Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 20 мая 1985 г. N 1416

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

ФЕРРОВОЛЬФРАМ, СИЛИКОКАЛЬЦИЙ И ФЕРРОБОР

 

МЕТОДЫ ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ

ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗОВ

 

Ferrotungsten, silicocalcium and ferroboron.

Methods for sampling and sample preparation

for chemical and physico-chemical analyses

 

ГОСТ 25207-85

(СТ СЭВ 4515-84)

Группа В19

 

ОКСТУ 0809

 

Взамен ГОСТ 20280-71,

ГОСТ 25207-82,

ГОСТ 25208-82

 

Срок действия

с 1 января 1986 года

до 1 января 1996 года

 

Разработан Министерством черной металлургии СССР.

Исполнители: Н.П. Поздеев, Н.А. Чирков, С.Р. Бердникова.

Внесен Министерством черной металлургии СССР.

Член Коллегии В.Г. Антипин.

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 мая 1985 г. N 1416.

 

Настоящий стандарт устанавливает методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов ферровольфрама, силикокальция и ферробора алюминотермического электропечного.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4515-84.

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к отбору и подготовке проб - по ГОСТ 17260-80.

 

2. ОТБОР ПРОБ

 

2.1. Масса точечных проб

В зависимости от размера максимальных частиц (кусков) в опробуемой партии минимальная масса точечной пробы должна соответствовать указанной в табл. 1.

 

Таблица 1

 

────────────────────┬─────────────────────────────────────────────

Размер максимальных │    Минимальная масса точечной пробы, кг

частиц (кусков), мм ├───────────────┬─────────────┬───────────────

                    │ ферровольфрам │силикокальций│    ферробор

────────────────────┼───────────────┼─────────────┼───────────────

100 и более         │8,0            │5,0          │5,0

20,0                │-              │0,5          │-

5,0                 │-              │0,2          │-

 

2.2. Количество точечных проб

2.2.1. В зависимости от массы опробуемого ферросплава минимальное количество точечных проб (n), необходимое для обеспечения заданной погрешности отбора проб ( ), должно соответствовать указанному в табл. 2.

 

Таблица 2

 

───────────────────────────┬────────────┬────────────┬────────────

   Масса опробуемого       │Ферро-      │Силико-     │  Ферробор

     ферросплава, т        │вольфрам    │кальций     │

                           ├────┬───────┼────┬───────┼────┬───────

                           │ n  │+/-    │ n  │+/-    │n   │+/-

                           │    │бета  ,│    │бета  ,│    │бета  ,

                           │    │    от │    │    от │    │    от

                           │    │%      │    │%      │    │%

───────────────────────────┼────┼───────┼────┼───────┼────┼───────

Св. 5,0 до 10,0 включ.     │20  │0,37   │14  │0,29   │-   │-

"   3,0 "  5,0  "          │15  │0,42   │11  │0,33   │-   │-

"   1,0 "  3,0  "          │12  │0,47   │9   │0,37   │8   │0,30

"   0,5 "  1,0  "          │9   │0,55   │7   │0,41   │6   │0,35

        "  0,5  "          │6   │0,67   │5   │0,49   │4   │0,43

 

2.2.2. Методы отбора точечных проб от партии - в соответствии с ГОСТ 17260-80.

 

3. ПОДГОТОВКА ПРОБ

 

3.1. Методы подготовки проб должны обеспечивать погрешность подготовки проб, указанную в табл. 3.

 

Таблица 3

 

─────────────────────┬────────────────────────────────────────────

    Наименование     │  Погрешность подготовки проб +/- бета , %

     ферросплава     │                                      n

                     ├──────────────┬───────────────┬─────────────

                     │   Вольфрам   │    Кальций    │     Бор

─────────────────────┼──────────────┼───────────────┼─────────────

Ферровольфрам        │0,92          │-              │-

Силикокальций        │-             │0,45           │-

Ферробор             │-             │-              │0,3

 

3.2. Точечные пробы, отобранные от одной партии, объединяют или подготавливают каждую в отдельности.

3.3. Точечную пробу или объединенную измельчают и сокращают в соответствии с табл. 4.

 

Таблица 4

 

────────────────┬─────────────────────────────────────────────────

    Размер      │      Минимальная масса сокращенной пробы, кг

 максимальных   ├───────────────┬─────────────────┬───────────────

частиц в пробе, │ Ферровольфрам │  Силикокальций  │    Ферробор

       мм       │               │                 │

────────────────┼───────────────┼─────────────────┼───────────────

25,0            │6,0            │-                │-

10,0            │-              │15,0             │5,2

5,0             │3,0            │3,0              │1,8

3,0             │-              │1,5              │1,2

2,0             │0,75           │-                │-

1,0             │-              │0,4              │0,5

0,5             │0,2            │-                │0,2

0,25            │-              │0,2              │-

0,16            │0,2            │0,2              │0,2

 

3.4. Для подготовки пробы для испытания из объединенной пробы достаточно 3 - 4 стадий сокращения.

Пример подготовки объединенной пробы дан в справочном Приложении 1.

3.5. Масса лабораторной пробы должна быть не менее 50 г. Размер максимальных частиц лабораторной пробы не должен превышать 0,16 мм.

3.6. Общая погрешность опробования доверительной вероятности 95% должна соответствовать указанной в табл. 5.

