Введено в действие

Постановлением Государственного

комитета СССР по стандартам

от 28 апреля 1984 г. N 1515

 

ИЗМЕНЕНИЕ N 1 ГОСТ 21876.5-76

"ФЕРРОМАРГАНЕЦ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРА"

 

Срок введения

с 1 октября 1984 года

 

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.04 1984 N 1515 срок введения установлен с 01.10.1984.

 

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0809.

Наименование стандарта изложить в новой редакции: "Ферромарганец. Методы определения фосфора

Ferromanganese. Methods for the determination of phosphorus".

Вводную часть изложить в новой редакции: "Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения фосфора при массовой доле фосфора в ферромарганце от 0,01 до 0,7%".

Пункт 1.2. Заменить ссылку: ГОСТ 4755-70 на ГОСТ 24991-81.

Раздел 2 изложить в новой редакции:

 

"2. Аппаратура, реактивы и растворы

 

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и раствор 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и растворы 1:1, 1:30, 1:100, плотностью 1,105 г/см3; 560 см3 соляной кислоты разбавляют водой до 1 дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и раствор 1:1.

Кислота хлорная плотностью 1,57 или 1,61 г/см3.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 2%.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой долей 2,5%.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой долей 10%.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой долей 20%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205-77, раствор с массовой долей 10%; 100 г квасцов растворяют в 1 дм3 1 моль/дм3 раствора серной кислоты.

Калий сурьмяновиннокислый, раствор с массовой долей 0,3%.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3763-78 перекристаллизованный: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см3 воды при температуре до 80 °С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 см3 этилового спирта, перемешивают и через 1 ч осадок под вакуумом отфильтровывают на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2 - 3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе. Из полученной соли готовят водный раствор с массовой долей 5% и раствор: 1,74 г соли растворяют в 100 см3 воды, приливают 20,8 см3 серной кислоты, охлаждают и доливают водой до 250 см3.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, стандартные растворы.

Раствор А: 0,4393 г фосфорнокислого калия, предварительно высушенного при температуре (105 +/- 5) °С до постоянной массы, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация фосфора в растворе А равна 0,0001 г/см3.

Раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация в растворе Б равна 0,00001 г/см3".

Раздел 3. По всему тексту заменить единицу измерения и слово: мл на см3, "содержание" на "массовая доля".

Пункты 3.1, 3.1.1 изложить в новой редакции: "3.1. Метод с применением в качестве восстановителя ионов двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидроксиламина.

3.1.1. Метод основан на реакции образования желтой фосфорно-молибденовой гетерополикислоты, восстановления ее в солянокислой среде ионами двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидроксиламина до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет, и измерении оптической плотности раствора на спектрофотометре при длине волны 830 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 640 до 900 нм".

Пункт 3.1.2. Седьмой абзац. Заменить слова: "по 2 мл раствора железоаммонийных квасцов" на "по 4 см3 раствора железоаммонийных квасцов";

девятый абзац изложить в новой редакции: "Через 10 - 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спетрофотометре при длине волны 830 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 640 до 900 нм".

Пункт 3.1.3. Третий абзац. Заменить слова: "по 2 мл 10%-ного раствора жезоаммонийных квасцов" на "по 4 см3 раствора железоаммонийных квасцов";

шестой абзац изложить в новой редакции: "Через 10 - 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 830 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 640 до 900 нм. Раствором сравнения служит раствор восьмой колбы, в которую прибавляют все реактивы".

Пункты 3.2 - 3.2.3 исключить.

Стандарт дополнить пунктами 3.3 - 3.3.3: "3.3. Метод с применением в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты в присутствии сурьмяновиннокислого калия

3.3.1. Метод основан на образовании фосфорно-молибденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяновиннокислого калия до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет, и измерении оптической плотности раствора на спектрофотометре при длине волны 830 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 650 до 700 нм.

3.3.2. Навеску ферромарганца массой, указанной в табл. 1, помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, осторожно приливают 20 см3 раствора азотной кислоты. После окончания бурной реакции добавляют 10 см3 фтористоводородной кислоты и 10 см3 хлорной кислоты и выпаривают до выделения обильных паров хлорной кислоты, а затем выпаривают досуха. Чашку охлаждают, приливают 10 см3 соляной кислоты, растворяют при нагревании, приливают 50 - 70 см3 воды, затем переливают в мерную колбу вместимостью согласно табл. 1, охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и фильтруют через двойной плотный фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата.

 

Таблица 1

 

──────────────────┬─────────────┬─────────────┬───────────────────

  Массовая доля   │    Масса    │Объем мерной │ Объем аликвотной

    фосфора, %    │ навески, г  │ колбы, см3  │части раствора, см3

──────────────────┼─────────────┼─────────────┼───────────────────

От  0,01 до 0,05  │     0,5     │      50     │         10

Св. 0,05 "  0,10  │     0,5     │     100     │         10

"   0,10 "  0,25  │     0,5     │     200     │         10

"   0,25 "  0,50  │     0,5     │     250     │          5

"   0,50 "  0,70  │     0,25    │     250     │          5

 

Аликвотную часть раствора, отобранную согласно табл. 1, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 1 см3 хлорной кислоты и выпаривают до выделения обильных паров хлорной кислоты. К остатку приливают 50 см3 воды, 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 1 см3 раствора сурьмяновиннокислого калия. Через 10 - 15 мин раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 830 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 650 до 700 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора анализируемой пробы находят массу фосфора по градуировочному графику.

3.3.3. Для построения градуировочного графика в семь из восьми стаканов вместимостью 100 см3 отбирают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006 и 0,00007 г фосфора. В восьмой стакан стандартный раствор не приливают. Затем в каждый стакан приливают по 1 см3 раствора хлорной кислоты и выпаривают до выделения паров хлорной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 50 см3 воды, 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и 1 см3 раствора сурьмяновиннокислого калия. Через 10 - 15 мин растворы переливают в мерные колбы вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность измеряют, как указано в п. 3.3.2.

Раствором сравнения служит раствор восьмой колбы, не содержащий стандартного раствора фосфора.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим массам фосфора строят градуировочный график".

Раздел 4 изложить в новой редакции:

 

"4. Обработка результатов

 

4.1. Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где  - масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

 

Таблица 2

 

───────────────────────────┬──────────────────────────────────────

 Массовая доля фосфора, %  │Абсолютные допускаемые расхождения, %

───────────────────────────┼──────────────────────────────────────

От  0,01 до 0,02           │                  0,004

Св. 0,02 "  0,05           │                  0,005

"   0,05 "  0,10           │                  0,008

"   0,10 "  0,20           │                  0,01

"   0,20 "  0,50           │                  0,02

"   0,50 "  0,70           │                  0,03