Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 16 декабря 1983 г. N 6012

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

СУРЬМА

 

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА

 

Antimony. Method for the determination of aurum

 

ГОСТ 1367.3-83

Группа В59

 

ОКСТУ 1709

 

Взамен ГОСТ 1367.3-76

 

Срок действия с 1 января 1985 года

до 1 января 1990 года

 

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения золота от 1 x  до 2 x % в сурьме марок Су0000, Су00000, Су0000П, Су000, Су00, Су0 и Су2.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.03.1989 N 624)

Метод основан на измерении атомного поглощения золота при введении растворов проб и растворов сравнения в пламя пропан-бутан-воздух или ацетилен-воздух.

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 1367.0-83.

 

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

 

Спектрофотометр атомно-абсорбционный Перкин-Элмер 503 или другой аналогичный атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448-80.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.03.1989 N 624)

Механический перемешиватель типа АП-1.

Стаканы или колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100, 250 см3.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100, 250 см3.

Пипетки с делениями по ГОСТ 20292-74 вместимостью 1, 2, 5, 10 см3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.03.1989 N 624)

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 3 моль/дм3 раствор и разбавленная 1:1.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.03.1989 N 624)

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77.

Сульфоксид, дибутилсульфид 0,2 моль/дм3 раствор в толуоле.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.03.1989 N 624)

Золото металлическое по ГОСТ 6835-80.

Стандартные растворы золота.

Раствор А: 0,1 г золота помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 30 см3 царской водки (смесь кислот, состоящая из азотной и соляной кислот (1:3) и нагревают до полного растворения золота. Затем раствор золота охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки соляной кислотой (1:1) и перемешивают. Раствор хранят в темном месте.

1 см3 раствора А содержит 1 мг золота.

Раствор Б: 1 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки 3 моль/дм3 раствором соляной кислоты и перемешивают, готовят в день применения.

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.03.1989 N 624)

1 см3 раствора Б содержит 10 мкг золота.

 

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

 

3.1. Навеску сурьмы массой 1 г (для сурьмы марок Су00000, Су0000П, Су0000 - 5 г) помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 100 - 250 см3, приливают 40 см3 смеси концентрированных кислот соляной и азотной (3:1) и нагревают до растворения навески. Содержимое стакана выпаривают до влажных солей, прибавляют 40 см3 3 моль/дм3 раствора соляной кислоты, 5 г винной кислоты и нагревают до растворения солей. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 3 моль/дм3 раствора соляной кислоты до объема 100 - 120 см3, 5 см3 раствора сульфоксида в толуоле и экстрагируют золото с помощью механического перемешивателя в течение 30 мин. При отсутствии в лаборатории механического перемешивателя экстракцию проводят ручным перемешиванием раствора в течение 5 мин. Затем в колбу приливают 3 моль/дм3 раствор соляной кислоты до перемещения органического слоя в узкую часть колбы и закрывают пробкой (ватный тампон, тигель и т.п.).

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.03.1989 N 624)

3.2. Условия работы на спектрофотометрах разных типов выбирают согласно инструкции по их эксплуатации.

Измерение величины поглощения линии золота проводят при распылении экстракта в пламя, обедненное горючим газом. Предварительно перед замером абсорбции устанавливают нуль на приборе, распыляя в пламя толуол. Экстракт распыляют в пламя и измеряют абсорбцию при длине волны 242,8 нм.

Массу золота в экстракте определяют по градуировочному графику. Если величина абсорбции анализируемого экстракта превосходит максимальное значение абсорбции градуировочного графика, экстракт разбавляют толуолом.

 

4. ПОСТРОЕНИЕ ГРАДУИРОВОЧНОГО ГРАФИКА

 

В мерные колбы вместимостью 100 см3 приливают последовательно 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 см3 стандартного раствора Б, по 20 - 25 см3 3 моль/дм3 раствора соляной кислоты, по 10 см3 раствора сульфоксида в толуоле и экстрагируют золото в течение 15 мин на механическом перемешивателе или 3 мин при ручном перемешивании. Концентрация золота в полученных экстрактах соответственно равна 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мкг/см3. Затем в колбы наливают воды до перемещения органического слоя в их узкую часть и закрывают пробкой (ватный тампон, тигель и т.п.).

(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.03.1989 N 624)

Полученные экстракты распыляют в пламя в порядке возрастания содержания золота.

Измерение аналитического сигнала А для каждого из полученных экстрактов сравнения и экстрактов от проб проводят по три раза и вычисляют соответствующие средние арифметические значения  для каждого экстракта. По средним значениям А для экстрактов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрацию золота, а по оси ординат - абсорбцию.

 

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

 

5.1. Массовую долю золота (X) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где с - концентрация золота в экстракте анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику и по среднему значению , полученному для экстракта пробы, мкг/см3;

V - объем экстракта анализируемой пробы, см3;

m - масса навески сурьмы, г.

5.2. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать абсолютного допускаемого расхождения сходимости и воспроизводимости, приведенных в таблице.

 

────────────────────────────────────┬─────────────────────────────

      Массовая доля золота, %       │   Абсолютные допускаемые

                                    │       расхождения, %

                                    ├───────────┬─────────────────

                                    │сходимости │воспроизводимости

────────────────────────────────────┼───────────┼─────────────────

          -7            -7          │       -7  │      -7

От 10 x 10    до 20 x 10   включ.   │7 x  10    │8 x 10

           -7           -7          │       -7  │       -7

Св. 20 x 10   "  50 x 10    "       │15 x 10    │17 x 10

           -7           -6          │       -7  │       -7

 "  50 x 10   "  10 x 10   "        │30 x 10    │40 x 10

           -6           -6          │       -7  │       -7

 "  10 x 10   "  20 x 10   "        │50 x 10    │60 x 10

           -6           -6          │       -6  │       -6

 "  20 x 10   "  50 x 10   "        │10 x 10    │12 x 10

           -6           -5          │       -6  │       -6

 "  50 x 10   "  10 x 10   "        │20 x 10    │25 x 10

           -5           -5          │       -5  │      -5

 "  10 x 10   "  20 x 10   "        │5  x 10    │6 x 10

           -5           -5          │       -5  │       -5

 "  20 x 10   "  50 x 10   "        │10 x 10    │12 x 10

           -5           -4          │       -5  │       -5

 "  50 x 10   "  10 x 10   "        │20 x 10    │25 x 10

           -4           -4          │       -4  │      -4

 "  10 x 10   "  20 x 10   "        │5 x  10    │6 x 10

(п. 5.2 в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.03.1989 N 624)