемых проб.

По полученным средним значениям абсорбции и известным концентрациям висмута строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Содержание висмута (Х) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где С - концентрация висмута, найденная по градуировочному графику, мкг/см3;

V - объем фотометрируемого раствора, см3;

m - масса навески баббита, г;

- коэффициент пересчета микрограммов в граммы.

4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 5.

 

Таблица 5

 

────────────────────────────────┬─────────────────────────────────

     Содержание висмута, %      │     Абсолютные допускаемые

                                │          расхождения, %

────────────────────────────────┼─────────────────────────────────

От  0,005 до 0,01 включ.        │0,002

Св. 0,01  "  0,03   "           │0,005

 "  0,03  "  0,05   "           │0,008

 "  0,05  "  0,07   "           │0,01

 "  0,07  "  0,1    "           │0,02