"ГОСТ 27069-86. Ферросплавы, хром и марганец металлические. Методы определения углерода" :: "docstroika.ru-Максимум" - бесплатные нормативы для строителей и проектировщиков

Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 30 октября 1986 г. N 3338

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОСПЛАВЫ, ХРОМ И МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

Ferroalloys, metal chromium and metal manganese.

Methods for determination of carbon

ГОСТ 27069-86

Группа В19

ОКСТУ 0809

Дата введения

1 января 1988 года

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Разработан и внесен Министерством черной металлургии СССР.

Разработчики: Н.П. Поздеев, Н.А. Чирков, В.Л. Зуева, Г.И. Гусева.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.10.1986 N 3338.

Изменение N 2 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.04.1994 по переписке (отчет Технического секретариата N 2).

За принятие проголосовали:

────────────────────────┬─────────────────────────────────────────

Наименование государства│ Наименование национального органа

│ по стандартизации

────────────────────────┼─────────────────────────────────────────

Республика Беларусь │Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан │Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова │Молдовастандарт

Российская Федерация │Госстандарт России

Туркменистан │Главная государственная инспекция

│Туркменистана

Украина │Госстандарт Украины

3. Взамен ГОСТ 13020.2-85, ГОСТ 13151.3-82, ГОСТ 13201.4-77, ГОСТ 13217.2-79, ГОСТ 13230.2-81, ГОСТ 14021.2-78, ГОСТ 14250.2-80, ГОСТ 14638.7-81, ГОСТ 14858.1-81, ГОСТ 15933.1-70, ГОСТ 16591.1-71, ГОСТ 16698.2-71, ГОСТ 17001.1-71, ГОСТ 21600.1-76, ГОСТ 21876.2-76.

4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 5284-85 в части определения углерода в ферросплавах, металлических хроме и марганце.

5. Ссылочные нормативно-технические документы

───────────────────────────────────────────┬──────────────────────

Обозначение НТД, на который дана ссылка │ Номер пункта

───────────────────────────────────────────┼──────────────────────

ГОСТ 860-75 │2.2, 3.2

ГОСТ 3776-78 │3.2

ГОСТ 4140-74 │2.2

ГОСТ 4199-76 │2.2

ГОСТ 4204-77 │3.2

ГОСТ 4207-75 │2.2

ГОСТ 4233-77 │3.2

ГОСТ 4234-77 │2.2

ГОСТ 4470-79 │2.2, 3.2

ГОСТ 6613-86 │1.2

ГОСТ 9147-80 │2.2, 3.2

ГОСТ 9656-75 │2.2

ГОСТ 16539-79 │2.2, 3.2

ГОСТ 20490-75 │3.2

ГОСТ 23916-79 │1.2

ГОСТ 24363-80 │3.2

ГОСТ 28473-90 │1.1

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93).

7. Переиздание (июнь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1990 г., декабре 1995 г. (ИУС 6-90, 3-96).

Настоящий стандарт устанавливает методы определения углерода в ферросплавах, металлических хроме и марганце: кулонометрический и инфракрасно-абсорбционный (при массовой доле углерода от 0,002 до 10,0%) и газообъемный (при массовой доле углерода от 0,01 до 10,0%).

Стандарт соответствует СТ СЭВ 5284-85 в части определения углерода в ферросплавах, металлических хроме и марганце.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в соответствии с табл. 1, с размером частиц, проходящих через сито с сеткой по ГОСТ 6613.

Таблица 1

──────────────────────────────┬──────────────────┬────────────────

Анализируемый материал │ Характеристика │ Размер стороны

│лабораторной пробы│ячейки в свету,

│ │ мм (номер

│ │ сетки)

──────────────────────────────┼──────────────────┼────────────────

Феррониобий, феррохром │Порошок │0,080 (N 008)

углеродистый и азотированный, │ │

с массовой долей азота 4% и │ │

более │ │

──────────────────────────────┼──────────────────┼────────────────

Феррохром остальных марок │Стружка толщиной │1,600 (N 1,6)

│не более 0,2 мм, │

│размельченная в │

│агатовой ступке │

──────────────────────────────┼──────────────────┼────────────────

Ферросиликохром, ферросили- │Порошок │0,160 (N 016)

коцирконий, ферросилиций, │ │

ферросиликомарганец, ферромар-│ │

ганец, ферротитан, ферромолиб-│ │

ден, феррованадий, ферровольф-│ │

рам, силикокальций, ферробор, │ │

марганец металлический и │ │

азотированный │ │

──────────────────────────────┼──────────────────┼────────────────

Хром металлический │Стружка толщиной │

│не более 0,5 мм, │

│подготовленная по │

│ГОСТ 23916 │

2. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески ферросплава или металла в потоке кислорода при температуре, приведенной в табл. 2. Образовавшийся при сжигании углекислый газ вытесняется потоком кислорода в сосуд, содержащий поглотительный раствор с определенным начальным значением рН.

