Утверждено и введено в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 20 июня 1989 г. N 1733

 

ИЗМЕНЕНИЕ N 1 ГОСТ 1293.14-83 "СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ.

СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ, КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ"

 

Дата введения

1 января 1990 года

 

Заменить код: "ОКСТУ 1725" на "ОКСТУ 1709".

Вводная часть. Второй абзац. Заменить слово: "азотнокислую" на "сернокислую".

Пункт 1.2 после слова "применяют" дополнить словами: "дополнительно перегнанную в кварцевом аппарате, свежеприготовленную".

Пункт 1.4. Первый абзац после слов "методом добавок" дополнить словами: "или другим методом";

второй абзац. Формула. Заменить коэффициент: "0,50" на "0,71".

Раздел 3. Первый абзац после обозначения ИСП-30 дополнить словами: "и дифракционный типа ДФС-8";

второй абзац. Заменить обозначение: "ДГ-2" на "ИВС-28";

дополнить абзацем: "Источник постоянного тока";

четвертый абзац дополнить словами: "с погрешностью взвешивания не более 0,001 г";

девятый абзац исключить;

заменить слова: "марки С-2, С-3" на "особой чистоты или С-3"; "3 х 3 мм и толщиной стенок 0,8 мм" на "4 х 4 и 4 х 8 мм"; "диаметров" на "диаметром"; "типов II" на "типов I"; "Магния окись" на "Магния оксид".

Раздел 3 дополнить абзацами: "Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262-78.

Электропечь муфельная с терморегулятором до 600 °С.

Аппарат кварцевый для перегонки воды".

Пункт 4.1. Заменить слова: "градуировочный образец" на "образец сравнения" (4 раза);

первый абзац. Заменить слова: "и упаривают до прекращения выделения окислов азота" на "осаждают сульфат свинца постепенным добавлением 5 - 7 см3 серной кислоты. Раствор осторожно выпаривают, осадок высушивают, прокаливают в муфельной печи при 500 °С в течение 1 ч";

второй абзац после слова "натрия" дополнить словами: "в расчете на сплав".

Пункт 4.2. Заменить слова: "и упаривают" на "осаждают в виде сульфата, выпаривают и прокаливают".

Пункт 4.3 изложить в новой редакции: "4.3. Каждый из приготовленных образцов смешивают с порошковым графитом в соотношении 1:1 (по массе). Образцы сравнения хранят в плотно закрытых баночках из полиэтилена".

Пункт 5.1. Заменить слова: "и высушивают" на "осаждают в виде сульфата, выпаривают и прокаливают"; "смешивают с буфером" на "смешивают с порошковым графитом";

дополнить абзацем: "Для получения результата анализа от каждой пробы отбирают по две навески и на фотопластинку фотографируют по три спектра от каждого из группы образцов и по шесть спектров от каждой пробы (по три спектра от навески)".

Пункты 5.2, 5.3, 6.1, 6.2 изложить в новой редакции: "5.2. При определении кальция, натрия, магния от образцов сравнения, проб отбирают навески массой по 30 мг, помещают в кратеры угольных электродов размером 4 х 4 мм при определении кальция, магния и 4 х 8 мм при определении натрия и сжигают в дуге постоянного тока силой 15 А. Время экспозиции для кальция, магния 100 с, для натрия - 60 с. Расстояние между электродами 3 мм.

Определение кальция, магния проводят на кварцевом спектрографе типа ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели. На щели прибора устанавливают трехступенчатый ослабитель. Ширина щели 0,013 мм.

Определение натрия проводят на спектрографе ДФС-8 с трехлинзовой системой освещения щели. Ширина щели 0,01 мм.

Спектры фотографируют на фотопластинки спектрографические типа I при определении магния и "панхром" - при определении кальция и натрия.

5.3. Для построения градуировочных графиков используют следующие пары линий, нм:

магний 279,5 - свинец 311,8

кальций 393,3 или 396,8 - фон

натрий 588,9 - свинец 500,5.

6.1. Спектры анализируемых проб и образцов сравнения фотографируют на одной и той же пластинке по шесть и три раза соответственно. Почернение аналитической линии , линии сравнения  измеряют на микрофотометре. Градуировочные графики строят в координатах , где  - среднее трех значений  - , С - известная массовая доля определяемой примеси в образцах сравнения в процентах.

По полученным значениям  по графикам определяют массовые доли примесей в анализируемых пробах. При определении кальция измеряют почернения аналитической линии  и фона около линии . Градуировочный график строят в координатах , где  - среднее значение  - . По полученным значениям  по графику определяют массовую долю кальция в анализируемых пробах.

6.2. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных на одной фотопластинке, каждое из трех стектрограмм. Расхождения результатов параллельных определений (d - показатель сходимости) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, вычисленных по формуле

 

,

 

где  - относительное среднее квадратическое отклонение результатов параллельных определений, равное: для натрия - 0,09; кальция - 0,07; магния - 0,06;

- среднее арифметическое результатов параллельных определений, %;

- критическое значение размаха выборки нормальной совокупности, равное 2,77 при Р = 0,95 и n = 2.

Расхождения двух результатов анализа одной и той же пробы (D - показатель воспроизводимости) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, вычисленных по формуле

 

,

 

где Sb - относительное среднее квадратическое отклонение двух результатов анализа одной и той же пробы, равное: для натрия - 0,1; кальция - 0,09; магния - 0,06;

- среднее арифметическое двух результатов анализа, %".