Утвержден и введен в
действие
Постановлением
Госстандарта СССР
от 6 июня 1984 г. N
1856
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОТИТАН, ФЕРРОМОЛИБДЕН И ФЕРРОВАНАДИЙ
МЕТОДЫ ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ ДЛЯ
ХИМИЧЕСКОГО
И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗОВ
Ferrotitanium, ferromolybdenum and ferrovanadium.
Sampling and sample
preparation methods for chemical
and physical-chemical
analyses
ГОСТ 26201-84
(СТ СЭВ 4040-83)
Группа В19
ОКСТУ 0809
Взамен
ГОСТ 20279-74, ГОСТ
20516-75,
ГОСТ 23177-78, ГОСТ
24361-80
Срок действия
с 1 июля 1985 года
до 1 июля 1995 года
Разработан
Министерством черной металлургии СССР.
Исполнители: Н.П. Поздеев, С.Р. Бердникова, Г.Б. Крушина, Н.А. Чирков.
Внесен
Министерством черной металлургии СССР.
Член коллегии В.Г.
Антипин.
Утвержден и введен
в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от
06.06.1984 N 1856.
Настоящий стандарт
устанавливает методы отбора и подготовки проб для химического и
физико-химического анализов ферротитана,
ферромолибдена, феррованадия.
Стандарт полностью
соответствует СТ СЭВ 4040-83.
1. ОБЩИЕ
ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие
требования к отбору и подготовке проб - по ГОСТ 17260-80.
2. ОТБОР
ПРОБ
2.1. Масса
точечных проб
В зависимости от
размера максимальных частиц (кусков) в опробуемой партии минимальная масса
точечной пробы должна соответствовать указанной в табл. 1.
Таблица 1
─────────────────────┬───────────────────────────────────────────
Размер максимальных │ Минимальная масса точечной пробы, кг
частиц (кусков), мм
├────────────┬────────────────┬─────────────
│ферротитана
│ферромолибдена
│феррованадия
─────────────────────┼────────────┼────────────────┼─────────────
100
и более │5,0 │5,0 │1,0
50 │3,5 │3,5 │0,5
25 │1,5 │1,5 │0,2
10
и менее │0,5 │0,5 │0,2
Точечная проба
должна состоять не менее, чем из трех кусков.
2.2.
Количество точечных проб
2.2.1. В
зависимости от массы опробуемого ферросплава минимальное количество точечных
проб (n), необходимое для обеспечения заданной погрешности отбора проб (
),
должно соответствовать указанному в табл. 2.
Таблица 2
──────────────────────┬───────────────────────────┬─────────────┬─────────────
Масса опробуемого │ Ферротитан │Ферромолибден│Феррованадий
ферросплава, т
├─────────────┬─────────────┤ │
│высокопро- │низкопроцент-│ │
│центный │ный
│ │
├─────────────┼─────────────┼─────────────┼─────────────
│n +/- бета ,│n +/- бета ,│n +/- бета ,│n +/- бета ,
│ от │ от
│ от │ от
│ %
│ % │ %
│ %
──────────────────────┼───┬─────────┼────┬────────┼────┬────────┼────┬────────
До
0,5 включ.│7
│0,60 │2 │0,51 │8
│0,57 │5 │0,60
Св.
0,5 " 1 "
│7 │0,60 │3
│0,42 │12 │0,47
│7 │0,51
" 1
" 3 "
│7 │0,60 │5
│0,33 │21 │0,36
│9 │0,45
" 3
" 5 "
│7 │0,60 │7
│0,28 │28 │0,31
│12 │0,39
" 5
" 10 "
│9 │0,53 │9
│0,24 │- │- │15 │0,35
" 10
" 15 "
│12 │0,47
│10 │0,23 │-
│- │- │-
" 15
" 25 "
│14 │0,42
│12 │0,21 │-
│- │- │-
" 25
" 40 "
│17 │0,38
│13 │0,20 │-
│- │- │-
" 40
" 65 "
│20 │0,35
│16 │0,18 │-
│- │- │-
" 65
" 100 " │24 │0,32 │18
│0,17 │- │- │- │-
Для ферромолибдена
масса партии - от 3 до 6 т.
2.2.2. При
опробовании упакованного ферромолибдена количество отбираемых упаковочных
единиц и количество точечных проб, взятых из одной упаковочной единицы, должно
соответствовать указанному в табл. 3.
Таблица 3
─────────────────────┬──────────────────────────────┬────────────
Масса опробуемого │
Количество, шт.
│Погрешность
ферросплава, т
├──────────┬──────────┬────────┤отбора
проб
│упаковок в│упаковок, │точечных│ферромолиб-
│ партии
│отбираемых│проб от │дена,
│ │для опро- │одной │+/- бета ,
│ │бования │упако- │
от
│ │ │вочной │%
│ │ │единицы │
─────────────────────┼──────────┼──────────┼────────┼────────────
До 0,5 включ.│1 │1 │8 │0,59
│2 │2 │4 │
│3 │3 │3 │
Св.