Таблица 2

Условия определения углерода в ферросплавах,

металлических хроме и марганце

─────┬────────┬─────────┬────┬──────┬─────┬───────┬──────┬────────

Ана- │Метод │Диапазон │Мас-│Приме-│Соот-│Соот- │Способ│Рабочая

лизи-│опреде- │определя-│са │няемые│ноше-│ношение│подго-│темпера-

руе- │ления │емых кон-│на- │плавни│ние │анали- │товки │тура

мый │ │центра- │вес-│ │сос- │зируе- │смеси │сжигания

мате-│ │ций, % │ки │ │тав- │мого │к ана-│навески,

риал │ │ │про-│ │ных │мате- │лизу │°С

│ │ │бы, │ │час- │риала и│ │

│ │ │г │ │тей │плавня │ │

│ │ │ │ │пла- │ │ │

│ │ │ │ │вня │ │ │

─────┼────────┼─────────┼────┼──────┼─────┼───────┼──────┼────────

Мар-│ Кулоно-│От 0,005 │0,5 │ Окись│- │1:1 │ На- │1300 +/-

га- │метри- │до 0,30 │ │меди │ │ │веску │ 20

нец │ческий │ │ │ │ │ │пробы │

ме- │ │ │ │ │ │ │поме- │

тал- │ │ │ │ │ │ │щают │

ли- │ │ │ │ │ │ │в ло- │

чес- ├────────┼─────────┼────┼──────┼─────┼───────┤дочку,│

кий │ Газо- │От 0,01 │1,0 │ Окись│- │1:1 │добав-│

│объемный│до 0,30 │ │меди │ │ │ляют │

│ │ │ │ │ │ │пла- │

│ │ │ │ │ │ │вень и│

│ │ │ │ │ │ │пере- │

│ │ │ │ │ │ │меши- │

│ │ │ │ │ │ │вают │

├────────┼─────────┼────┴──────┴─────┴───────┴──────┴────────

│ Инфра- │От 0,005 │Анализ проводят согласно прилагаемой

│красно- │до 0,30 │инструкции к прибору

│абсорб- │ │

│ционный │ │

─────┼────────┼─────────┼────┬──────┬─────┬───────┬──────┬────────

Хром│ Куло- │От 0,002 │0,5 │ Смесь│2:1 │1:4 │ На- │1375 +/-

ме- │нометри-│до 0,06 │ │железа│ │ │веску │ 25

тал- │ческий │ │ │с оло-│ │ │пробы │

ли- │ │ │ │вом, │ │ │поме- │

чес- │ │ │ │или │ │ │щают │

кий │ │ │ │ смесь│2:1 │1:4 │в ло- │

│ │ │ │окиси │ │ │дочку,│

│ │ │ │меди │ │ │добав-│

│ │ │ │в виде│ │ │ляют │

│ │ │ │прово-│ │ │пла- │

│ │ │ │локи │ │ │вень и│

│ │ │ │с же- │ │ │пере- │

│ │ │ │лезом,│ │ │меши- │

│ │ │ │или │ │ │вают │

│ │ │ │ смесь│1:5 │1:2 │ │

│ │ │ │пяти- │ │ │ │

│ │ │ │окиси │ │ │ │

│ │ │ │вана- │ │ │ │

│ │ │ │дия с │ │ │ │

│ │ │ │желе- │ │ │ │

│ │ │ │зом │ │ │ │

├────────┼─────────┼────┼──────┼─────┼───────┤ │

│ Газо- │От 0,01 │1,0 │ Смесь│2:1 │1:4 │ │

│объемный│до 0,06 │ │железа│ │ │ │

│ │ │ │с оло-│ │ │ │

│ │ │ │вом, │ │ │ │

│ │ │ │или │ │ │ │

│ │ │ │ смесь│2:1 │1:4 │ │

│ │ │ │окиси │ │ │ │

│ │ │ │меди │ │ │ │

│ │ │ │в виде│ │ │ │

│ │ │ │прово-│ │ │ │

│ │ │ │локи │ │ │ │

│ │ │ │с же- │ │ │ │

│ │ │ │лезом,│ │ │ │

│ │ │ │или │ │ │ │

│ │ │ │ смесь│1:5 │1:2 │ │

│ │ │ │пяти- │ │ │ │

│ │ │ │окиси │ │ │ │

│ │ │ │вана- │ │ │ │

│ │ │ │дия │ │ │ │

│ │ │ │с же- │ │ │ │

│ │ │ │лезом │ │ │ │

├────────┼─────────┼────┴──────┴─────┴───────┴──────┴────────

│ Инфра- │От 0,002 │Анализ проводят согласно прилагаемой

│красно- │до 0,06 │к прибору инструкции

│абсорб- │ │

│ционный │ │

─────┼────────┼─────────┼────┬──────┬─────┬───────┬──────┬────────

Фер-│ Куло- │От 0,05 │0,5 │ Окись│ │1:1 │ На- │1300 +/-

рова-│нометри-│до 1,2 │ │меди │ │ │веску │ 20

надий│ческий │ │ │ │ │ │пробы │

│ │ │ │ │ │ │поме- │

│ │ │ │ │ │ │щают │

│ │ │ │ │ │ │в ло- │

│ │ │ │ │ │ │дочку,│

├────────┼─────────┼────┼──────┼─────┼───────┤при- │

│ Газо- │От 0,05 │1,0 │ Окись│ │1:1 │бавля-│

│объемный│до 1,2 │ │меди │ │ │ют │

│ │ │ │ │ │ │пла- │

│ │ │ │ │ │ │вень и│

│ │ │ │ │ │ │пере- │

│ │ │ │ │ │ │меши- │

│ │ │ │ │ │ │вают │

├────────┼─────────┼────┴──────┴─────┴───────┴──────┴────────

