Утвержден и введен в действие
Постановлением
Госстандарта СССР
от 26 апреля 1985
г. N 1251
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЕРРОТИТАН
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
Ferrotitanium.
Methods of manganese
determination
ГОСТ 14250.13-85
Группа В19
ОКСТУ 0809
Дата введения
1 июля 1986 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен
Министерством металлургии СССР.
Разработчики: Г.И.
Капланов, И.К. Майборода, П.М. Геращенко, Н.И.
Литвиненко, А.В. Цевина, Т.И. Гуреева,
В.А. Джигурда.
2. Утвержден и
введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам
от 26.04.1985 N 1251.
3. Введен впервые.
4. Стандарт
полностью соответствует СТ СЭВ 4529-84.
5. Ссылочные
нормативно-технические документы
───────────────────────────────────────┬──────────────────────────
Обозначение
НТД, на который дана ссылка│
Номер пункта
───────────────────────────────────────┼──────────────────────────
ГОСТ
83-79
│3.1.2
ГОСТ
1277-75
│3.1.2, 3.2.2
ГОСТ
3118-77
│2.2, 4.2
ГОСТ
3760-79 │3.2.2
ГОСТ
4147-74
│4.2
ГОСТ
4197-74
│3.1.2
ГОСТ
4204-77
│2.2, 3.1.2, 3.2.2, 4.2
ГОСТ
4233-77
│3.1.2, 3.2.2
ГОСТ
4328-77 │3.1.2
ГОСТ
4461-77
│2.2, 3.1.2, 3.2.2, 4.2
ГОСТ
6552-80
│3.2.2
ГОСТ
6613-86
│1.2
ГОСТ
10262-73
│3.2.2
ГОСТ
10484-78
│2.2, 3.1.2, 3.2.2, 4.2
ГОСТ
10929-76
│2.2, 3.1.2
ГОСТ
20478-75
│3.1.2, 3.2.2
ГОСТ
20490-75
│2.2, 3.1.2
ГОСТ
28473-90
│1.1
СТ СЭВ 4529-84 │Вводная часть
6. Ограничение
срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94).
7. Переиздание
(декабрь 1998 г.) с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1990 г. (ИУС 1-91).
Настоящий
стандарт устанавливает методы определения марганца в ферротитане:
фотометрический - при массовой доле марганца от 0,05 до 2,0%;
титриметрический -
при массовой доле марганца от 0,5 до 2,0%;
атомно-абсорбционный - при массовой доле марганца от 0,1 до 2,0%.
Стандарт полностью
соответствует СТ СЭВ 4529.
1. ОБЩИЕ
ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие
требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
1.2.
Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером
частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 6613.
2.
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность
метода
Метод основан на
окислении ионов марганца (II) в сернокислой среде йоднокислым калием до марганцевой кислоты и измерении
оптической плотности окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны
545 нм или фотоэлектроколориметре
в области светопропускания 510 - 560 нм.
2.2.
Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.
Кислота соляная по
ГОСТ 3118.
Кислота серная по
ГОСТ 4204 и разбавленная 1:4.
Кислота азотная по
ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484.
Калий йоднокислый (мета), раствор с массовой концентрацией 50
г/дм3:
50 г йоднокислого калия растворяют в 800 см3 раствора азотной
кислоты, раствор охлаждают, доливают водой до 1 дм3 и перемешивают.
Водорода перекись
по ГОСТ 10929, раствор с массовой концентрацией 300 г/дм3.
Железо
металлическое.
Марганец
металлический.
Калий
марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Стандартные
растворы марганца:
Раствор А: 1,0000 г марганца растворяют при нагревании в 30 см3
раствора азотной кислоты. Приливают 10 см3 серной кислоты и выпаривают до паров
серной кислоты. Соли растворяют в 100 см3 воды, раствор переводят в мерную
колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают
или 2,8779 г
марганцовокислого калия, при необходимости перекристаллизованного
и высушенного на воздухе, помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 20
см3 раствора серной кислоты по каплям при перемешивании, прибавляют раствор
перекиси водорода или соляную кислоту до обесцвечивания раствора. Раствор
выпаривают до начала кристаллизации. Остаток растворяют в 20 - 30 см3 воды,
охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки
и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г марганца.
