Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 25 апреля 1986 г. N 1073

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

СВИНЕЦ

 

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ И КАЛИЯ

 

Lead. Methods of sodium and potassium determination

 

ГОСТ 26880.2-86

(СТ СЭВ 5510-86)

 

Группа В59

 

ОКСТУ 1709

 

Срок действия

с 1 января 1987 года

до 1 января 1992 года

 

Разработан Министерством цветной металлургии СССР.

Исполнители: Г.И. Иванов, Р.Д. Коган, Л.К. Ларина, Н.Н. Аверина, Т.И. Трещеткина.

Внесен Министерством цветной металлургии СССР: член коллегии А.П. Снурников.

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 апреля 1986 г. N 1073.

Взамен ГОСТ 20580.9-80, ГОСТ 20580.12-80.

 

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и атомно-эмиссионный методы определения натрия и калия в металлическом свинце при массовой доле натрия от  до % и калия от  до %.

Метод основан на измерении абсорбции или эмиссии резонансных линий натрия 589,0 и 589,6 нм и калия 766,5 нм при введении анализируемых растворов и растворов сравнения в воздушно-ацетиленовое или воздушно-бутан-пропановое пламя. Пробы свинца предварительно переводят в раствор разложением в разбавленной азотной кислоте.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5510-86.

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования - по ГОСТ 26880.1-86.

 

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

 

2.1. Требования безопасности - по ГОСТ 26880.1-86.

 

3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

 

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с вариантом эмиссионной работы и источниками излучения для натрия и калия или пламенный фотометр.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84 марки ОС.Ч. 18-4, ОС.Ч. 21-5 и растворы 1:3 и 1:6.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168-79 с массовой долей калия не более 0,0004%, раствор 100 г/дм3 натрия. Для проверки чистоты азотнокислого натрия готовят раствор 100 г/дм3 натрия, затем в мерную колбу вместимостью 50 см3 переносят 2,5 см3 приготовленного раствора, доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют эмиссию или абсорбцию этого раствора. Если она составляет примерно 20% от концентрации меньшего (0,1 мкг/см3) раствора сравнения (что соответствует массовой доле калия 0,0004%), то эта соль пригодна для работы.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Стандартный раствор натрия.

2,5421 г предварительно просушенного в сушильном шкафу при температуре (100 +/- 5) °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе хлористого натрия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 1 мг натрия.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Стандартный раствор калия.

1,9067 г предварительно просушенного в сушильном шкафу при температуре (100 +/- 5) °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе хлористого калия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 1 мг калия.

Из стандартных растворов, содержащих по 1 мг/см3 натрия и калия, методом последовательного разбавления каждого в 10, 100 и 1000 раз готовят стандартные растворы, содержащие по 100, 10 и 1 мкг/см3 соответственно натрия или калия.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионообменной колонке.

 

4. ПОДГОТОВКА ПРОБ К АНАЛИЗУ

 

4.1. Растворы сравнения для определения натрия и калия готовят в соответствии с табл. 1.

 

Таблица 1

 

───────────────────┬──────────────────────────────────────────────

     Массовая      │       Количество стандартного раствора

   концентрация    │     с массовой концентрацией в мкг/см3,

 натрия или калия  │   требуемое для приготовления растворов

    в растворе     │       сравнения натрия или калия, см3

 сравнения, мкг/см3├───────────────┬──────────────┬───────────────

                   │      100      │      10      │       1

───────────────────┼───────────────┼──────────────┼───────────────

        0,1        │       -       │      -       │       5

        0,2        │       -       │      -       │      10

        0,5        │       -       │      2,5     │       -

        1          │       -       │      5       │       -

        2          │       -       │     10       │       -

        5          │       2,5     │      -       │       -

       10          │       5       │      -       │       -

 

Абзац исключен с 1 января 1988 года. - Изменение N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.04.1987 N 1399.