│ Инфра- │От 0,05 │Анализ проводят согласно прилагаемой

│красно- │до 1,2 │к прибору инструкции

│абсорб- │ │

│ционный │ │

─────┼────────┼─────────┼────┬──────┬─────┬───────┬──────┬────────

Фер-│ Куло- │От 0,3 │0,5 │ Окись│ │1:1 │ На- │1300 +/-

ро- │нометри-│до 4,0 │ │меди │ │ │веску │ 20

мар- │ческий │Св. 4,0 │0,25│ │ │1:2 │пробы │

ганец│ │до 8,0 │ │ │ │ │поме- │

│ │ │ │ │ │ │щают │

│ │ │ │ │ │ │в ло- │

├────────┼─────────┼────┼──────┼─────┼───────┤дочку,│

│ Газо- │От 0,3 │1,0 │ Окись│ │1:1 │при- │

│объемный│до 1,2 │ │меди │ │ │бавля-│

│ │Св. 1,2 │0,5 │ │ │1:1 │ют │

│ │до 2,4 │ │ │ │ │пла- │

│ │Св. 2,4 │0,25│ │ │1:2 │вень и│

│ │до 5,0 │ │ │ │ │пере- │

│ │Св. 5,0 │0,2 │ │ │1:3 │меши- │

│ │до 8,0 │ │ │ │ │вают │

├────────┼─────────┼────┴──────┴─────┴───────┴──────┴────────

│ Инфра- │От 0,3 │Анализ проводят согласно прилагаемой

│красно- │до 8,0 │к прибору инструкции

│абсорб- │ │

│ционный │ │

─────┼────────┼─────────┼────┬──────┬─────┬───────┬──────┬────────

Фер-│ Куло- │От 0,01 │0,5 │ Окись│3:1 │1:2 │ На- │1325 +/-

ромо-│нометри-│до 0,6 │ │меди │ │ │веску │ 25

либ- │ческий │ │ │или │ │ │поме- │

ден │ │ │ │смесь │ │1:2 │щают │

│ │ │ │окиси │ │ │в ло- │

│ │ │ │меди │ │ │дочку,│

│ │ │ │с же- │ │ │добав-│

│ │ │ │лезом │ │ │ляют │

├────────┼─────────┼────┼──────┼─────┼───────┤пла- │

│ Газо- │От 0,01 │1,0 │ Окись│3:1 │1:2 │вень и│

│объемный│до 0,6 │ │меди │ │ │пере- │

│ │ │ │или │ │ │меши- │

│ │ │ │смесь │ │1:2 │вают │

│ │ │ │окиси │ │ │ │

│ │ │ │меди │ │ │ │

│ │ │ │с же- │ │ │ │

│ │ │ │лезом │ │ │ │

├────────┼─────────┼────┴──────┴─────┴───────┴──────┴────────

│ Инфра- │От 0,01 │Анализ проводят согласно прилагаемой

│красно- │до 0,6 │к прибору инструкции

│абсорб- │ │

│ционный │ │

─────┼────────┼─────────┼────┬──────┬─────┬───────┬──────┬────────

Фер-│ Куло- │От 0,01 │0,5 │ Окись│3:1 │1:2 │ На- │1325 +/-

ро- │нометри-│до 0,9 │ │меди │ │ │веску │ 25

воль-│ческий │ │ │или │ │ │пробы │

фрам │ │ │ │смесь │ │1:2 │поме- │

│ │ │ │окиси │ │ │щают │

│ │ │ │меди │ │ │в ло- │

│ │ │ │с же- │ │ │дочку,│

│ │ │ │лезом │ │ │добав-│

├────────┼─────────┼────┼──────┼─────┼───────┤ляют │

│ Газо- │От 0,01 │1,0 │Окись │3:1 │1:2 │пла- │

│объемный│до 0,9 │ │меди │ │ │вень и│

│ │ │ │или │ │ │пере- │

│ │ │ │смесь │ │1:2 │меши- │

│ │ │ │окиси │ │ │вают │

│ │ │ │меди │ │ │ │

│ │ │ │с же- │ │ │ │

│ │ │ │лезом │ │ │ │

├────────┼─────────┼────┴──────┴─────┴───────┴──────┴────────

│ Инфра- │От 0,01 │Анализ проводят согласно прилагаемой

│красно- │до 0,9 │к прибору инструкции

│абсорб- │ │

│ционный │ │

─────┼────────┼─────────┼────┬──────┬─────┬───────┬──────┬────────

Фер-│ Куло- │От 0,05 │0,5 │ Олово│1:2 │1:1 │ На- │1300 +/-

роти-│нометри-│до 1,2 │ │или │ │ │веску │ 20

тан │ческий │ │ │смесь │ │1:2 │пробы │

│ │ │ │окиси │ │ │поме- │

│ │ │ │меди │ │ │щают │

│ │ │ │с же- │ │ │в ло- │

│ │ │ │лезом │ │ │дочку,│

├────────┼─────────┼────┼──────┼─────┼───────┤добав-│

│ Газо- │От 0,05 │1,0 │ Олово│1:2 │1:1 │ляют │

│объемный│до 1,2 │ │или │ │ │пла- │

│ │ │ │смесь │ │1:2 │вень и│

│ │ │ │окиси │ │ │пере- │

│ │ │ │меди │ │ │меши- │

│ │ │ │с же- │ │ │вают │

│ │ │ │лезом │ │ │ │

├────────┼─────────┼────┴──────┴─────┴───────┴──────┴────────

│ Инфра- │От 0,05 │Анализ проводят согласно прилагаемой

│красно- │до 1,2 │к прибору инструкции

│абсорб- │ │