0,5 до 1 " │2 │2 │5 │0,48
│3 │3 │4 │
│4 │4 │3 │
│5 │4 │3 │
" 1
" 3 "
│3 │3 │6 │0,36
│4 │4 │5 │
│от 5 до 6
│5 │4 │
│" 7 " 10 │7 │3 │
│" 11 " 15
│8 │3 │
" 3
" 6 "
│от 8 до 9 │7
│4 │0,32
│" 10 " 13
│8 │4 │
│" 14 " 25
│11 │3 │
2.2.3. Методы
отбора точечных проб от партии, поставляемой без упаковки, и от партии,
поставляемой в упакованном виде, проводят в соответствии с ГОСТ 17260-80.
3.
ПОДГОТОВКА ПРОБ
3.1. Методы
подготовки проб должны обеспечивать погрешность подготовки проб, указанную в
табл. 4.
Таблица 4
──────────────────────────────┬──────────────────────────────────
Наименование ферросплава │
Погрешность подготовки проб,
│ +/- бета ,
%
│ п
├──────────┬───────────┬───────────
│ Титан
│ Молибден │ Ванадий
──────────────────────────────┼──────────┼───────────┼───────────
Ферротитан
высокопроцентный │0,50 │- │-
Ферротитан
низкопроцентный │0,40 │- │-
Ферромолибден │- │0,60 │-
Феррованадий │- │- │0,40
За контролируемые
показатели качества приняты массовые доли титана в ферротитане,
молибдена в ферромолибдене, ванадия в феррованадии.
3.2. Точечные
пробы, отобранные от одной партии, объединяют или подготавливают каждую в
отдельности.
3.3. Точечную пробу
или объединенную измельчают до частиц, полностью проходящих через сито с сеткой
с размерами отверстий (10 х 10) мм, и сокращают в соответствии с табл. 5.
Пример подготовки объединенной пробы дан в справочном Приложении 1.
Таблица 5
───────────────────────┬─────────────────────────────────────────
Размер максимальных │ Минимальная масса сокращенной пробы, кг
частиц в пробе, мм
├────────────────────┬────────────────────
│
высокопроцентного │ низкопроцентного
│ ферротитана, │
ферротитана
│ ферромолибдена и │
│ феррованадия │
───────────────────────┼────────────────────┼────────────────────
10,0 │10,0 │6,0
5,0 │3,0 │2,2
2,8 │1,2 │1,0
1,0 │0,4 │0,4
0,5 │0,2 │0,2
0,16 │0,2 │0,2
3.4. Масса
лабораторной пробы должна быть не менее 50 г. Размер максимальных частиц
лабораторной пробы не должен превышать 0,16 мм.
3.5. Общая
погрешность опробования при доверительной вероятности 95% должна
соответствовать указанной в табл. 6.
Таблица 6
────────────────────────┬────────────────────────────────────────
Масса опробуемого │
Общая погрешность, +/- бета , %
ферросплава, т │ общ
├────────────────────┬──────────┬────────
│ Ферротитан │Ферро- │Ферро-
├──────────┬─────────┤молибден │ванадий
│высокопро-│низкопро-│
│
│центный │центный │ │
────────────────────────┼──────────┼─────────┼──────────┼────────
До
0,5 включ.
│0,93 │0,72 │0,92 │0,78
Св.
0,5 " 1 "
│0,93 │0,66 │0,86 │0,71
" 1
" 3 "
│0,93 │0,60 │0,81 │0,67
" 3
" 5 "
│0,93 │0,58 │0,79 │0,63
" 5
" 10 "
│0,89 │0,56 │- │0,61
" 10
" 15 "
│0,85 │0,55 │- │-
" 15
" 25 "
│0,83 │0,54 │- │-
" 25
" 40 "
│0,81 │0,54 │- │-
" 40
" 65 "
│0,79 │0,53 │- │-
" 65
" 100 " │0,78 │0,53 │- │-
Для ферромолибдена
масса партии - от 3 до 6 т.
3.6. Исходные
данные для расчета параметров опробования даны в справочном Приложении 2.
Приложение
1
Справочное
ПРИМЕР
ПОДГОТОВКИ ОБЪЕДИНЕННОЙ ПРОБЫ ФЕРРОМОЛИБДЕНА
Партия 2,5 т Размер максимальных
───────────── частиц ~ 60 мм
Проба объединенная - 105 кг
│
\ /
┌──Дробление до - 10 мм
>10 мм
│ │
│ \ /
└──Грохочение
│
\ /
Перемешивание
│
\ /
Сокращение до 13 кг
Желобчатым делителем
│ 3 раза
\ /
┌──Дробление до 2,8 мм <*>
>2,8 мм
│ │
│ \ /
└──Грохочение
│
\ /
Перемешивание
│
\ /
Сокращение до 1,6 кг
Желобчатым делителем
│ 3 раза
\ /
┌──Дробление до 1,0 мм <*>
>1,0 мм
│ │
│ \ /
└──Грохочение
│
\ /
Перемешивание
│
\ /
Сокращение до 400 г
Методом сокращения
│ точечных проб
\ /
┌──Дробление
до 0,16 мм
>0,16 мм
│ │
│ \ /
└──Грохочение
│
\ /
Перемешивание и сокращение
──┬──────┬──────┬──────┬─
│ │ │ │
50 г 50 г 50 г
50 г
Четыре лабораторные
пробы для химического анализа
-----------------------------------
<*>
Одна из стадий может быть опущена.
