Введено в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 20 декабря 1985 г. N 4653

 

ИЗМЕНЕНИЕ N 1 ГОСТ 24018.1-80

"СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ.

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА"

 

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.12.1985 N 4653 срок введения с 01.08.1986.

 

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0809.

По всему тексту стандарта заменить слова и единицы: "%-ный раствор" на "раствор с массовой концентрацией, г/см3, (г/дм3)"; 3,5 М на 3,5 моль/дм3.

Пункт 2.2. Исключить слово: "спектрофотоколориметр"; после ссылок на ГОСТ 3118-77, ГОСТ 4461-77, ГОСТ 4204-77 исключить слово: "или";

после ссылки на ГОСТ 3760-79 дополнить словами: "по ГОСТ 24147-80 и разбавленный 1:100";

исключить ссылки: ГОСТ 4815-76 и ГОСТ 11293-78.

Пункт 2.3.1. Первый абзац изложить в новой редакции: "Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 - 300 см3, приливают 15 см3 соляной кислоты, 5 см3 азотной кислоты, 7 см3 серной кислоты, накрывают стакан или колбу часовым стеклом и растворяют навеску при нагревании. После растворения навески раствор выпаривают до выделения паров серной кислоты. Соли растворяют в 40 см3 воды при нагревании. К раствору добавляют 7 - 10 см3 раствора аммиака при перемешивании, приливают 50 см3 раствора трилона Б и кипятят раствор 10 - 15 мин.

Добавляют 3 см3 раствора бериллия азотнокислого, раствор аммиака до выделения осадка гидроокисей металлов и избыток 1 - 2 см3. Раствор с осадком нагревают при 70 - 80 °С в течение 10 мин, не доводя его до кипения. Стакан с содержимым охлаждают в проточной воде в течение 45 - 60 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности (белая лента) и промывают 5 - 7 раз горячим разбавленным раствором аммиака (1:100). Фильтрат отбрасывают. Осадок с фильтра смывают горячей водой в стакан или колбу, где производилось осаждение гидроокисей металлов. Фильтр промывают 20 см3 серной кислоты (1:4) и 2 раза горячей водой. Раствор выпаривают приблизительно до 10 см3, приливают 50 см3 раствора трилона Б и нагревают в течение 5 мин. Затем приливают раствор аммиака до выделения осадка гидроокисей металлов и избыток 1 - 2 см3. Раствор с осадком кипятят в течение 1 - 2 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности (белая лента) и промывают 5 - 7 раз горячим разбавленным раствором аммиака (1:100). Фильтрат отбрасывают. Осадок с фильтра смывают горячей водой в стакан или колбу, где проводилось осаждение гидроокисей металлов. Фильтр промывают 20 см3 серной кислоты (1:4), 2 раза горячей водой и отбрасывают. К фильтрату добавляют 5 - 7 см3 азотной кислоты и раствор выпаривают до влажных солей. Обмывают стенки стакана или колбы водой и вновь выпаривают до влажных солей. Соли растворяют в 10 см3 воды при нагревании, охлаждают. Раствор переносят в стакан вместимостью 100 см3, приливают 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и устанавливают рН 2,2 раствором аммиака, используя рН-метр. К раствору приливают 1 см3 раствора желатина, 1,5 см3 раствора пирокатехинового фиолетового и перемешивают раствор. Через 20 мин раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при  = 640 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 610 до 700 нм. В качестве раствора сравнения используют воду.

Массу олова находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта".

Пункт 2.3.2. Второй абзац. Заменить слова: "5 см3 серной кислоты" на "7 см3 серной кислоты".

Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: "2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

 

Таблица 1

 

───────────────────────────────┬──────────────────────────────────

    Массовая доля олова, %     │      Абсолютные допускаемые

                               │          расхождения, %

───────────────────────────────┼──────────────────────────────────

От  0,0010 до 0,0025           │0,0010

Св. 0,0025 "  0,0050           │0,0020

"   0,005  "  0,010            │0,003

 

Пункт 3.2. Исключить обозначение: ППТ-1;

заменить слова и ссылку: "ПО-5122" на "осциллографический", "Ртуть марки Р0" на "Ртуть марки Р1", "20%-ный водный раствор" на "водный раствор 0,08 г/см3"; "марок ОВч000, 01, 01 пч" на "марки 01", ГОСТ 10157-73 на ГОСТ 10157-79;

после ссылок на ГОСТ 3118-77, ГОСТ 4461-77, ГОСТ 4204-77 исключить слово: "или";

после ссылки на ГОСТ 3760-79 дополнить словами: "и разбавленный раствор 1:50".