 

Таблица 5

 

────────────────────────┬─────────────────────────────────────────

   Масса опробуемого    │    Общая погрешность +/- бета   , %

     ферросплава, т     │                              общ

                        ├──────────────┬──────────────┬───────────

                        │Ферровольфрам │Силикокальций │  Ферробор

────────────────────────┼──────────────┼──────────────┼───────────

Св. 5,0 до 10,0 включ.  │1,11          │0,67          │-

 "  3,0 "  5,0   "      │1,13          │0,69          │-

 "  1,0 "  3,0   "      │1,15          │0,71          │0,47

 "  0,5 "  1,0   "      │1,18          │0,73          │0,51

        "  0,5   "      │1,24          │0,78          │0,56

 

3.7. Исходные данные для расчета параметров опробования даны в справочном Приложении 2.

 

 

 

 

 

Приложение 1

Справочное

 

ПРИМЕР ПОДГОТОВКИ ОБЪЕДИНЕННОЙ ПРОБЫ

СИЛИКОТЕРМИЧЕСКОГО ФЕРРОВОЛЬФРАМА

 

       Партия - 50 т                    Размер максимальных

          │                            кусков не более 100 мм

       Проба объединенная - 120 кг

          │

    ┌─>Дробление до - 25,0 мм

    │     │

    └──Грохочение

          │

       Перемешивание

          │

       Сокращение до - 7,5 кг

          │

    ┌─>Дробление до - 5,0 мм

<*> │     │

    └──Грохочение

          │

       Перемешивание

          │

       Сокращение до - 3,8 кг

          │

    ┌─>Дробление до - 2,0 мм

<*> │     │

    └──Грохочение

          │

       Перемешивание

          │

       Сокращение до - 0,95 кг

          │

    ┌─>Дробление до - 0,5 мм

<*> │

    └──Грохочение

          │

       Перемешивание

          │

       Сокращение до - 0,23 кг

          │

    ┌─>Дробление до - 0,16 мм

    │     │

    └──Грохочение

          │

      Перемешивание и сокращение

       │      │      │      │

      50 г   50 г   50 г   50 г

 

      Четыре лабораторных пробы для химического анализа.

 

------------------------------------

<*> Одна или две из этих стадий могут быть опущены.

 

 

 

 

 

Приложение 2

Справочное

 

ИСХОДНЫЕ ДАННЫЕ ДЛЯ РАСЧЕТА ПАРАМЕТРОВ ОПРОБОВАНИЯ

 

1. Количество точечных проб, общая погрешность, опробования партии - по ГОСТ 17260-80.

2. Среднее квадратическое отклонение показателя качества ферросплавов между точечными пробами (неоднородность партии) определено экспериментально и указано в табл. 1.

 

Таблица 1

 

───────────────────┬──────────────────────────────────────────────

    Ферросплав     │    Среднее квадратическое отклонение между

                   │          точечными пробами сигма , %

                   │                                 i

                   ├─────────────┬────────────┬───────────────────

                   │  Вольфрам   │  Кальций   │         Бор

───────────────────┼─────────────┼────────────┼───────────────────

Ферровольфрам      │0,820        │-           │-

Силикокальций      │-            │0,550       │-

Ферробор           │-            │-           │0,424

 

3. Погрешность отбора проб ( ) для промежуточных партий определяют путем экстраполяции.

4. Среднее квадратическое отклонение подготовки проб ( ) определено экспериментально и указано в табл. 2.

 

Таблица 2

 

─────────────────┬────────────────────────────────────────────────

   Ферросплав    │        Среднее квадратическое отклонение

                 │           подготовки проб (сигма ), %

                 │                                 п

                 ├────────────┬─────────────┬─────────────────────

                 │  Вольфрам  │   Кальций   │          Бор

─────────────────┼────────────┼─────────────┼─────────────────────

Ферровольфрам    │0,460       │-            │-

Силикокальций    │-           │0,225        │-

Ферробор         │-           │-            │0,150

 

5. Среднее квадратическое отклонение метода анализа ( ) пересчитано из допускаемых расхождений между результатами параллельных определений по формуле

 

,

 

где  - допускаемое расхождение между результатами параллельных определений;

2,77 - коэффициент пересчета для двух параллельных определений.

Величины средних квадратических отклонений метода анализа ( ), принятые для расчета общей погрешности, указаны в табл. 3.

 

Таблица 3

 

─────────────────┬─────────────────────┬────────────────────────

   Ферросплав    │    Допускаемые      │Среднее квадратическое

                 │ расхождения между   │   отклонение метода

                 │    результатами     │анализа +/- сигма ,% <*>

                 │    параллельных     │                 м

                 │  определений а, %   │

                 ├────────┬───────┬────┼────────┬───────┬───────

                 │Вольфрам│Кальций│Бор │Вольфрам│Кальций│ Бор

─────────────────┼────────┼───────┼────┼────────┼───────┼───────

Ферровольфрам    │0,70    │-      │-   │0,2527  │-      │-

                 │        │       │    │------  │       │

                 │        │       │    │0,26    │       │

Силикокальций    │-       │0,50   │-   │-       │0,1805 │-

                 │        │       │    │        │------ │

                 │        │       │    │        │0,20   │

                 │        │       │    │        │       │

Ферробор         │-       │-      │0,25│-       │-      │0,0902

                 │        │       │    │        │       │------

                 │        │       │    │        │       │0,10

 

-------------------------------

<*> Числитель - значения  для двух параллельных определений; знаменатель - значения , принятое для расчета общей погрешности.