│ционный │ │

─────┼────────┼─────────┼────┬──────┬─────┬───────┬──────┬────────

Фер-│ Куло- │От 0,01 │0,5 │ Смесь│1:2 │1:2 │ На- │1350 +/-

робор│нометри-│до 1,8 │ │окиси │ │ │веску │ 20

│ческий │Св. 1,8 │0,25│меди │ │ │пробы │

│ │до 3,6 │ │с же- │ │ │поме- │

│ │Св. 3,6 │0,2 │лезом │ │ │щают │

│ │до 4,2 │ │или │ │ │в ло- │

│ │ │ │окись │ │1:2 │дочку,│

│ │ │ │меди │ │ │добав-│

├────────┼─────────┼────┼──────┼─────┼───────┤ляют │

│ Газо- │От 0,01 │1,0 │ Смесь│1:2 │1:2 │пла- │

│объемный│до 1,2 │ │окиси │ │ │вень и│

│ │Св. 1,2 │0,5 │меди │ │ │пере- │

│ │до 2,4 │ │с же- │ │ │меши- │

│ │Св. 2,4 │0,25│лезом │ │ │вают │

│ │до 4,2 │ │или │ │ │ │

│ │ │ │окись │ │1:2 │ │

│ │ │ │меди │ │ │ │

├────────┼─────────┼────┴──────┴─────┴───────┴──────┴────────

│ Инфра- │От 0,01 │Анализ проводят согласно прилагаемой

│красно- │до 4,2 │к прибору инструкции

│абсорб- │ │

│ционный │ │

─────┼────────┼─────────┼────┬──────┬─────┬───────┬──────┬────────

Фер-│ Куло- │От 0,01 │0,5 │ Окись│ │1:4 │ На- │1350 +/-

рони-│нометри-│до 0,6 │ │меди │ │ │веску │ 20

обий │ческий │ │ │или │ │ │пробы │

│ │ │ │смесь │ │1:4 │поме- │

│ │ │ │окиси │ │ │щают │

│ │ │ │меди │ │ │в ло- │

│ │ │ │с же- │ │ │дочку,│

│ │ │ │лезом │ │ │добав-│

├────────┼─────────┼────┼──────┼─────┼───────┤ляют │

│ Газо- │От 0,01 │1,0 │ Окись│1:2 │1:3 │пла- │

│объемный│до 0,6 │ │меди │ │ │вень и│

│ │ │ │или │ │ │пере- │

│ │ │ │смесь │ │1:3 │меши- │

│ │ │ │окиси │ │ │вают │

│ │ │ │меди │ │ │ │

│ │ │ │с же- │ │ │ │

│ │ │ │лезом │ │ │ │

├────────┼─────────┼────┴──────┴─────┴───────┴──────┴────────

│ Инфра- │От 0,01 │Анализ проводят согласно прилагаемой

│красно- │до 0,6 │к прибору инструкции

│абсорб- │ │

│ционный │ │

─────┼────────┼─────────┼────┬──────┬─────┬───────┬──────┬────────

Фер-│ Куло- │От 0,05 │0,5 │ Олово│1:2 │1:2 │ На- │1300 +/-

роси-│нометри-│до 1,8 │ │или │ │ │веску │ 20

лико-│ческий │Св. 1,8 │0,25│смесь │ │1:2 │пробы │

мар- │ │до 3,7 │ │окиси │ │ │поме- │

ганец│ │ │ │меди │ │ │щают │

│ │ │ │с же- │ │ │в ло- │

│ │ │ │лезом │ │ │дочку,│

├────────┼─────────┼────┼──────┼─────┼───────┤добав-│

│ Газо- │От 0,05 │1,0 │ Смесь│1:1 │1:1 │ляют │

│объемный│до 1,2 │ │окиси │ │ │пла- │

│ │Св. 1,2 │0,5 │меди │ │1:2 │вень и│

│ │до 2,4 │ │с же- │ │ │пере- │

│ │Св. 2,4 │0,25│лезом │ │1:5 │меши- │

│ │до 3,7 │ │ │ │ │вают │

├────────┼─────────┼────┴──────┴─────┴───────┴──────┴────────

│ Инфра- │От 0,05 │Анализ проводят согласно прилагаемой

│красно- │до 3,7 │к прибору инструкции

│абсорб- │ │

│ционный │ │

─────┼────────┼─────────┼────┬──────┬─────┬───────┬──────┬────────

Фер-│ Куло- │От 0,01 │0,5 │ Смесь│3:1 │1:3 │ На- │1350 +/-

роси-│нометри-│до 1,2 │ │окиси │ │ │веску │ 20

лиций│ческий │ │ │меди │ │ │пробы │

│ │ │ │с же- │ │ │поме- │

│ │ │ │лезом │ │ │щают │

│ │ │ │ │ │ │в ло- │

├────────┼─────────┼────┼──────┼─────┼───────┤дочку,│

│ Газо- │От 0,01 │1,0 │ Смесь│3:1 │1:3 │добав-│

│объемный│до 1,2 │ │окиси │ │ │ляют │

│ │ │ │меди │ │ │пла- │

│ │ │ │с же- │ │ │вень и│

│ │ │ │лезом │ │ │пере- │

│ │ │ │ │ │ │меши- │

│ │ │ │ │ │ │вают │

├────────┼─────────┼────┴──────┴─────┴───────┴──────┴────────

│ Инфра- │От 0,01 │Анализ проводят согласно прилагаемой

│красно- │до 1,2 │к прибору инструкции

│абсорб- │ │

│ционный │ │

─────┼────────┼─────────┼────┬──────┬─────┬───────┬──────┬────────

