Введено в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 14 февраля 1983 г. N 805

 

ИЗМЕНЕНИЕ N 1 ГОСТ 21877.11-76

"БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СОДЕРЖАНИЯ НИКЕЛЯ"

 

Срок введения

1 июля 1983 года

 

Наименование стандарта. Заменить слово: "Метод" на "Методы"; "Method" на "Methods".

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см3.

Вводную часть после слова "фотоколориметрический" дополнить словами: "и атомно-абсорбционный"; заменить слово: "метод" на "методы".

Стандарт дополнить разделом - 2а (после разд. 2):

"2а. Фотометрический метод определения содержания никеля

2а.1. Сущность метода

Метод основан на растворении баббитов в смеси соляной и бромисто-водородной кислот с бромом. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, свинец удаляют в виде хлорида.

Измеряют оптическую плотность окрашенного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде при длине волны 520 - 550 нм. Медь связывают в комплексе трилоном Б".

Раздел 2. Заменить ссылки: ГОСТ 3118-67 на ГОСТ 3118-77, ГОСТ 2062-67 на ГОСТ 2062-77, ГОСТ 4109-64 на ГОСТ 4109-79, ГОСТ 10929-64 на ГОСТ 10929-76, ГОСТ 4203-65 на ГОСТ 24363-80, ГОСТ 5845-70 на ГОСТ 5845-79, ГОСТ 5828-67 на ГОСТ 5828-77, ГОСТ 849-70 на ГОСТ 492-73.

Стандарт дополнить разделом - 5:

"5. Атомно-абсорбционный метод определения содержания никеля

5.1. Сущность метода

Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами никеля. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 232,0 нм.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Аппаратура и реактивы те же, что при определении меди (ГОСТ 21877.3-76), и, кроме того:

Никель металлический по ГОСТ 492-73.

Стандартный раствор никеля: готовят следующим образом: 0,1000 г металлического никеля растворяют в 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,1 мг никеля.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Навеску баббита массой, указанной в табл. 3, помещают в стакан из фторопласта и приливают небольшими порциями 10 см3 смеси для растворения. Далее проводят анализ, как указано в ГОСТ 21877.3-76.

 

Таблица 3

 

──────────────────────┬───────────────────┬───────────────────────

 Содержание никеля, % │ Масса навески, г  │  Вместимость мерной

                      │                   │       колбы, см3

──────────────────────┼───────────────────┼───────────────────────

От  0,1 до 0,2 включ. │0,5                │50

Св. 0,2 "  0,4   "    │0,5                │100

 "  0,4 "  0,5   "    │0,3                │100

 

Полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра и фотометрируют при длине волны 232,0 нм в условиях, указанных в ГОСТ 21877.3-76.

Концентрацию никеля устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием никеля.

5.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см3 отмеривают микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора никеля, приливают 10 см3 смеси для растворения, доводят водой до метки и перемешивают.

Фотометрируют растворы так же, как и аналиризуемые растворы.

По полученным средним значениям абсорбции и известным содержаниям никеля строят градуировочный график.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Содержание никеля (X) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где С - концентрация никеля в фотометрируемом растворе, мкг/мл;

V - объем фотометрируемого раствора, см3;

m - масса навески баббита, г;

- коэффициент пересчета микрограммов в граммы.

5.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице 4.

 

Таблица 4

 

───────────────────────────────┬──────────────────────────────────

     Содержание никеля, %      │      Абсолютные допускаемые

                               │          расхождения, %

───────────────────────────────┼──────────────────────────────────

От  0,1 до 0,2 включ.          │0,02

Св. 0,2 до 0,4   "             │0,04

 "  0,4 " 0,5    "             │0,06