Раствор Б: 10,0 см3 стандартного раствора А переводят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г марганца.
(Измененная
редакция, Изм. N 1).
2.3. Проведение
анализа
2.3.1.
Массу навески ферротитана и аликвотную часть
анализируемого раствора в зависимости от массовой доли марганца определяют по
табл. 1.
─────────────────────────┬───────────────┬────────────────────────
Массовая
доля марганца, %│ Масса навески │ Объем аликвотной части
│ферротитана, г │
раствора, см3
─────────────────────────┼───────────────┼────────────────────────
От 0,05 до 0,5 включ. │1,0 │50
Св.
0,5 " 2,0 " │0,5 │25
Навеску ферротитана растворяют в зависимости от массовой доли
кремния в пробе одним из двух способов.
Способ 1. При
массовой доле кремния до 5% навеску ферротитана
помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 раствора
серной кислоты и нагревают до полного растворения навески. Затем приливают по
каплям 1 - 2 см3 азотной кислоты и выпаривают содержимое колбы до паров серной
кислоты. После этого содержимое колбы охлаждают, приливают 50 - 60 см3 воды и
нагревают до полного растворения солей.
Способ 2. При
массовой доле кремния свыше 5% навеску ферротитана
помещают в платиновую чашку, смачивают водой, приливают 5 - 8 см3 раствора фтористо-водородной кислоты и небольшими порциями 5 см3
азотной кислоты. Чашку с раствором нагревают до полного растворения навески.
Затем приливают 50 см3 раствора серной кислоты и выпаривают до паров серной
кислоты. Содержимое чашки охлаждают, приливают 50 - 60 см3 воды и нагревают до
полного растворения солей.
Полученный одним из
указанных способов охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью
250 см3, доводят до метки водой и перемешивают. При необходимости раствор
фильтруют в сухую колбу через сухой фильтр средней плотности, отбрасывая первые
порции фильтрата.
В две конические
колбы вместимостью по 250 см3 отбирают аликвотные части раствора, выбранные по
табл. 1, разбавляют водой до объема 50 см3, приливают по 25 см3 раствора серной
кислоты. В первую колбу прибавляют 10 см3 раствора йоднокислого
калия. Содержимое колб нагревают до кипения, кипятят 1 мин и выдерживают в
течение 40 - 50 мин при температуре 80 - 90 °С. Затем растворы охлаждают,
переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и
перемешивают. Раствор второй колбы служит раствором сравнения.
Оптическую
плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 545 нм или фотоэлектроколориметре в
области светопропускания 510 - 560 нм.
После вычитания
значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения
оптической плотности анализируемого раствора находят
массу марганца по градуировочному графику.
2.3.2. Для
построения градуировочного графика в колбу
вместимостью 250 см3 помешают 1 г железа, приливают 50 см3 раствора серной
кислоты и нагревают до растворения железа. Раствор окисляют, прибавляя по
каплям 1 - 2 см3 азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота и
охлаждают. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до
метки водой и перемешивают.
В восемь конических
колб вместимостью по 250 см3 помещают по 10 см3 полученного раствора. В семь
колб добавляют последовательно 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см3
стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001;
0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 и 0,012 г марганца. Раствор восьмой
колбы, не содержащий стандартного раствора, служит раствором сравнения.
Растворы в колбах
доливают водой до объема 50 см3, далее поступают как
указано в п. 2.3.1.
По полученным
значениям оптических плотностей и соответствующим им
массовым долям марганца строят градуировочный график.