Приложение
2
Справочное
ИСХОДНЫЕ
ДАННЫЕ ДЛЯ РАСЧЕТА ПАРАМЕТРОВ ОПРОБОВАНИЯ
1.1. Количество
точечных проб, общую погрешность опробования партии рассчитывали по ГОСТ
17260-80.
1.2. Неоднородность
партии определена экспериментально и указана в табл. 1.
Таблица 1
───────────┬──────────────────────────────────────────────┬───────
Ферросплав
│ Среднее квадратическое
отклонение между
│Приме-
│ точечными пробами (сигма ), % │чание
│ i │
├───────────────┬───────────────┬──────────────┤
│ внутри
│ между │
в партии │
│ упаковки
│ упаковками │ │
├────┬────┬─────┼────┬────┬─────┼────┬────┬────┤
│Ти- │Мо- │Вана-│Ти- │Мо-
│Вана-│Ти-
│Мо- │Ва- │
│тан
│либ-│дий │тан │либ-│дий │тан │либ-│на- │
│ │ден
│ │ │ден
│ │ │ден
│дий │
───────────┼────┼────┼─────┼────┼────┼─────┼────┼────┼────┼───────
Ферротитан│- │-
│- │- │-
│-
│0,78│-
│- │Без
высокопро- │ │
│ │ │
│ │ │
│ │вычета
центный
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│сигма ,
│ │
│ │ │
│ │ │
│ │ п
│ │
│ │ │
│ │ │
│ │сигма
│ │
│ │ │
│ │ │
│ │ м
Ферротитан│0,25│- │-
│0,26│- │- │0,36│- │-
│"
низкопро-
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│
центный
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│
Ферромо- │-
│0,72│-
│-
│0,37│-
│-
│0,81│-
│"
либден
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│
Феррована-│- │-
│0,62 │-
│- │0,25 │- │-
│0,67│"
дий низко- │
│ │ │
│ │ │
│ │
│
процентный
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│
1.3. Погрешность
отбора проб (
) принимали
от +/- 0,2% для самой большой партии до +/- 0,6% - для самой малой партии, для
промежуточных партий величина (
)
определялась путем экстраполяции.
1.4. Среднее квадратическое отклонение подготовки проб
(
) определено
экспериментально и указано в табл. 2.
Таблица 2
─────────────────────┬───────────────────────────────────────────
Ферросплав │ Среднее квадратическое
отклонение
│ подготовки проб, (+/- сигма ), %
│ п
├─────────────┬─────────────┬───────────────
│ Титан
│ Молибден │
Ванадий
─────────────────────┼─────────────┼─────────────┼───────────────
Ферротитан │0,25 │- │-
высокопроцентный │ │ │
Ферротитан │0,20 │- │-
низкопроцентный │ │ │
Ферромолибден │- │0,30 │-
Феррованадий │- │- │0,20
низкопроцентный │ │ │
1.5. Среднее квадратическое отклонение метода анализа
(
) пересчитано
из допускаемых расхождений между результатами параллельных определений по
формуле
,
где a - допускаемое
расхождение между результатами параллельных определений;
2,77 - коэффициент
пересчета для двух параллельных определений.
Величины
,
принятые для расчета общей погрешности, указаны в табл. 3.
Таблица 3
───────────────┬─────────────┬───────────────────────────────────
Ферросплав
│Допускаемое │
Среднее квадратическое отклонение
│расхождение │
метода анализа, +/- сигма , %
│между резуль-│ м
│татами парал-├────────────────────┬──────────────
│лельных
опре-│Пересчитано
из "а" │Принято для
│делений, а, %│для
двух параллель- │расчета общей
│ │ных
определений │погрешности
├───┬────┬────┼──────┬──────┬──────┼────┬────┬────
│Ти-│Мо- │Ва- │Титан │Молиб-│Вана- │Ти- │Мо-
│Ва-
│тан│либ-│на- │ │ден │дий │тан │либ-│на-
│ │ден │дий │
│ │ │
│ден │дий
───────────────┼───┼────┼────┼──────┼──────┼──────┼────┼────┼────
Ферротитан
вы-│0,6│- │- │0,2166│- │- │0,25│ │
сокопроцентный │
│ │ │
│ │ │
│ │
Ферротитан │0,4│- │-
│0,1444│-
│-
│0,15│ │
низкопроцентный│ │
│ │ │ │ │
│ │
Ферромолибден │- │0,5 │- │-
│0,1905│-
│- │0,20│-
Феррованадий
│- │- │0,4 │- │- │0,1444│- │-
│0,15
1.6. При изменении
технологии выплавки или разливки, методов формирования партий и других факторов
исходные данные определяются экспериментально.