Си- │ Куло- │От 0,1 │0,5 │ Олово│ │1:2 │ До- │1325 +/-

лико-│нометри-│до 1,2 │ │или │ │ │пуска-│ 25

каль-│ческий │ │ │окись │ │1:2 │ется │

ций │ │ │ │меди │ │ │расти-│

│ │ │ │ │ │ │рание │

├────────┼─────────┼────┼──────┼─────┼───────┤навес-│

│ Газо- │От 0,1 │1,0 │ Олово│ │1:2 │ки с │

│объемный│до 1,2 │ │или │ │ │плав- │

│ │ │ │окись │ │1:2 │нем │

│ │ │ │меди │ │ │в ага-│

│ │ │ │ │ │ │товой │

│ │ │ │ │ │ │ступке│

├────────┼─────────┼────┴──────┴─────┴───────┴──────┴────────

│ Инфра- │От 0,1 │Анализ проводят согласно прилагаемой

│красно- │до 1,2 │к прибору инструкции

│абсорб- │ │

│ционный │ │

─────┼────────┼─────────┼────┬──────┬─────┬───────┬──────┬────────

Фер-│ Куло- │От 0,02 │0,5 │ Смесь│3:1 │1:4 │ До- │1350 +/-

роси-│нометри-│до 1,8 │ │окиси │ │ │пуска-│ 20

лико-│ческий │Св. 1,8 │0,25│меди │ │1:4 │ется │

хром │ │до 3,8 │ │с же- │ │ │расти-│

│ │Св. 3,8 │0,1 │лезом │ │1:5 │рание │

│ │до 6,2 │ │ │ │ │навес-│

├────────┼─────────┼────┼──────┼─────┼───────┤ки с │

│ Газо- │От 0,02 │1,0 │ Смесь│3:1 │1:3 │плав- │

│объемный│до 1,2 │ │окиси │ │ │нем │

│ │Св. 1,2 │0,5 │меди │ │1:3 │в ага-│

│ │до 2,4 │ │с же- │ │ │товой │

│ │Св. 2,4 │0,25│лезом │ │1:4 │ступке│

│ │до 5,0 │ │ │ │ │ │

│ │Св. 5,0 │0,20│ │ │1:5 │ │

│ │до 6,2 │ │ │ │ │ │

├────────┼─────────┼────┴──────┴─────┴───────┴──────┴────────

│ Инфра- │От 0,02 │Анализ проводят согласно прилагаемой

│красно- │до 6,2 │к прибору инструкции

│абсорб- │ │

│ционный │ │

─────┼────────┼─────────┼────┬──────┬─────┬───────┬──────┬────────

Фер-│ Куло- │От 0,005 │0,5 │ Смесь│2:1 │1:4 │ На- │1375 +/-

ро- │нометри-│до 4,0 │ │окиси │ │ │веску │ 25

хром │ческий │Св. 4,0 │0,25│меди │ │1:4 │пробы │

│ │до 8,0 │ │в виде│ │ │поме- │

│ │Св. 8,0 │0,1 │прово-│ │1:5 │щают │

│ │до 10,0 │ │локи │ │ │в ло- │

│ │ │ │с же- │ │ │дочку,│

│ │ │ │лезом │ │ │добав-│

├────────┼─────────┼────┼──────┼─────┼───────┤ляют │

│ Газо- │От 0,01 │1,0 │ Смесь│2:1 │1:3 │пла- │

│объемный│до 1,2 │ │окиси │ │ │вень и│

│ │Св. 1,2 │0,5 │меди │ │1:4 │пере- │

│ │до 2,4 │ │в виде│ │ │меши- │

│ │Св. 2,4 │0,25│прово-│ │1:4 │вают │

│ │до 5,0 │ │локи │ │ │ │

│ │Св. 5,0 │0,20│с же- │ │1:5 │ │

│ │до 6,0 │ │лезом │ │ │ │

│ │Св. 6,0 │0,15│ │ │1:5 │ │

│ │до 8,0 │ │ │ │ │ │

│ │Св. 8,0 │0,1 │ │ │1:5 │ │

│ │до 10,0 │ │ │ │ │ │

├────────┼─────────┼────┴──────┴─────┴───────┴──────┴────────

│ Инфра- │От 0,005 │Анализ проводят согласно прилагаемой

│красно- │до 10,0 │к прибору инструкции

│абсорб- │ │

│ционный │ │

─────┼────────┼─────────┼────┬──────┬─────┬───────┬──────┬────────

Фер-│ Куло- │От 0,05 │0,5 │ Окись│3:1 │1:4 │ До- │1375 +/-

роси-│нометри-│до 0,6 │ │меди │ │ │пуска-│ 25

лико-│ческий │ │ │или │ │ │ется │

цир- │ │ │ │смесь │ │ │расти-│

коний│ │ │ │окиси │ │ │рание │

│ │ │ │меди с│ │ │навес-│

│ │ │ │желе- │ │ │ки с │

│ │ │ │зом │ │ │плав- │

├────────┼─────────┼────┼──────┼─────┼───────┤нем │

│ Газо- │От 0,05 │1,0 │ Окись│3:1 │1:3 │в ага-│

│объемный│до 0,6 │ │меди │ │ │товой │

│ │ │ │или │ │ │ступке│

│ │ │ │смесь │ │ │ │

│ │ │ │окиси │ │ │ │

│ │ │ │меди с│ │ │ │

│ │ │ │желе- │ │ │ │

│ │ │ │зом │ │ │ │

├────────┼─────────┼────┴──────┴─────┴───────┴──────┴────────

│ Инфра- │От 0,05 │Анализ проводят согласно прилагаемой

│красно- │до 0,6 │к прибору инструкции

│абсорб- │ │

│ционный │ │

(Измененная редакция, Изм. N 1).