Пункт 3.3.1. Первый абзац после слов "Раствор с осадком кипятят в течение 1 - 2 мин" дополнить словами: "снимают стакан или колбу с плиты и дают осадку осесть в течение 1 ч";

заменить слова: "горячей водой" на "разбавленным раствором аммиака";

последний абзац. Заменить слова: "Содержание олова" на "Массу олова".

Пункт 3.3.2 дополнить словами: "Значение высоты пика контрольного опыта вычитают из значения высоты пика исследуемого раствора".

Пункт 3.4.1. Заменить обозначение: " - масса навески сплава, г" на " - масса навески сплава или масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора при массовой доле титана более 1%".

Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции: "3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

 

Таблица 2

 

───────────────────────────────┬──────────────────────────────────

    Массовая доля олова, %     │      Абсолютные допускаемые

                               │          расхождения, %

───────────────────────────────┼──────────────────────────────────

От  0,0010 до 0,0025           │0,0010

Св. 0,0025 " 0,0050            │0,0020

"   0,005  " 0,010             │0,003

 

Пункт 4.1 после слов "минус 0,75 В" дополнить словами: "по отношению к хлорсеребряному электроду или минус 0,9 В по отношению к ртутному аноду";

после слов "минус 0,54 В по отношению к хлорсеребряному электроду" дополнить словами: "или минус 0,73 В по отношению к ртутному аноду".

Пункт 4.2. Первый абзац. Исключить обозначение: ППТ-1 (2 раза);

после слова "Ячейка" дополнить словами: "полярографическая с анодом (донная ртуть) или";

заменить ссылки: ГОСТ 9294-74 на ГОСТ 9293-74, ГОСТ 10157-73 на ГОСТ 10157-79;

седьмой абзац изложить в новой редакции: "Аммиак водный по ГОСТ 24147-80, ГОСТ 3760-79 и разбавленный раствор 1:50";

заменить слова: "20%-ный водный раствор" на "водный раствор 0,08 г/см3", "9% и 4,5%-ные растворы" на "растворы 1 моль/дм3 и 0,5 моль/дм3", "марок ОВч000, 01, 01 пч" на "марки 01".

Пункт 4.3.1. Первый абзац. Заменить слова: "5 см3 серной кислоты" на "2 см3 серной кислоты";

после слов "раствор с осадком кипятят в течение 1 - 2 мин", дополнить словами: "снимают стакан или колбу с плиты и дают осадку осесть в течение 1 ч";

заменить слова: "горячей водой" на "разбавленным раствором аммиака", "9%-ного раствора" на "раствора 1 моль/дм3", "4,5%-ного раствора" на "раствора 0,5 моль/дм3";

после слов "щавелевой кислоты" дополнить словами: "предварительно продутого азотом или аргоном в течение 5 мин";

исключить слова: "и пропускают через раствор азот или аргон в течение 5 мин";

третий абзац после слов "потенциал минус 0,75 В" дополнить словами: "или минус 0,9 В по отношению к хлорсеребряному электроду или донной ртути соответственно";

исключить слова: "от минус 0,75";

после слов "олова при минус 0,54 В" дополнить словами: "или минус 0,73 В по отношению к хлорсеребряному электроду или донной ртути".

Пункт 4.4.2 изложить в новой редакции: "4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 4.

 

Таблица 4

 

────────────────────────────────────┬─────────────────────────────

       Массовая доля олова, %       │   Абсолютные допускаемые

                                    │       расхождения, %

────────────────────────────────────┼─────────────────────────────

От  0,00010 до 0,00020              │0,00010

Св. 0,00020 "  0,00050              │0,00020

"   0,0005  "  0,0010               │0,0005

"   0,0010  "  0,0025               │0,0010

"   0,0025  "  0,0050               │0,0020