2.4. Обработка
результатов
2.4.1. Массовую
долю марганца (Мn) в
процентах вычисляют по формуле
, (1)
где 
- масса марганца, найденная по градуировочному графику, г;
- масса
навески, соответствующая аликвотной части анализируемого раствора, г.
2.4.2. Нормы
точности и нормативы контроля точности измерения массовой
доли марганца приведены в табл. 2.
──────────────────────┬───────┬───────────────────────────────────
Массовая доля │Погреш-│ Допускаемое расхождение, %
марганца, % │ность
├──────────┬──────┬──────┬──────────
│резуль-│двух
сред-│двух │трех │результата
│татов │них ре- │парал-│парал-│анализа
│анали-
│зультатов │лель-
│лель- │стандарт-
│за,
% │анализов, │ных │ных │ного об-
│ │выполнен-
│опре- │опре-
│разца и
│ │ных
в │деле- │деле- │аттесто-
│ │различных │ний │ний │ванного
│ │условиях │
│ │значения
──────────────────────┼───────┼──────────┼──────┼──────┼──────────
От 0,05 до 0,1 включ.│0,02 │0,02 │0,02 │0,02
│0,01
Св.
0,1 " 0,2 "
│0,02 │0,03 │0,02 │0,03
│0,01
" 0,2
" 0,5 " │0,03 │0,04 │0,03 │0,04
│0,02
" 0,5
" 1,0 " │0,04 │0,05 │0,04 │0,05
│0,03
" 1,0
" 2,0 " │0,06 │0,07 │0,06 │0,07
│0,04
(Измененная
редакция, Изм. N 1).
3.
ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Определение
марганца в ферротитане, содержащем
до 1% хрома
3.1.1. Сущность
метода
Метод основан на
окислении ионов марганца (II) надсернокислым аммонием
до марганцевой кислоты в присутствии азотнокислого серебра и последующем
титровании ее раствором арсенит-нитрита натрия.
Кислота азотная по
ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по
ГОСТ 4204 и разбавленная 1:4.
Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484.
Бумага индикаторная
универсальная.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, свежеприготовленный раствор с
массовой концентрацией 200 г/дм3.
Серебро
азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм3.
Натрий хлористый по
ГОСТ 4233, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3.
Мышьяка трехокись.
Натрий углекислый
по ГОСТ 83.
Натрия гидроокись
по ГОСТ 4328, раствор с массовой концентрацией 15 г/дм3. Готовят и хранят в
полиэтиленовой посуде.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197.
Железо
металлическое.
Водорода перекись
по ГОСТ 10929, раствор с массовой концентрацией 300 г/дм3.
Калий
марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Марганец
металлический.
Стандартный раствор
марганца: 1,0000 г марганца растворяют при нагревании в 30 см3 раствора азотной
кислоты, прибавляют 10 см3 серной кислоты, выпаривают до паров серной кислоты и
охлаждают. Соли растворяют в 100 см3 воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью
1 дм3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают
или 2,8779 г
марганцовокислого калия, при необходимости перекристаллизованного
и высушенного на воздухе, помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 20
см3 раствора серной кислоты по каплям при перемешивании, приливают раствор
перекиси водорода или соляную кислоту до обесцвечивания раствора. Раствор
выпаривают до начала кристаллизации. Остаток растворяют в 20 - 30 см3 воды,
охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки
и перемешивают.
1 см3 стандартного
раствора содержит 0,001 г марганца.
Натрия
арсенит-нитрит, раствор: 0,75 г трехокиси мышьяка
помещают в стакан вместимостью 400 - 600 см3, содержащий 25 см3 горячего
раствора гидроокиси натрия и растворяют при нагревании. Раствор разбавляют
водой до 120 - 130 см3 и охлаждают. К раствору прибавляют раствор серной
кислоты до рН 7 и приливают ее избыток 2 - 3 см3. Затем прибавляют углекислый
натрий до рН 7. рН раствора устанавливают по универсальной индикаторной бумаге.
В полученном
растворе растворяют 0,85 г азотистокислого натрия,
разбавляют водой до 1 дм3 и перемешивают.