В установке для кулонометрического титрования измеряют количество электричества, необходимое для восстановления исходного значения рН, которое изменяется за счет образования кислоты.

Количество определяемого электричества пропорционально массовой доле углерода в навеске пробы.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Экспресс-анализатор типа АН-160, АН-7560, АН-29 и АН-7529.

Готовят к работе согласно прилагаемым инструкциям с дополнением: перед датчиком анализатора устанавливают ловушку, заполненную 10 г гидроперита или асбест, пропитанный двуокисью марганца для поглощения сернистого газа, образующегося при сжигании навески.

Допускается применять анализаторы других типов.

Кислород технический из кислородопровода или баллон с кислородом, снабженный редукционным вентилем.

Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые длиной 650 - 800 мм с внутренним диаметром 18 - 22 мм, прокаленные при рабочей температуре при пропускании через трубку кислорода до отсутствия показания на табло прибора.

Лодочки N 2 фарфоровые по ГОСТ 9147, предварительно прокаленные в муфельной печи при температуре не ниже 900 °С в течение 3 - 4 ч. Прокаленные лодочки хранят в эксикаторе, содержащем гидроксид бария или оксид кальция.

При определении углерода 0,1% и менее лодочки прокаливают в потоке кислорода непосредственно перед анализом при рабочей температуре.

Аскарит.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207.

Плавень. В качестве плавня могут быть использованы:

железо металлическое или карбонильное;

меди (II) окись в виде порошка по ГОСТ 16539, проволоки или гранул, прокаленная при температуре (800 +/- 20) °С в течение 3 - 4 ч;

ванадия пятиокись, прокаленная при температуре (450 +/- 20) °С в течение 3 - 4 ч;

олово металлическое по ГОСТ 860, соотношение составных частей плавня, а также соотношение массы навески с плавнем указаны в табл. 2.

Допускается применять другие плавни в других соотношениях с навеской.

Массовая доля углерода в плавне не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 4.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470.

Гидроперит.

Растворы поглотительный и вспомогательный.

Реактивы, применяемые для приготовления растворов, приведенные в табл. 3, помещают в стакан вместимостью 1 дм3, приливают 500 см3 воды и после растворения переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Таблица 3

─────────┬────────────────────────────────────────────────────────

Тип │ Масса реактива, г

экспресс-├──────────┬──────────┬─────────────┬────────┬───────────

анализа- │хлористый │хлористый │железисто- │ борная │натрий

тора │ калий │ стронций │синеродистый │кислота │тетра-

│ │ │калий │ │борнокислый

─────────┴──────────┴──────────┴─────────────┴────────┴───────────

Поглотительный

АН-29 │100 │100 │- │1 │-

АН-7529 │100 │100 │- │1 │-

АН-160 │50 │50 │- │- │-

АН-7560 │50 │50 │- │- │-

Вспомогательный

АН-29 │100 │- │100 │1 │-

АН-7529 │100 │- │100 │1 │-

АН-160 │50 │- │50 │- │1

АН-7560 │50 │- │50 │- │1

2.3. Проведение анализа

В лодочку помещают навески пробы и плавня массой, установленной в соответствии с табл. 3.

Затем лодочку помещают в наиболее нагретую часть трубки печи и сразу же закрывают затвором. Устанавливают показание индикаторного цифрового табло на "0" и сжигают пробу при соответствующей температуре, указанной в табл. 3.

В процессе сжигания пробы на цифровом табло осуществляется непрерывный отсчет показаний. Анализ считается законченным, если цифровые показания табло за 1 мин изменяются на величину, не превышающую величину холостого отсчета прибора. Записывают результаты анализа по показаниям табло, открывают затвор и извлекают лодочку.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю углерода ( ) в процентах вычисляют по формуле

где - масса навески стандартного образца, по которому отградуирован прибор, г;

- показания прибора при сжигании анализируемой навески, %;

- масса анализируемой навески, г;

- показания прибора при проведении контрольного опыта на загрязнение реактивов, %.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли углерода приведены в табл. 4.

