Введено в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 14 февраля 1983 г. N 804

 

 

ИЗМЕНЕНИЕ N 1 ГОСТ 21877.3-76 "

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ.

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ И СВИНЦА"

 

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.1983 N 804 срок введения установлен с 01.07.1983.

 

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: "мл" на "см3".

Вводная часть. Первый абзац дополнить словами: "и атомно-абсорбционный метод определения содержания меди (при содержании меди от 0,1 до 7%)".

Пункт 2.2. Заменить ссылки: "ГОСТ 6563-58" на "ГОСТ 6563-75", "ГОСТ 3118-67" на "ГОСТ 3118-77", "ГОСТ 4461-67" на "ГОСТ 4461-77", "ГОСТ 4204-68" на "ГОСТ 4204-77", "ГОСТ 2062-67" на "ГОСТ 2062-77", "ГОСТ 4109-64" на "ГОСТ 4109-79", "ГОСТ 5691-67" на "ГОСТ 5691-77", "ГОСТ 5.1624-72" на "ГОСТ 22867-77".

Пункт 3.2. Заменить ссылки: "ГОСТ 3118-67" на "ГОСТ 3118-77", "ГОСТ 2062-67" на "ГОСТ 2062-77", "ГОСТ 4461-67" на "ГОСТ 4461-77", "ГОСТ 4109-64" на "ГОСТ 4109-79", "ГОСТ 4518-60" на "ГОСТ 4518-75", "ГОСТ 4215-66" на "ГОСТ 244-76".

Стандарт дополнить разделом - 4:

"4. Атомно-абсорбционный метод определения содержания меди

4.1. Сущность метода

Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами меди. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 324,7 нм.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный.

Стаканы из фторопласта вместимостью 50 см3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота фтористо-водородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484-78.

Смесь кислот для растворения, готовят следующим образом: фтористо-водородную и азотную кислоты смешивают с водой в соотношении 2:3:5 соответственно. Смесь хранят в полиэтиленовой посуде.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Медь электролитическая по ГОСТ 859-78.

Стандартный раствор меди готовят следующим образом: 0,1000 г меди растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2, и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,1 мг меди.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. В зависимости от содержания меди навеску оловянного баббита массой, указанной в табл. 4, помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 см3 и приливают небольшими порциями 10 см3 смеси для растворения, следя за тем, чтобы реакция не протекала бурно. Разложение свинцовых баббитов проводится следующим образом: навеску свинцового баббита массой, указанной в табл. 4, помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 см3, приливают 10 см3 смеси для растворения, подогревают, добавляют 10 см3 воды, 2 - 3 капли перекиси водорода и нагревают до полного растворения, затем содержимое стакана охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью, указанной в табл. 4, добавляют смесь для растворения из расчета 10 см3 смеси на 50 см3 объема раствора, доводят до метки водой и перемешивают. При содержании меди более 0,5% отбирают аликвотную часть раствора, переводят в мерную колбу в соответствии с табл. 4, снова добавляют смесь для растворения, доводят водой до метки и перемешивают.

 

Таблица 4

 

─────────────────────┬─────────┬───────┬──────────┬───────────────

 Содержание меди, %  │  Масса  │Вмести-│Аликвотная│  Вместимость

                     │ навески,│мость  │  часть   │ мерной колбы

                     │    г    │мерной │ раствора,│при разведении,

                     │         │колбы, │   см3    │      см3

                     │         │см3    │          │

─────────────────────┼─────────┼───────┼──────────┼───────────────

От  0,1 до 0,3 включ.│0,3      │250    │-         │-

Св. 0,3 "  0,5  "    │0,2      │250    │-         │-

 "  0,5 "  1    "    │0,2      │100    │10        │50

 "  1   "  2    "    │0,2      │100    │10        │100

 "  2   "  4    "    │0,2      │100    │5         │100

 "  4   "  5    "    │0,2      │250    │5         │50

 "  5   "  7    "    │0,2      │250    │5         │100

 

Полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра и фотометрируют при длине волны 324,7 нм, используя в качестве источника излучения лампу с полым катодом.

Фотометрирование для каждой навески проводят три раза. К расчету принимают среднее арифметическое трех измерений с учетом результата, полученного при фотометрировании раствора контрольного опыта.

Концентрацию меди устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием меди.

4.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см3 отмеряют микробюреткой 0; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5 см3 стандартного раствора меди, приливают по 10 см3 смеси для растворения, доводят водой до метки и перемешивают. Фотометрируют растворы, как указано в п. 4.3.1.

По полученным средним значениям абсорбции и известным концентрациям меди строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Содержание меди (X) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где С - концентрация меди, найденная по градуировочному графику, мкг/см3;

V - объем фотометрируемого раствора, см3;

- объем первоначального разведения, см3;

m - масса навески, г;

a - аликвотная часть раствора, см3.

4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 5.

 

Таблица 5

 

─────────────────────────────────┬────────────────────────────────

       Содержание меди, %        │    Абсолютные допускаемые

                                 │         расхождения, %

─────────────────────────────────┼────────────────────────────────

От  0,1 до 0,3 включ.            │0,03

Св. 0,3 "  0,5   "               │0,05

Св. 0,5 до 1     "               │0,07

 "  1   "  2     "               │0,1

 "  2   "  4     "               │0,15

 "  4   "  7     "               │0,2