Массовую
концентрацию раствора арсенит-нитрита натрия
устанавливают следующим образом: в три колбы вместимостью по 250 см3 помещают
навеску железа, соответствующую массе навески ферротитана,
и стандартный раствор марганца в количестве, соответствующем его содержанию в
навеске ферротитана. Приливают 50 см3 раствора серной
кислоты и растворяют при нагревании. Далее поступают
как указано в п. 3.1.3.
Массовую
концентрацию раствора арсенит-нитрита натрия (Т),
выраженную в г/см3 марганца, вычисляют по формуле
, (2)
где 
- масса марганца в аликвотной части
стандартного раствора, г;
V - объем раствора арсенит-нитрита натрия, израсходованный на титрование, см3.
(Измененная
редакция, Изм. N 1).
Массу навески ферротитана в зависимости от массовой доли марганца
определяют по табл. 3.
Таблица 3
────────────────────────────────┬─────────────────────────────────
Массовая доля марганца, % │ Масса навески, г
────────────────────────────────┼─────────────────────────────────
От 0,5 до 1,0 включ. │0,5
Св.
1,0 " 2,0 " │0,25
Навеску ферротитана растворяют в зависимости от массовой доли
кремния в пробе одним из двух способов.
Способ 1. При
массовой доле кремния до 5% навеску ферротитана
помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 40 см3 раствора
серной кислоты и нагревают до растворения навески. Затем приливают 1 - 2 см3
азотной кислоты, выпаривают до паров серной кислоты и охлаждают. Прибавляют 50
- 60 см3 воды и нагревают до растворения солей.
Способ 2. При массовой
доле кремния свыше 5% навеску ферротитана помещают в
платиновую чашку, смачивают водой, приливают 5 - 8 см3 раствора фтористо-водородной кислоты и небольшими порциями 5 см3
азотной кислоты. Чашку с раствором нагревают до растворения навески, затем приливают
50 см3 раствора серной кислоты и выпаривают до паров серной кислоты. Содержимое
чашки охлаждают, приливают 50 - 60 см3 воды, нагревают до растворения солей и
переводят раствор в коническую колбу вместимостью 250 см3.
Полученный одним из
указанных способов раствор разбавляют водой до 150 см3, приливают 10 см3
раствора азотнокислого серебра, 20 см3 раствора надсернокислого
аммония, нагревают до кипения и выдерживают при температуре 40 - 50 °С до прекращения выделения пузырьков кислорода.
Затем раствор
охлаждают до комнатной температуры, приливают 10 см3 раствора хлористого натрия
и титруют раствором арсенит-нитрита натрия до
исчезновения малиновой окраски.
3.1.4. Обработка
результатов
3.1.4.1.
Массовую долю марганца (Мn)
в процентах вычисляют по формуле
, (3)
где Т - массовая концентрация раствора арсенит-нитрита натрия,
г/см3;
- объем
раствора арсенит-нитрита натрия, израсходованный на
титрование анализируемого раствора, г;
- объем
раствора арсенит-нитрита, израсходованный на
титрование раствора контрольного опыта, г;
m - масса навески, г.
3.1.4.2. Нормы
точности и нормативы контроля точности измерения массовой
доли марганца приведены в табл. 2.
(Измененная
редакция, Изм. N 1).
3.2. Определение
марганца в ферротитане, содержащем
свыше 1% хрома
3.2.1. Сущность
метода
Метод основан на
окислении ионов марганца (II) надсернокислым аммонием
до марганцевой кислоты в присутствии азотнокислого серебра и последующем
титровании ее раствором арсенит-нитрита натрия.
Мешающие определению марганца элементы осаждают окисью цинка.
Аммиак водный по
ГОСТ 3760.
Кислота серная по
ГОСТ 4204 и разбавленная 1:4.
Кислота азотная по
ГОСТ 4461.
Кислота
ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484.
