Введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 21 июня 1985 г. N 1836

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ КАРБИДКРЕМНИЕВЫЕ

 

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО УГЛЕРОДА

 

Silicon carbide refractory materials and products.

Methods for determination of free carbon

 

ГОСТ 26564.2-85

(СТ СЭВ 4554-84)

 

Группа И29

 

ОКСТУ 1509

 

Разработан Министерством черной металлургии СССР.

Исполнители: Ю.А. Полонский, В.А. Орлов, А.С. Норкина, В.С. Яковлева, С.Б. Пашкова.

Внесен Министерством черной металлургии СССР.

Член Коллегии В.Г. Антипин.

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 июня 1985 г. N 1836.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 июня 1985 г. N 1836 срок действия установлен с 01.07.1986 до 01.07.1991.

 

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения свободного углерода (при массовой доле от 0,3 до 10%) и метод определения свободного углерода кулонометрическим титрованием (при массовой доле от 0,3 до 3%) в огнеупорных карбидкремниевых материалах и изделиях.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4554-84.

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 26564.0-85.

 

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

 

2.1. Метод основан на окислении углерода в токе кислорода при температуре (1000 +/- 20) °C, поглощении образующейся двуокиси углерода натронной известью или зернистой гидроокисью натрия, гравиметрическом определении ее количества и последующем вычислении относительной массовой доли свободного углерода.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Установка для определения свободного углерода. Схема установки приведена на чертеже.

 

 

1 - баллон с кислородом; 2 - клапаны для снижения давления;

3 - манометр; 4 - склянка со стеклянной ватой;

5 - склянка с кольцами Рамига и серной кислотой;

6 - склянка, на 2/3 заполненная натронной известью

и на 1/3 силикагелем, с прокладками из стеклянной ваты;

7 - трубчатая печь с электрическим нагревом;

8 - регулировочный трансформатор;

9 - газонепроницаемая керамическая трубка длиной

не менее 800 мм и внутренним диаметром не менее 18 мм;

10 - прибор для измерения температуры;

11 - U-образная трубка, заполненная силикагелем;

12 - U-образная трубка, на 2/3 заполненная силикагелем

и на 1/3 натронной известью, с прокладками

из стеклянной ваты; 13 - U-образная трубка,

на 2/3 заполненная натронной известью и на 1/3 силикагелем,

с прокладками из стеклянной ваты; 14 - счетчик пузырьков

 

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Известь натронная с размером зерен 2 - 3 мм или зернистая гидроокись натрия.

Силикагель по ГОСТ 3956-76 с размером зерен 2 - 3 мм.

2.3. Проведение анализа

Навеску пробы массой 1,0 г помещают в предварительно прокаленную фарфоровую лодочку для сжигания.

Печь нагревают до температуры (1000 +/- 20) °C и, подключив систему в соответствии с чертежом, через печь в течение часа пропускают кислород. После отключения нагрева и охлаждения печи до 300 °C U-образные трубки 12 и 13 отсоединяют, помещают в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.

Далее трубки вновь присоединяют к системе, лодочку с пробой помещают в рабочую зону и через систему пропускают кислород со скоростью, позволяющей отсчитывать количество пузырьков с помощью счетчика (около 100 см3/мин), при этом поддерживают температуру (730 +/- 20) °C в течение 1 ч 15 мин, затем U-образные трубки 12 и 13 снимают, охлаждают в эксикаторе и вновь взвешивают.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю свободного углерода (X) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где m - суммарная масса трубок 12 и 13 после поглощения , г;

- суммарная масса трубок 12 и 13 перед поглощением , г;

- масса навески, г;

0,2729 - коэффициент пересчета  на C.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли свободного углерода приведены в таблице.

 

                                                                          %

─────────────────────┬───────────┬─────────────────────────────────────────

    Массовая доля    │Погрешность│         Допускаемые расхождения

 свободного углерода │результатов├─────────────┬────────────┬──────────────

                     │  анализа  │двух средних │    двух    │ результатов

                     │           │ результатов │параллельных│   анализа

                     │           │  анализа,   │определений │ стандартного

                     │           │ выполненных │            │  образца и

                     │           │ в различных │            │аттестованного

                     │           │  условиях   │            │   значения

─────────────────────┼───────────┼─────────────┼────────────┼──────────────

От  0,3 до 1,0 включ.│   0,06    │    0,07     │    0,06    │     0,04

Св. 1,0 "  2,0   "   │   0,08    │    0,10     │    0,08    │     0,05

 "  2,0 "  5,0   "   │   0,10    │    0,12     │    0,10    │     0,06

 "  5,0 " 10,0   "   │   0,3     │    0,4      │    0,3     │     0,2

 

 

3. МЕТОД КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ

 

3.1. Метод основан на окислении углерода в токе кислорода при температуре (950 +/- 50) °C и последующем определении образующейся двуокиси углерода методом кулонометрического титрования.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Экспресс-анализатор на углерод типа АН-7529 в комплекте со сжигающим устройством. Подготовка анализатора - в соответствии с технической инструкцией по эксплуатации прибора.

3.3. Проведение анализа

В предварительно прокаленную лодочку помещают анализируемую навеску массой 0,5 г. Устанавливают на индикаторе "навеска" значение массы данной анализируемой навески. Открывают затвор трубки печи и вдвигают лодочку с навеской в рабочую зону печи. Закрывают затвор, нажимают кнопку "Сброс" на измерительном блоке. Процесс горения навески сопровождается увеличением расхода кислорода и изменением показаний индикатора (% C). По мере выгорания углерода интенсивность изменения показаний индикатора (% C) уменьшается, а затем приобретает характер импульсов уменьшающейся длительности. Отсчет показаний по индикатору (% C) производят после окончания горения навески, которое определяется моментом, когда указатели стрелочных индикаторов установятся в нулевое положение. Для определения этого момента фиксируют динамику процесса горения, записывая показания индикатора (% C) каждую минуту в течение 12 - 13 мин. Далее открывают затвор, извлекают крючком лодочку и закрывают затвор трубки.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю углерода (X) в процентах определяют графически. Для этого строят график, откладывая на оси абсцисс время в минутах, а на оси ординат массовую долю углерода в %. Полученные точки дают кривую, свидетельствующую о ходе сжигания. Для последних точек кривая переходит в прямую линию, которую продолжают до пересечения с осью ординат. Полученная точка на оси ординат соответствует массовой доле свободного углерода.

3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли свободного углерода приведены в таблице.