Растворы сравнения готовят в мерных колбах вместимостью 50 см3. Во все колбы добавляют по 3 см3 азотной кислоты, доводят до метки водой, перемешивают и переливают в кварцевую или полиэтиленовую посуду. Если измерение проводят в пламени ацетилен-воздух, то во все растворы сравнения для измерения калия вводят по 2,5 см3 раствора азотнокислого натрия.

Растворы сравнения, содержащие менее 1 мкг/см3 натрия или калия, готовят в день выполнения измерений.

Для учета загрязнений, внесенных реактивами в растворы для построения градуировочного графика готовят контрольный раствор, который содержит азотную кислоту, воду и раствор азотнокислого натрия (при определении калия в пламени ацетилен-воздух).

 

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

 

5.1. Навеску пробы массой (2,000 +/- 0,200) г помещают в кварцевый, фторопластовый стакан или стакан из стеклоуглерода и очищают загрязненную часть поверхности промыванием в течение 30 с 10 см3 раствора  1:3 и 1:6 для пробы в виде кусочков и стружки соответственно. Раствор кислоты сливают, пробу промывают несколько раз водой из промывалки, держа стакан наклонно. Затем в стакан добавляют 30 см3 раствора азотной кислоты 1:3, закрывают крышкой и разлагают при нагревании. Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 20 см3 воды, 6 см3 азотной кислоты, подогревают до растворения солей, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, перемешивают, переливают во фторопластовый, кварцевый стакан или стакан из стеклоуглерода и закрывают крышкой. При разложении проводят контрольный опыт.

Если используют пламя ацетилен-воздух, то для определения калия берут отдельную навеску или, если позволяет массовая концентрация калия, разбавляют пробы для введения раствора азотнокислого натрия из расчета 5 см3 на каждые 100 см3 раствора.

Измеряют атомную абсорбцию или эмиссию в пламени ацетилен-воздух или бутан-пропан-воздух по аналитическим линиям длин волн 589,0 и 589,6 нм для натрия и 766,5 нм для калия. При измерении применяют метод "ограничивающих растворов", что означает получение отсчетов для раствора пробы и двух растворов сравнения, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы.

 

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

 

6.1. По полученным значениям атомной абсорбции или эмиссии для растворов сравнения после вычитания значения атомной абсорбции или эмиссии контрольного раствора и соответствующим им массовым долям натрия или калия строят градуировочный график.

Массовую долю натрия или калия (Х) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где а - массовая концентрация определяемого элемента в растворе пробы с учетом коэффициента разбавления, мкг/см3;

- массовая концентрация определяемого элемента в растворе контрольного опыта, мкг/см3;

m - масса пробы, мг;

V - объем раствора пробы, см3;

1000 - коэффициент пересчета мкг в мг.

6.2. Расхождение наибольшего и наименьшего из трех результатов параллельных определений не должно превышать значения, рассчитанного по формуле

 

,

 

а наибольшее расхождение двух результатов анализа одной пробы, полученных в одной лаборатории, не должно превышать значения, рассчитанного по формуле

 

,

 

где  и  - относительное среднее квадратическое отклонение сходимости и воспроизводимости соответственно;

- среднее арифметическое результатов параллельных определений или анализов.

Значения относительных средних квадратических отклонений приведены в табл. 2.

 

Таблица 2

 

────────┬────────────────────┬─────────────────┬──────────────────

Опреде- │ Интервал массовых  │  Относительное  │  Относительное

ляемый  │      долей, %      │     среднее     │     среднее

элемент │                    │  квадратическое │  квадратическое

        │                    │    отклонение   │    отклонение

        │                    │    сходимости   │воспроизводимости

────────┼────────────────────┼─────────────────┼──────────────────

Натрий  │От  0,0005 до 0,0500│       0,04      │       0,05

Калий   │От  0,0005 до 0,0030│       0,08      │       0,1

        │Св. 0,003  "  0,006 │       0,06      │       0,07

        │ "  0,006  "  0,040 │       0,04      │       0,05