Серебро
азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм3.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, свежеприготовленный раствор с
массовой концентрацией 200 г/дм3.
Цинка окись по ГОСТ
10262, суспензия, раствор с массовой концентрацией 150 г/дм3: 75 г окиси цинка
помещают в фарфоровую ступку, приливают горячей воды и растирают пестиком,
затем приливают воды до объема 500 см3. Готовят перед применением.
Натрия
арсенит-нитрит, раствор: готовят по п. 3.1.2. Далее поступают
как указано в п. 3.2.3.
Смесь кислот: к 550
см3 воды при непрерывном перемешивании приливают 90 см3 серной кислоты,
охлаждают, приливают 100 см3 ортофосфорной кислоты, перемешивают, приливают 260
см3 азотной кислоты и вновь перемешивают.
Натрий хлористый по
ГОСТ 4233, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.
(Измененная
редакция, Изм. N 1).
Массу навески ферротитана в зависимости от массовой доли марганца
определяют по табл. 4.
Таблица 4
───────────────────────────────┬──────────────────────────────────
Массовая доля марганца, % │
Масса навески ферротитана, г
───────────────────────────────┼──────────────────────────────────
От 0,5 до 1,0 включ. │1,0
Св.
1,0 " 2,0 " │0,5
Навеску ферротитана растворяют в зависимости от массовой доли
кремния в пробе одним из двух способов.
Способ 1. При
массовой доле кремния до 5% навеску ферротитана
помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 раствора
серной кислоты и нагревают до растворения навески. Затем приливают 1 - 2 см3
азотной кислоты и выпаривают до паров серной кислоты. Охлаждают, приливают 50 -
60 см3 воды и нагревают до растворения солей.
Способ 2. При
массовой доле кремния свыше 5% навеску ферротитана
помещают в платиновую чашку, смачивают водой, приливают 5 - 8 см3 раствора фтористо-водородной кислоты и 5 см3 азотной кислоты. Чашку с
раствором нагревают до растворения навески. Затем приливают 50 см3 раствора
серной кислоты и выпаривают до паров серной кислоты. Содержимое чашки
охлаждают, приливают 50 - 60 см3 воды и нагревают до растворения солей.
Полученный одним из
указанных способов раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3,
приливают аммиак до красно-бурой окраски раствора. При появлении осадка
гидроокисей приливают по каплям раствор серной кислоты до растворения осадка.
К раствору
прибавляют небольшими порциями суспензию окиси цинка до образования на дне
колбы белого осадка. Содержимое колбы охлаждают, доливают до метки водой,
перемешивают и дают осадку отстояться. Раствор фильтруют через сухой фильтр
средней плотности в сухую колбу вместимостью 250 см3, первые порции фильтрата
отбрасывают, затем отбирают 100 см3 фильтрата в коническую колбу вместимостью
250 см3, приливают 40 см3 смеси кислот, 10 см3 раствора азотнокислого серебра,
20 см3 раствора надсернокислого аммония, нагревают до
кипения и выдерживают при температуре 40 - 50 °С до
прекращения выделения пузырьков кислорода. Затем раствор охлаждают до комнатной
температуры, приливают 10 см3 раствора хлористого натрия и титруют раствором арсенит-нитрита натрия до исчезновения малиновой окраски.
3.2.4. Обработка
результатов
3.2.4.1. Массовую
долю марганца (Мn) в
процентах вычисляют, как указано в п. 3.1.4.1.
3.2.4.2. Нормы
точности и нормативы контроля точности измерения массовой
доли марганца приведены в табл. 2.
(Измененная
редакция, Изм. N 1).
4.
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
4.1. Сущность
метода
Метод основан на
растворении пробы в серной и азотной кислотах, распылении раствора в пламя
воздух-ацетилен и измерении атомной абсорбции марганца при длине волны 279,5
или 403,1 нм.
4.2. Аппаратура,
реактивы и растворы
Спектрофотометр
атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями.
Кислота соляная по
ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по
ГОСТ 4461.
