Утверждено и введено в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 16 февраля 1987 г. N 243

 

ИЗМЕНЕНИЕ N 2 ГОСТ 17319-76

"РЕАКТИВЫ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СОДЕРЖАНИЯ ПРИМЕСИ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ"

 

Дата введения

1 мая 1987 года

 

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.02.87 N 243.

 

Наименование стандарта. Исключить слова: "содержания", "admixture".

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2609.

По всему тексту стандарта заменить единицу: мл на см3.

Вводная часть. Первый абзац. Исключить слово: "содержания";

второй абзац исключить;

дополнить абзацем: "Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 806-77".

Раздел 1. Наименование изложить в новой редакции: "1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ".

Раздел 1 дополнить пунктом - 1.1а (перед п. 1.1):

"1.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При выполнении операций взвешивания применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-80 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и реактивов по качеству не ниже отечественных".

Пункт 1.1. Заменить слова: "допустимое количество" на "допустимую массу".

Пункт 1.2. Первый абзац изложить в новой редакции: "Масса тяжелых металлов (в пересчете на свинец) в навеске анализируемого реактива должна быть:";

третий абзац дополнить словами:

"при этом в растворах сравнения для построения градуировочного графика масса свинца должна быть: 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,050; 0,075 и 0,100 мг".

Пункт 1.3. Заменить слова: "с погрешностью не более 0,01 г" на "результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака".

Пункт 1.6 изложить в новой редакции:

"1.6. Раствор с концентрацией свинца 1 мг/см3 готовят по ГОСТ 4212-76".

Пункт 1.10. Заменить слова: "гидратом окиси натрия" на "гидроокисью натрия".

Пункт 2.1 изложить в новой редакции:

"2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Пипетки 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147-80.

Цилиндр 2-50 по ГОСТ 1770-74.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 10%.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, х. ч., раствор с массовой долей 50%.

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч., концентрированная и раствор с массовой долей 25%.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%.

Натрий сернокислый 10-водный по ГОСТ 4171-76, х. ч., раствор с массовой долей 10%".

Пункты 2.2.1 (второй абзац), 2.2.2 (третий абзац). Заменить слова: "в коническую колбу вместимостью 50 мл" на "в цилиндр".

Пункт 2.2.4. Заменить слово: "кристаллического" на "10-водного" (2 раза).

Пункт 3.1. Заменить слова: "определенное количество" на "определенную массу".

Пункт 3.2 изложить в новой редакции:

"3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-100-14/23 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.

Пробирка П4-50-29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 2-50 по ГОСТ 1770-74.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор с массовой долей 10%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Вода сероводородная, готовят по ГОСТ 4517-75, свежеприготовленная.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч. ледяная".

Пункт 3.3.1. Первый абзац изложить в новой редакции:

"30 см3 нейтрального анализируемого раствора, отмеренного цилиндром, помещают в колбу или пробирку с притертыми или резиновыми пробками, прибавляют 1 см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора уксуснокислого аммония, перемешивают, добавляют 10 см3 сероводородной воды и закрывают колбу или пробирку пробкой. Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий в таком же объеме массу свинца в миллиграммах, указанную в стандарте на анализируемый реактив, и те же количества реактивов";

второй абзац. Заменить слова: "испытуемого" на "анализируемого", "колориметрического цилиндра" на "пробирки";

последний абзац. Заменить слово: "испытуемого" на "анализируемого".

Пункт 4.1. Первый абзац. Заменить слова: "определенное количество миллиграммов свинца" на "определенную массу свинца в миллиграммах", "испытуемый" на "анализируемый".

Пункт 4.2 изложить в новой редакции:

"4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 по ГОСТ 12083-78 или прибор с такой же погрешностью (1%), имеющий светофильтр с максимумом поглощения (400 +/- 5) нм.

Колба Кн-2-50-22 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Колба 1-25-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 6(7)-2-5(10) и 6(7)-2-25 по ГОСТ 20292-74.

Пробирка П4-50-29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 2-50 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845-79, раствор с массовой долей 20%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 10%.

Тиоацетамид, раствор с массовой долей 2%, готовят по ГОСТ 4517-75, фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента"; годен в течение 3 сут".

Пункт 4.3. Первый абзац изложить в новой редакции: "20 см3 нейтрального анализируемого раствора, отмеренного цилиндром, помещают в коническую колбу или пробирку, прибавляют пипетками 1 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см3 раствора гидроокиси натрия, 1 см3 раствора тиоацетамида и 1 см3 воды. Общий объем раствора - 25 см3";

второй абзац. Заменить слова: "количество" на "массу", "указанное" на "указанную".

Пункт 4.4.1. Первый абзац. Исключить слова: "вместимостью 25 мл каждая";

третий абзац. Заменить слова: "гидрата окиси натрия" на "гидроокиси натрия"; перед словом "виннокислого" дополнить словом "4-водного";

четвертый абзац. Заменить слово: "количества" на "массы".

Пункт 4.4.2. Первый абзац изложить в новой редакции: "20 см3 нейтрального анализируемого раствора, отмеренного цилиндром, помещают в коническую колбу, прибавляют пипетками 1 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см3 раствора гидроокиси натрия, 1 см3 раствора тиоацетамида и 1 см3 воды и перемешивают. Общий объем раствора - 25 см3";

последний абзац. Заменить слово: "содержание" на "массу".

Раздел 5 изложить в новой редакции:

"5. Обработка результатов

5.1. При фотометрическом определении за результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, указанного в таблице. Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 также указаны в таблице.

 

────────────┬───────────────────────┬─────────────────────────────

Масса свинца│Допускаемое расхождение│Пределы допускаемой суммарной

  (Pb), мг  │       d    , %        │погрешности Дельта, % отн.

            │        отн.           │

────────────┼───────────────────────┼─────────────────────────────

   0,005    │          50           │           +/- 25

   0,010    │          30           │           +/- 20

   0,020    │          30           │           +/- 20

   0,030    │          20           │           +/- 10

   0,050    │          15           │           +/- 10

   0,075    │          15           │           +/- 10

   0,100    │          15           │           +/- 10

 

5.2. Относительная ошибка при визуально-колориметрическом определении составляет 20%".