Введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 21 июня 1985 г. N 1837

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ КАРБИДКРЕМНИЕВЫЕ

 

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО КРЕМНИЯ

 

Silicon carbide refractory materials and products.

Determination of free silicon

 

ГОСТ 26564.4-85

(СТ СЭВ 4556-84)

 

Группа И29

 

ОКСТУ 1509

 

Разработан Министерством черной металлургии СССР.

Исполнители: Ю.А. Полонский, В.А. Орлов, А.С. Норкина, В.С. Яковлева, С.Б. Пашкова.

Внесен Министерством черной металлургии СССР.

Член Коллегии В.Г. Антипин.

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 июня 1985 г. N 1837.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 июня 1985 г. N 1837 срок действия установлен с 01.07.1986 до 01.07.1991.

 

Настоящий стандарт устанавливает газообъемный метод определения свободного кремния в огнеупорных карбидкремниевых материалах и изделиях (при массовой доле от 0,3 до 3%).

Метод основан на измерении объема водорода, выделяющегося при взаимодействии свободного кремния с раствором гидроокиси натрия, эквивалентного массовой доле свободного кремния.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4556-84.

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 26564.0-85.

 

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ

 

Кальциметр - установка для определения объема выделившегося водорода. Схема установки приведена на чертеже.

 

 

1 - реакционная колба; 2 - измерительная бюретка;

3 - термостатирующая мантия; 4 - трехходовой кран;

5 - сообщающийся цилиндр; 6 - уравнительная склянка

 

Абзац исключен с 1 сентября 1991 года. - Изменение N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.1990 N 3473.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей гидроокиси 25%.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Метиловый красный по НТД.

 

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

 

3.1. Навеску массой 0,1 - 5,0 г (в зависимости от предполагаемой массовой доли свободного кремния) помещают в реакционную колбу 1. Затем приливают 40 см3 раствора гидроокиси натрия, тщательно закрывают пробкой с трубкой, соединяющей колбу с измерительной бюреткой, заполненной до нулевого деления запорной жидкостью (раствор серной кислоты с массовой долей кислоты 1%, подкрашенный 3 - 4 каплями метилового красного). Отметив температуру начала опыта, соединяют реакционную колбу посредством трехходового крана 4 с измерительной бюреткой, помещают колбу в водяную баню, нагревают до кипения и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 2 ч. После прекращения выделения газа реакционную колбу 1 вынимают из бани, охлаждают до температуры начала опыта. Уровни жидкости в измерительной бюретке 2 и цилиндре 5 с помощью уравнительной склянки выравнивают и измеряют объем выделившегося водорода.

 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

 

4.1. Объем водорода, приведенный к нормальным условиям ( , см3), вычисляют по формуле

 

,

 

где P - давление воздуха, кПа;

W - упругость паров воды над запорной жидкостью, кПа (справочные данные);

V - объем выделившегося водорода, см3;

t - температура водорода, °C;

101,32 - нормальное давление воздуха, кПа.

Массовую долю свободного кремния (X) вычисляют по формуле

 

,

 

где 0,000627 - коэффициент пересчета объема водорода на свободный кремний;

m - масса навески, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли свободного кремния приведены в таблице.

 

                                                                          %

───────────────────┬───────────┬───────────────────────────────────────────

   Массовая доля   │Погрешность│          Допускаемые расхождения

свободного кремния │результатов├──────────────┬─────────────┬──────────────

                   │  анализа  │ двух средних │    двух     │ результатов

                   │           │ результатов  │параллельных │   анализа

                   │           │   анализа,   │ определений │ стандартного

                   │           │ выполненных  │             │  образца и

                   │           │ в различных  │             │аттестованного

                   │           │   условиях   │             │   значения

───────────────────┼───────────┼──────────────┼─────────────┼──────────────

От  0,3 до 1 включ.│   0,10    │     0,12     │    0,10     │     0,06

Св. 1   "  3   "   │   0,19    │     0,24     │    0,20     │     0,12