Введено в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 14 февраля 1983 г. N 805

 

ИЗМЕНЕНИЕ N 1 ГОСТ 21877.9-76

"БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СОДЕРЖАНИЯ КАДМИЯ"

 

Срок введения

1 июля 1983 года

 

По всему тексту стандарта заменить единицы измерения: "мл" на "см3", "л" на "дм3".

Вводную часть дополнить словами: "и атомно-абсорбционный метод определения содержания кадмия (при содержании кадмия от 0,01 до 1,2%)".

Пункты 2.2, 3.2. Заменить ссылки: "ГОСТ 3118-67" на "ГОСТ 3118-77", "ГОСТ 2062-67" на "ГОСТ 2062-77", "ГОСТ 4109-74" на "ГОСТ 4109-79", "ГОСТ 3760-64" на "ГОСТ 3760-79", "ГОСТ 1467-67" на "ГОСТ 1467-77", "ГОСТ 195-66" на "ГОСТ 195-77", "ГОСТ 11293-65" на "ГОСТ 11293-78", "ГОСТ 4461-67" на "ГОСТ 4461-77".

Пункт 2.4.2. Заменить слова: "в таблице" на "в табл. 1"; таблицу дополнить словами: "Таблица 1".

Пункт 3.2. Заменить ссылки: "ГОСТ 10929-64" на "ГОСТ 10929-76", "ГОСТ 3778-74" на "ГОСТ 3778-77".

Стандарт дополнить разделом - 4:

 

"4. Атомно-абсорбционный метод определения содержания кадмия

 

4.1. Сущность метода

Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами кадмия. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 228,8 нм.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный.

Стаканы из фторопласта вместимостью 50 см3.

Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484-78.

Смесь кислот для растворения; фтористо-водородную и азотную кислоты смешивают с водой в соотношении 2:3:5 соответственно; хранят в полиэтиленовой посуде.

Кадмий по ГОСТ 1467-77.

Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом: 0,1000 г кадмия растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,1 мг кадмия.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. В зависимости от содержания кадмия навеску баббита массой, указанной в табл. 2, помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 см3 и приливают небольшими порциями 10 см3 смеси для растворения. Далее анализ проводят по ГОСТ 21877.3-76.

 

Таблица 2

 

─────────────────────────┬──────────────────┬─────────────────────

  Содержание кадмия, %   │ Масса навески, г │ Вместимость мерной

                         │                  │     колбы, см3

─────────────────────────┼──────────────────┼─────────────────────

До 0,02 включ.           │1                 │50

Св. 0,02 до 0,04 включ.  │0,5               │50

 "  0,04 "  0,08  "      │0,5               │100

 "  0,08 "  0,2   "      │0,2               │100

 "  0,2  "  0,5   "      │0,2               │250

 "  0,5  "  1,0   "      │0,1               │250

 "  1,0                  │0,1               │500

 

Фотометрирование проводят при длине волны 228,8 нм в условиях, указанных в ГОСТ 21877.3-76. Концентрацию кадмия устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием кадмия.

4.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см3 отмеряют микробюреткой 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора кадмия, приливают по 10 см3 смеси для растворения, доводят водой до метки и перемешивают. Фотометрируют растворы так же, как и растворы анализируемых проб.

По полученным средним значениям абсорбции и известным содержаниям кадмия строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Содержание кадмия (X) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где С - концентрация фотометрируемого раствора, мкг/см3;

V - объем фотометрируемого раствора, см3;

m - масса навески баббита, г;

- коэффициент пересчета микрограммов в граммы.

4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 3.

 

Таблица 3

 

───────────────────────────────┬──────────────────────────────────

     Содержание кадмия, %      │      Абсолютные допускаемые

                               │          расхождения, %

───────────────────────────────┼──────────────────────────────────

От  0,01 до 0,03 включ.        │0,005

Св. 0,03 "  0,05   "           │0,01

 "  0,05 "  0,1   "            │0,02

 "  0,1  "  0,4   "            │0,03

 "  0,4  "  0,7   "            │0,05

 "  0,7  "  1,0   "            │0,08

 "  1,0  "  1,2   "            │0,1