Таблица 4

────────────────────────┬────────┬────────────────────────────────

Массовая доля │Погреш- │ Допускаемые расхождения, %

углерода, % │ность ├────────┬──────┬──────┬─────────

│резуль- │двух │двух │трех │результа-

│татов │средних │парал-│парал-│тов ана-

│анализа │резуль- │лель- │лель- │лиза

│Дельта, │татов │ных │ных │стандарт-

│% │анализа,│опре- │опре- │ного об-

│ │выпол- │деле- │деле- │разца от

│ │ненных │ний │ний │аттесто-

│ │в раз- │d │d │ванного

│ │личных │ 2 │ 3 │значения

│ │условиях│ │ │дельта

│ │d │ │ │

│ │ к │ │ │

────────────────────────┼────────┼────────┼──────┼──────┼─────────

От 0,002 до 0,005 включ.│0,0012 │0,0015 │0,0012│0,0015│0,0008

Св. 0,005 " 0,01 " │0,0016 │0,0020 │0,0017│0,0020│0,0010

" 0,01 " 0,02 " │0,004 │0,005 │0,004 │0,005 │0,003

" 0,02 " 0,05 " │0,006 │0,008 │0,007 │0,008 │0,004

" 0,05 " 0,1 " │0,012 │0,015 │0,012 │0,015 │0,008

" 0,1 " 0,2 " │0,016 │0,020 │0,017 │0,020 │0,010

" 0,2 " 0,5 " │0,024 │0,030 │0,025 │0,030 │0,016

" 0,5 " 1,0 " │0,04 │0,05 │0,04 │0,05 │0,03

" 1,0 " 2,0 " │0,06 │0,07 │0,06 │0,07 │0,04

" 2,0 " 5 " │0,08 │0,10 │0,08 │0,10 │0,05

" 5 " 10 " │0,12 │0,15 │0,12 │0,15 │0,08

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески пробы в потоке кислорода при температуре, приведенной в табл. 2, и измерении объема образующейся двуокиси углерода.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для газообъемного определения углерода, схема которой приведена на чертеже, состоит из кислородопровода или баллона с кислородом, снабженных редукционным вентилем 1; промывной склянки 2, содержащей раствор марганцовокислого калия. Допускается применение сухой очистки кислорода. Для этого склянка 2 заменяется U-образной трубкой, наполненной в первой половине по ходу потока кислорода асбестом, пропитанным оксидом марганца, а во второй ангидроном; сушильной колонки 3, наполненной в нижней части натронной известью или натронным асбестом, а в верхней - ангидроном; огнеупорной муллито-кремнеземистой трубки 5, длиной 650 - 800 мм и с внутренним диаметром 18 - 22 мм. Чтобы концы трубки не нагревались, на них наматывают влажные хлопчатобумажные ленты или используют другое, пригодное для охлаждения концов трубки приспособление. Трубку закрывают с обеих сторон хорошо подогнанными металлическими затворами или резиновыми пробками, в отверстия которых вставляют стеклянные трубки для подключения соединительных резиновых трубок. Резиновые пробки с внутренней стороны защищают от обгорания ободками из асбеста, надетыми на концы стеклянных трубок; трубчатой печи 6, обеспечивающей температуру нагрева до 1400 °С; термопары с регулятором 7 для регулирования температуры печи; фарфоровой лодочки 8; трансформатора 9 для регулирования рабочего напряжения печи; шарообразного сосуда 10 диаметром 20 - 25 мм, наполненного ватой, для улавливания порошкообразных продуктов сгорания; склянки 11 для поглощения сернистого газа, наполненной раствором хромовой кислоты. Свободный объем в склянке над раствором не должен превышать 40 см3; трехходового крана 12; холодильника 13; трехходового U-образного крана 14; эвдиометра 15 (измерительной бюретки); термометра 16; уравнительной склянки 17 с боковым сообщающимся отводом, диаметр которого соответствует диаметру узкой части эвдиометра; шкалы эвдиометра 18 с ценой деления 0,01 или 0,005%, градуированной по навеске массой 1 г. В зависимости от градуировки шкалы эвдиометра уравнительную склянку наполняют или 2%-ным раствором серной кислоты или раствором хлористого натрия 260 г/дм3; поглотительного сосуда 19, наполненного раствором гидроксида калия; защитной насадки 20, наполненной натронной известью.

Лодочки фарфоровые N 2 по ГОСТ 9147, предварительно прокаленные при температуре не ниже 900 °С в течение 3 - 4 ч. Прокаленные лодочки сохраняют в эксикаторе, содержащем гидроксид бария или оксид кальция. При определении углерода 0,1% и менее лодочки прокаливают в потоке кислорода непосредственно перед анализом при рабочей температуре.

Барометр.

Кислород технический из кислородопровода или баллон с кислородом.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы 400 г/дм3 и 100 г/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и 2%-ный раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 260 г/дм3.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм3 в растворе гидроксида калия с массовой концентрацией 100 г/дм3.

Известь натронная или аскарит.

Магний хлорнокислый (ангидрон).

Хрома (VI) окись по ГОСТ 3776.

Поглотительный раствор (хромовая кислота): 4 г оксида хрома растворяют в 12 см3 воды и 60 см3 серной кислоты.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470.

Метиловый красный, индикатор, раствор 1 г/дм3.

Растворы для заполнения уравнительной склянки (затворная жидкость):

для эвдиометра с ценой деления шкалы 0,005% углерода: к 1 дм3 раствора хлористого натрия добавляют 1 см3 серной кислоты и 2 см3 раствора метилового красного;

для эвдиометра с ценой деления шкалы 0,01% углерода: к 1 дм3 раствора серной кислоты добавляют 2 см3 раствора метилового красного.

Плавень. В качестве плавня могут быть использованы:

железо металлическое или железо карбонильное;

ванадия пятиокись, прокаленная при температуре (450 +/- 20) °С в течение 3 - 4 ч;

олово металлическое по ГОСТ 860.

Соотношение составных частей плавня, а также соотношение массы навески с плавнем приведены в табл. 3.

Допускается применять другие плавни в других соотношениях с навеской.