Кислота серная по
ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.
Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484.
Железо
треххлористое по ГОСТ 4147.
Железо
металлическое.
Раствор железа:
12,5 г металлического железа или 60,5 г треххлористого железа растворяют в 100
см3 раствора соляной кислоты и окисляют 4 - 6 каплями азотной кислоты. Раствор
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки
водой и перемешивают.
1 см3 раствора
содержит 0,025 г железа.
Титан
металлический.
Раствор титана:
12,5 г титана растворяют при нагревании в 250 см3 раствора соляной кислоты.
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до
метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора
содержит 0,025 г титана.
Марганец
металлический.
Стандартные
растворы марганца.
Раствор А: 0,5000 г марганца растворяют при нагревании в 25 см3
соляной кислоты. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью
500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г марганца.
Раствор Б: 10,0 см3 раствора А переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г марганца.
4.3. Проведение
анализа
4.3.1. Навеску ферротитана массой 0,2 г растворяют в зависимости от массовой
доли кремния в пробе одним из двух способов.
Способ 1. При
массовой доле кремния до 5% навеску ферротитана
помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 раствора
серной кислоты и нагревают до растворения пробы, затем окисляют раствор 1 - 2
см3 азотной кислоты, приливаемой по каплям.
Способ 2. При
массовой доле кремния свыше 5% навеску ферротитана
помещают в платиновую чашку, смачивают водой, приливают 5 см3 раствора фтористо-водородной кислоты и небольшими порциями 2 см3
азотной кислоты. После прекращения бурной реакции раствор нагревают до
растворения пробы, затем приливают 20 см3 раствора серной кислоты.
Раствор, полученный
способом 1 или 2, выпаривают до паров серной кислоты, охлаждают, приливают 40
см3 воды и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. При
необходимости раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухой
стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
4.3.2. Для
построения градуировочного графика в шесть конических
колб вместимостью по 100 см3 наливают по 0,8 см3 раствора железа и по 0,8 см3
раствора титана на каждые 10% их содержания в навеске ферротитана
и по 20 см3 раствора серной кислоты.
При массовой доле марганца
до 0,5% в пять конических колб наливают 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 см3
стандартного раствора Б, что соответствует 0,00010;
0,00025; 0,00050; 0,00075 и 0,00100 г марганца.
При массовой доле
марганца свыше 0,5% в пять конических колб наливают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 4,5
см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,0010;
0,0020; 0,0030; 0,0040 и 0,0045 г марганца.
Все растворы
выпаривают до паров серной кислоты, охлаждают, приливают по 40 см3 воды и
нагревают до растворения солей. Охлажденные растворы переносят в мерные колбы
вместимостью по 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
4.3.3. Атомную
абсорбцию марганца измеряют в анализируемом растворе, растворе контрольного
опыта и в растворах для построения градуировочного
графика при длине волны 279,5 нм при содержании
марганца до 0,5% или 403,1 нм при содержании марганца
св. 0,5% в пламени воздух-ацетилен.
Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения
абсорбции раствора, не содержащего стандартного раствора марганца, из значений
атомной абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим
им массовым долям марганца.
После вычитания
значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения атомной абсорбции анализируемого раствора находят концентрацию
марганца в растворе по градуировочному графику.
4.4. Обработка
результатов
4.4.1. Массовую
долю марганца (Мn) в
процентах вычисляют по формуле
, (4)
где С - концентрация марганца в анализируемом растворе,
найденная по градуировочному графику, г/см3;
- объем
анализируемого раствора, см3;
m - масса навески, г.
4.4.2. Нормы
точности и нормативы контроля точности измерения массовой
доли марганца приведены в табл. 2.
(Измененная
редакция, Изм. N 1).
ТЕХНОРМАТИВЫ ДЛЯ СТРОИТЕЛЕЙ И ПРОЕКТИРОВЩИКОВ
Copyright © www.docstroika.ru, 2013 -
2024