Введено в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 23 мая 1984 г. N 1703

 

ИЗМЕНЕНИЕ N 1 ГОСТ 16698.9-71

"МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ.

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ"

 

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.05.1984 N 1703 срок введения установлен с 01.12.1984.

 

Под наименованием стандарта проставить код "ОКСТУ 0809".

Наименование стандарта изложить в новой редакции: "Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Методы определения меди

Metallic manganese and nitrated manganese. Methods for the determination of copper".

Вводную часть изложить в новой редакции: "Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди при массовой доле меди в металлическом марганце и металлическом азотированном марганце от 0,005 до 0,05%".

По всему тексту стандарта заменить единицы измерения; мл на см3, л на дм3.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 16698.0-71 на ГОСТ 13020.0-75.

Раздел 1 дополнить пунктом - 1.2: "1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 6613-73".

Раздел 2. Наименование изложить в новой редакции: "2. Фотометрический метод".

Пункт 2.2. Второй абзац изложить в новой редакции: "Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр";

седьмой абзац. Заменить слова: "20%-ный раствор" на "раствор с массовой долей 20%"; восьмой абзац. Заменить слова: "0,5%-ный водный раствор" на "водный раствор с массовой долей 0,5%";

девятый абзац. Заменять слова: "10%-ный раствор" на "раствор с массовой долей 10%";

одиннадцатый абзац. Заменить слова: "0,1 г электролитной меди по ГОСТ 1124-41" на "0,1 г меди по ГОСТ 859-78";

заменить ссылки: ГОСТ 4204-66 на ГОСТ 4204-77, ГОСТ 4461-67 на ГОСТ 4461-77, ГОСТ 10484-63 на ГОСТ 10484-78, ГОСТ 3760-64 на ГОСТ 3760-79, ГОСТ 342-66 на ГОСТ 342-77, ГОСТ 11293-65 на ГОСТ 11293-78, ГОСТ 8864-58 на ГОСТ 8864-71;

исключить слова: "по ГОСТ 4215-66".

Пункт 2.3.1 исключить.

Пункт 2.3.2. Наименование исключить;

четвертый абзац. Заменить значение: "от 0,002" на "от 0,005";

исключить слова: "и 10 мл (при содержании меди свыше 0,05 до 0,10%)";

пятый абзац изложить в новой редакции: "Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 453 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 400 до 480 нм";

последний абзац. Заменить слово: "калибровочному" на "градуировочному".

Пункт 2.3.3 исключить.

Пункт 2.3.4. Наименование пункта. Исключить слова: "для определения содержания меди от 0,01 до 0,1%";

второй абзац. Заменить слова: "Оптическую плотность растворов измеряют на фотоколориметре с зеленым светофильтром (область светопропускания 480 - 520 ммк)в кювете с толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду" на "Далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.2".

Пункт 2.4.1. Формулу и экспликацию изложить в новой редакции:

 

,

 

где  - масса меди, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески, г.

Пункт 2.4.2. Таблицу изложить в новой редакции:

 

─────────────────────────┬────────────────────────────────────────

  Массовая доля меди, %  │ Абсолютные допускаемые расхождения, %

─────────────────────────┼────────────────────────────────────────

От  0,005 до 0,01        │0,004

Св. 0,01  "  0,02        │0,007

"   0,02  "  0,05        │0,010

 

Раздел 3 исключить.

Стандарт дополнить разделом - 4:

"4. Атомно-абсорбционный метод

4.1. Сущность метода

Метод основан на растворении навески в хлорной и фтористо-водородной кислотах, распылении раствора в пламя воздух-ацетилен и измерении атомной абсорбции меди при длине волны 324,7 нм.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный пламенный любого типа с источником излучения для меди.

Баллон с ацетиленом.

Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457-75.

Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха; баллон со сжатым воздухом или сжатый воздух из воздухопровода.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор 1:1.

Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота хлорная плотностью 1,53 или 1,67 г/см3.

Марганец металлический по ГОСТ 6008-82.

Медь по ГОСТ 859-78.

Стандартные растворы меди.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г меди растворяют при нагревании в 25 см3 раствора азотной кислоты, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация меди в растворе А равна 0,0001 г/см3.

Раствор Б; готовят следующим образом: 100 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация меди в растворе Б равна 0,00001 г/см3.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Навеску металлического марганца или металлического азотированного марганца массой 0,5 г помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, добавляют 10 см3 фтористо-водородной и 10 см3 хлорной кислот, растворяют при нагревании и упаривают до удаления паров хлорной кислоты. Стенки чашки обмывают водой и выпаривают досуха. В охлажденную чашку прибавляют 10 см3 соляной кислоты, нагревают до растворения солей, затем прибавляют 50 - 60 см3 воды, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.

Через весь ход анализа проводят контрольный опыт.

Распыляют раствор контрольного опыта и раствор анализируемой пробы в пламя воздух-ацетилен до получения стабильных показаний для каждого раствора. Перед распылением каждого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки. Измеряют атомную абсорбцию при длине волны 324,7 нм.

После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения атомной абсорбции раствора анализируемой пробы находят массовую концентрацию меди в растворе анализируемой пробы по градуировочному графику.

4.3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести платиновых или стеклоуглеродистых чашек приливают 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 25,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000025; 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00025 г меди. Шестая чашка, не содержащая стандартный раствор, служит для проведения контрольного опыта. Затем в каждую чашку помещают навеску металлического марганца массой 0,5 г, по 10 см3 фтористо-водородной и по 10 см3 хлорной кислот. Далее анализ проводят, как указано в п. 4.3.1.

Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор меди, из значений абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им массовым концентрациям меди.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю меди (Х) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где С - массовая концентрация меди в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;

v - общий объем раствора, см3;

m - масса навески, г.

4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице (см. п. 2.4.2)".