Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 25 марта 1983 г. N 1370

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

БЛАГОРОДНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ СПЛАВЫ

 

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ АНАЛИЗА

 

Noble metals and alloys. General

requirements for methods of analysis

 

ГОСТ 22864-83

 

Группа В59

 

ОКСТУ 1709

 

ОКП 175000

 

Разработан Министерством цветной металлургии СССР.

Исполнители: А.А. Куранов, Г.С. Хаяк, Н.С. Степанова, Н.Д. Сергиенко, Н.И. Тимофеев, Т.И. Беляева, Е.Е. Сафонова.

Внесен Министерством цветной металлургии СССР.

Член Коллегии А.П. Снурников.

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1983 г. N 1370.

Взамен ГОСТ 22864-77.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1983 г. N 1370 срок действия установлен с 01.07.1984 до 01.07.1989.

 

Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам анализа благородных металлов и их сплавов и требования безопасности.

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Отбор проб проводится по нормативно-технической документации на продукцию из благородных металлов и сплавов.

1.2. Взвешивание навесок проводится с погрешностью не более: 0,0002 г - для химического и атомно-абсорбционного методов анализа;

0,005 г - для спектрального метода анализа;

0,00007 г - для пробирного метода анализа.

1.3. Для проведения анализов и приготовления растворов применяются реактивы квалификации не ниже ч.д.а., дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

1.4. В реактивах, используемых при проведении анализов сплавов, содержащих серебро, а также в окружающей среде не должно содержаться ионов хлора.

1.5. В выражении "разбавленная 1:1, 1:2" и т.д. первые цифры означают объемные части кислоты или какого-либо раствора, вторые - объемные части воды.

1.6. Термин "горячая" вода (раствор) означает, что вода (раствор) имеет температуру свыше 70 °С.

1.7. Массовую концентрацию приготовленного стандартного раствора устанавливают не менее чем по трем аликвотам этого раствора и рассчитывают не менее чем до третьей значащей цифры.

1.8. Лабораторная мерная посуда должна быть не ниже 2-го класса точности и соответствовать ГОСТ 1770-74 и ГОСТ 20292-74, ГОСТ 25336-82, ГОСТ 9147-80.

1.9. При анализе чистых металлов массовую долю основного компонента рассчитывают по разности 100 % и суммы определяемых примесей.

При анализе сплавов на основе благородных металлов массовую долю одного из компонентов рассчитывают по разности 100% и суммы определяемых компонентов и примесей.

1.10. Массовую долю компонентов в сплавах определяют не менее, чем в двух параллельных навесках.

Число параллельных навесок при определении примесей указывают в конкретном стандарте на методы анализа.

1.11. За результат анализа принимают среднее арифметическое параллельных определений.

Расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений при анализе проб или в конкретном опыте не должно превышать допускаемых расхождений d, значения которых приводятся в методиках анализа.

1.12. Если расхождения между наибольшими и наименьшими результатами параллельных определений превышают значение допускаемых, анализ повторяют.

1.12а. Расхождения результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях, не должны превышать допускаемых расхождений, приведенных в стандартах на методы анализа.

1.13. Параллельно с проведением анализа в тех же условиях проводят контрольный опыт для внесения соответствующей поправки в результаты анализа. Число параллельных определений при контрольном опыте должно соответствовать числу параллельных определений, указанному в конкретном стандарте на метод анализа.

1.14. Контроль точности результатов анализа проводят по государственным стандартным образцам (ГСО), отраслевым стандартным образцам (ОСО) или стандартным образцам предприятия (СОП) воспроизведением содержания определяемого компонента в СО методами, установленными в стандартах.

1.15. Массовая доля определяемого компонента в СО находят из числа параллельных определений, установленного конкретным стандартом на метод анализа. Среднее арифметическое значение результатов параллельных определений принимают за воспроизведенное массовая доля определяемого компонента в СО.

Расхождение между наибольшими и наименьшими результатами параллельных определений при анализе СО не должно превышать значения допускаемого расхождения, приведенного в конкретном стандарте на метод анализа.

Результаты анализа являются правильными, если воспроизведенная массовая доля данного компонента в СО отличается от его аттестуемой характеристики в свидетельстве на СО не более чем на величину , которая приводится в методике анализа, где  - погрешность аттестации СО, приведенная в свидетельстве; d - допускаемое расхождение между результатами анализа. Если указанное выше соотношение не выполняется, то проведение анализов по данному методу прекращают до выяснения и устранения причин, вызвавших наблюдаемое отклонение.

За окончательный результат принимают результат, удовлетворяющий пп. 1.12, 1.12а и 1.15.

1.15а. Контроль точности результатов анализа методом добавок осуществляют нахождением массовой доли определяемого компонента в анализируемом материале после добавления соответствующей навески чистого металла или аликвотной части стандартного раствора определяемого компонента к пробе до проведения анализа.

Массу добавки (объем стандартного раствора) выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал определяемого компонента увеличился бы в 2 - 3 раза по сравнению с данным аналитическим сигналом в отсутствии добавки.

Определение массовой доли компонента в пробе с добавкой проводят из того же числа параллельных определений, что и при анализе проб. Среднее арифметическое значение результатов параллельных определений принимают за массовую долю данного компонента в пробе с добавкой. Найденное значение добавки определяют как разность между найденными массовыми долями этого компонента в пробе с добавкой и в пробе без добавки.

Расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений компонента в пробе с добавкой не должно превышать значения d, нормированного в методике анализа.

Результаты анализа проб считаются точными, если найденное значение добавки отличается от введенного значения не более, чем на , где  и  - допускаемые расхождения двух результатов анализа для пробы и пробы с добавкой соответственно.

За окончательный результат анализа проб принимают результат, удовлетворяющий пп. 1.12, 1.12а и 1.15а.

1.15б. Контроль точности результатов анализа проб по синтетическим смесям проводится путем воспроизведения введенного в эту смесь массовой доли определяемого компонента по методике анализа.

Требования к приготовлению синтетических смесей и нормативно-техническая документация, регламентирующая методику их приготовления и оценку погрешности установления значений массовых долей компонентов смеси, - по ГОСТ 8.505-84.

Определение массовой доли компонента в синтетической смеси проводят одновременно с анализом проб из того же числа параллельных определений, установленных методикой анализа.

Расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений данного компонента при анализе синтетической смеси не должно превышать значения d, нормированного в методике анализа.

Результаты анализа проб считаются точными, если воспроизведенная массовая доля данного компонента в синтетической смеси отличается от введенной в смесь массовой доли не более, чем на значение 0,71D, которое приводится в методике анализа.

За окончательный результат анализа принимают результат, удовлетворяющий пп. 1.12, 1.12а и 1.15б.

1.15в. Контроль точности результатов анализа проб проводят путем их сопоставления с результатами анализа тех же проб, полученными по другой методике, включенной в стандарт на метод анализа или аттестованной по ГОСТ 8.505-84 и имеющей погрешность, не превышающую погрешность контролируемой методики.

Результаты анализа проб считаются точными, если выполняется соотношение: абсолютное значение разности результатов анализа, полученных обоими методами с вероятностью Р = 0,95, не превышает значения , где  и  - допускаемые расхождения двух результатов анализа, численные значения которых регламентированы в конкретных контролируемой и контрольной методиках анализа.

За окончательный результат анализа принимают результат, удовлетворяющий пп. 1.12, 1.12а и 1.15в.

1.16. Для проведения анализа допускается применять аппаратуру того же типа, обеспечивающую требуемую точность анализа.

 

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

 

2.1. Концентрированные кислоты (азотная, серная, соляная) должны храниться в толстостенной стеклянной посуде емкостью не более 2 дм3 в шкафах, оборудованных вытяжной вентиляцией в соответствии с ГОСТ 12.4.021-75.

2.2. Бутыли с кислотами, щелочами и аммиаком должны переносить в исправных корзинах или обрешетках или перевозить на специальных тележках.

2.3. При использовании исходных материалов, обладающих вредными и опасными свойствами, следует соблюдать требования безопасности, регламентированные нормативно-технической документацией на соответствующие реактивы.

2.4. Лабораторные помещения, в которых проводятся анализы, должны быть оборудованы системой приточно-вытяжной вентиляции в соответствии с ГОСТ 12.4.021-75.

2.5. Рабочие места должны иметь освещение в соответствии с санитарными нормами и правилами, утвержденными Госстроем СССР.

2.6. Электрические приборы должны соответствовать правилам устройства электроустановок, их эксплуатация должна проводиться в соответствии с правилами технической эксплуатации электроустановок потребителей и правилами техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей, утвержденными Госэнергонадзором.

2.7. Установки для проведения спектрального анализа должны быть оборудованы блокировками в дуговом генераторе, местной вытяжной вентиляцией от дугового источника возбуждения спектра, стеклянным экраном на штативе генератора для защиты от ультрафиолетовых излучений, защитным заземлением на генераторе и штативе.

2.8. При проведении анализа атомно-абсорбционным методом с использованием газовой смеси все работы должны проводиться в соответствии с правилами безопасности в газовом хозяйстве, утвержденными Госгортехнадзором СССР.

2.9. Предельно допустимая концентрация вредных веществ в воздухе рабочей зоны и класс опасности этих веществ - по ГОСТ 12.1.005-76.

2.10. Отработанные кислоты и щелочи следует собирать раздельно в специальные емкости; после нейтрализации сливать в канализацию или в соответствии с местными условиями в специально отведенное для этих целей место.

Растворы, содержащие благородные металлы, следует собирать в специальные емкости с целью их дальнейшей утилизации.

2.11. К работе в аналитических лабораториях допускаются лица не моложе 18 лет, прошедшие предварительный медосмотр и допущенные по состоянию здоровья к работе с вредными веществами.

2.12. Работающие в лаборатории проходят периодический медицинский осмотр согласно указаниям Минздрава СССР.

2.13. Каждый работающий должен проходить обучение и специальный инструктаж по безопасности труда в соответствии с ГОСТ 12.0.004-79.

2.14. Работающие в химической и спектральной лабораториях должны быть обеспечены средствами индивидуальной защиты согласно действующим нормам выдачи спецодежды, спецобуви и предохранительных приспособлений.

2.15. При проведении анализа необходимо соблюдать меры, предупреждающие попадание кислот и щелочей на кожу, применять индивидуальные средства защиты по ГОСТ 12.4.011-87, а также соблюдать меры личной гигиены. Защитные дерматологические средства - по ГОСТ 12.4.068-79.

2.16. Лабораторные помещения должны быть оснащены первичными средствами пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009-83. Пожарная безопасность лабораторных помещений должна обеспечиваться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004-85.