Массовая доля углерода в плавнях не должна превышать величины допускаемых расхождений, приведенных в табл. 4.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Нагревают печь до рабочей температуры, затем пропускают кислород в течение 2 мин для удаления из трубки остатков органических веществ. Проверяют герметичность и работу аппарата. Для этого краном 14 отключают поглотительный сосуд 19 и уравнительную склянку 17 устанавливают на нижнюю полку прибора. Аппарат герметичен, если уровень жидкости в эвдиометре остается без изменения.

Для проверки герметичности печи, целостности муллито-кремнеземистой трубки и всех соединений кран 14 ставят в положение, разобщающее эвдиометр с печью и пускают поток кислорода со скоростью 4 - 5 пузырьков в секунду. Установка герметична, если не наблюдается прохождение пузырьков кислорода через очистительную склянку 2. Если пузырьки кислорода проходят - следует сменить муллито-кремнеземистую или соединительные трубки, проверить пробки, протереть краны, смазать их смазкой и вновь проверить установку на герметичность.

Для насыщения затворной жидкости двуокисью углерода и проверки правильности работы прибора перед проведением анализа сжигают 3 - 4 навески стандартного образца.

3.3.2. В лодочку помещают навеску пробы и плавня массой, установленной в соответствии с табл. 2.

Открывают редукционный вентиль и кран 4 для подачи кислорода и выдерживают навеску в среде кислорода в течение 20 с. Затем при помощи кранов 12 и 14 соединяют печь с эвдиометром. Подача кислорода ведется с таким расчетом, чтобы газовая смесь вытеснила жидкость из широкой части эвдиометра за 5 - 6 мин после начала поступления газовой смеси в эвдиометр. После этого уравнительную склянку ставят на нижнюю полочку аппарата. Как только жидкость в узкой части измерительной бюретки опустится примерно до нулевого деления шкалы, но не ниже, краном 14 перекрывают поступление кислорода в измерительную бюретку.

Поворотом крана 12 соединяют холодильник с атмосферой, а затем кран 14 ставят в положение, соединяющее измерительную бюретку с холодильником и через 15 - 20 с сверяют правильность положения менисков жидкости в узкой части измерительной бюретки и уравнительной склянки. В случае несовпадения уровней, при помощи подвижной шкалы, находят такое положение, при котором уровни жидкости в измерительной бюретке и уравнительной склянке окажутся на одной высоте.

Не вынимая лодочку из фарфоровой трубки, краном 4 перекрывают подачу кислорода в печь.

Поворотом крана 12 разъединяют измерительную бюретку с атмосферой и краном 14 соединяют ее с сосудом для поглощения 19, в который перегоняют газовую смесь поднятием уравнительной склянки 17. Из сосуда для поглощения газовую смесь снова перекачивают в измерительную бюретку и операцию поглощения двуокиси углерода повторяют. Затем устанавливают кран 14 в положение полного разобщения с сосудом для поглощения, уравнительную склянку ставят на нижнюю полочку. Через 15 - 20 с проводят замер объема газа, осторожно перемещая уравнительную склянку вдоль бюретки снизу вверх до выравнивания уровней жидкости в измерительной бюретке и уравнительной склянке. Соответствующее деление шкалы, температуру газа в измерительной бюретке и атмосферное давление записывают.

3.3.3. При анализе трудносгораемых материалов или при определении массовой доли углерода свыше 1,0%, производят дополнительное (контрольное) сжигание той же навески. Для этого после первого измерения объема двуокиси углерода, поворотом кранов 14 и 12 измерительную бюретку соединяют с наружной атмосферой, заполняют бюретку затворной жидкостью, при помощи крана 12 разъединяют измерительную бюретку с наружной атмосферой и соединяют с печью, затем открывают кран 4 для пуска кислорода в печь и приступают к повторному отбору смеси газа, как описано выше. Время забора газа в эвдиометр, при дополнительном сжигании, уменьшают до 2 мин.

Объем первого и второго замеров двуокиси углерода суммируют и принимают за окончательный результат.

Объем поглощенной двуокиси углерода, определенный по шкале эвдиометра, пересчитывают, применяя поправочные коэффициенты, взятые из таблиц, прилагаемых к соответствующим анализаторам.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю углерода ( ) в процентах вычисляют по формуле

где - масса навески, по которой отградуирована шкала эвдиометра, г; - массовая доля углерода, найденная по шкале эвдиометра после поглощения двуокиси углерода при сжигании навески пробы, %; - массовая доля углерода, найденная по шкале эвдиометра после поглощения двуокиси углерода в контрольном опыте, %; - поправочный коэффициент на температуру газа в эвдиометре и атмосферное давление в момент проведения анализа, определяемый по таблице, прилагаемой к соответствующему газоанализатору; - масса навески пробы, г.

3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли углерода приведены в табл. 4.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ИНФРАКРАСНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески ферросплава или металла в потоке кислорода при соответствующей температуре и определении количества образовавшейся двуокиси углерода путем измерения поглощенной ею инфракрасной радиации.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Автоматический анализатор, основанный на абсорбции инфракрасной радиации, любого типа.

Плавень, поглотительный, вспомогательный растворы и вспомогательные материалы - в зависимости от типа применяемого анализатора.

4.3. Проведение анализа

Перед проведением анализа проводят градуировку прибора по стандартным образцам.

Анализ проводят в зависимости от типа анализатора.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю углерода определяют по цифровому указателю анализатора.

4.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли углерода приведены в табл. 4.

(Измененная редакция, Изм. N 1).