Утвержден и введен в действие
Постановлением
Госстандарта СССР
от 25 августа 1988
г. N 3018
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
Carbon
steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of
nickel
ГОСТ 22536.9-88
Группа В09
ОКСТУ 0809
Взамен ГОСТ
22536.9-77
Срок действия
с 1 января 1990
года
до 1 июля 1995 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1. Разработан и
внесен Министерством черной металлургии СССР.
Исполнители: Д.К. Нестеров, канд. техн. наук; С.И. Рудюк, канд. техн. наук; С.В.
Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); В.Ф. Коваленко, канд. техн. наук; Н.Н. Гриценко, канд. хим. наук; Л.И. Березовая;
О.М. Киржнер.
2. Утвержден и
введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам
от 25.08.1988 N 3018.
3. Взамен ГОСТ
22536.9-77.
4. Ссылочные
нормативно-технические документы
───────────────────────────────────────┬──────────────────────────
Обозначение
НТД, на который дана ссылка│ Номер пункта, подпункта
───────────────────────────────────────┼──────────────────────────
ГОСТ
849-70
│2.1.2, 4.2
ГОСТ
3118-77
│2.1.2, 3.2, 4.2
ГОСТ
3652-69
│2.1.2, 3.2
ГОСТ
3760-79
│2.1.2, 3.2
ГОСТ
4160-74
│2.1.2
ГОСТ
4204-77
│2.1.2
ГОСТ
4328-77
│2.2.2
ГОСТ
4457-74
│2.1.2
ГОСТ
4461-77 │2.1.2, 3.2, 4.2
ГОСТ
5457-75
│4.2
ГОСТ
5817-77
│3.2
ГОСТ
5828-77
│2.1.2, 2.2.2, 3.2
ГОСТ
5845-79
│2.2.2
ГОСТ
11125-84 │2.1.2, 3.2, 4.2
ГОСТ
13610-79
│2.1.2, 4.2
ГОСТ
14261-77
│3.2, 4.2
ГОСТ
18300-87
│2.1.2, 3.2
ГОСТ
19522-74
│3.2
ГОСТ
20478-75 │2.2.2
ГОСТ
22536.0-87
│1.1
ГОСТ
24364-80
│2.2.2
ГОСТ
25336-82
│3.2
Настоящий стандарт
устанавливает фотометрический (при массовой доле никеля от 0,01 до 0,50%),
гравиметрический (при массовой доле никеля от 0,1 до 0,5%) и
атомно-абсорбционный (при массовой доле никеля от 0,02 до 0,50%) методы
определения никеля.
1. ОБЩИЕ
ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие
требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.
1.2. Погрешность
результата анализа (при доверительной вероятности Р =
0,95) не превышает предела 
,
приведенного в таблице, при выполнении условий:
расхождение
результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при
доверительной вероятности Р = 0,95) значения 
(
),
приведенного в таблице;
воспроизведенное в
стандартном образце значение массовой доли никеля не должно отличаться от
аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности Р = 0,85) значение 
,
приведенное в таблице.
────────────────────────┬────────┬───────────────────────┬────────
Массовая доля
никеля, │Дельта, │ Допускаемые │дельта,
% │ %
│ расхождения, % │
%
│
├───────┬───────┬───────┤
│ │ d
│ d │
d │
│ │ k
│ 2 │
3 │
────────────────────────┼────────┼───────┼───────┼───────┼────────
От 0,01 до 0,02 включ.
│0,003 │0,004 │0,003
│0,004 │0,002
Св.
0,02 " 0,05 " │0,005 │0,006
│0,005 │0,006 │0,003
" 0,05 "
0,10 " │0,008 │0,010
│0,008 │0,010 │0,005
" 0,10
" 0,2 "
│0,013 │0,016 │0,013
│0,016 │0,008
" 0,2
" 0,5 "
│0,020 │0,026 │0,021
│0,026 │0,013
При невыполнении
одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли
никеля. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не
выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до
выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
Расхождение двух
средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости),
не должно превышать (при доверительной вероятности Р =
0,95) значения 
,
приведенного в таблице.
2.
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
2.1.
Определение никеля (0,01 - 0,5%) в сталях и чугунах с массовой долей марганца
до 2%
2.1.1. Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет
комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в
аммиачной среде в присутствии бромистого и бромноватокислого
калия и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 530
нм.
Спектрофотометр или
фотоэлектроколориметр.
Кислота серная по
ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4 и 1:1.
Кислота азотная по
ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84 и разбавленная 3:2.
Кислота соляная по
ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:4.
Кислота лимонная по
ГОСТ 3652-69, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Калий бромистый по
ГОСТ 4160-74.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74.
Раствор бромистого
и бромноватокислого калия: 39 г бромистого калия и 10
г бромноватокислого калия растворяют в воде в мерной
колбе вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Аммиак водный по
ГОСТ 3760-79 и разбавленный 3:2.
Спирт этиловый
ректификованный по ГОСТ 18300-72.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3: 10 г диметилглиоксима растворяют в этиловом спирте в мерной
колбе вместимостью 1 дм3, доливают до метки этиловым спиртом и перемешивают;
перед употреблением раствор фильтруют.
Железо карбонильное
радиотехническое по ГОСТ 13610-79.
Никель первичный по
ГОСТ 849-70.
Стандартные
растворы никеля.
Раствор А: 1,000 г металлического никеля растворяют при умеренном
нагревании в 35 см3 азотной кислоты (3:2), приливают 30 см3 серной кислоты
(1:4), выпаривают до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают. Соли
растворяют в 100 - 150 см3 воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью
1 дм3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г никеля.
Раствор Б: 50 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью
500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г никеля.
Раствор В: 50 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью
100 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора В содержит 0,00005 г никеля.
Навеску пробы 0,5 г
помещают в стакан вместимостью 200 - 250 см3, растворяют в 30 см3 серной
кислоты (1:4) при умеренном нагревании и окисляют азотной кислотой, прибавляя
ее по каплям до прекращения вспенивания раствора. После охлаждения, если
растворяют в 100 - 120 см3 воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью
250 см3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
Раствор фильтруют
через сухой фильтр в колбу вместимостью 250 см3, отбрасывая две первые порции
фильтрата. Две аликвотные части раствора по 25 см3 помещают в
мерные колбы вместимостью 100 см3 и при постоянном перемешивании последовательно
приливают в каждую мерную колбу 20 см3 раствора лимонной кислоты, 5 см3 соляной
кислоты (1:4), 10 см3 раствора бромистого и бромноватокислого
калия и через 2 - 3 мин 25 см3 раствора аммиака (3:2). Растворы
перемешивают и немедленно охлаждают до 20 °С.
В одну из колб
приливают 1 см3 раствора диметилглиоксима, в другую -
1 см3 этилового спирта. Растворы доливают до метки водой и тщательно
перемешивают. В течение 25 мин измеряют оптическую плотность окрашенного
раствора на спектрофотометре при длине волны 530 нм
или на фотоэлектроколориметре со светофильтром,
имеющим максимум пропускания в интервале длин волн 530 - 550 нм.
В качестве раствора
сравнения используют аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую все
реактивы, кроме диметилглиоксима.
Результаты анализа
вычисляют по градуировочному графику или методом
сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе, и
проведенным через все стадии анализа.
2.1.4. Построение градуировочного графика
2.1.4.1. При
массовой доле никеля 0,01 - 0,05%
В семь стаканов
вместимостью 250 см3 помещают по 0,5 г карбонильного железа. В шесть из них
добавляют стандартный раствор В в
количестве 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 6,0 см3, что соответствует 0,000025;
0,000050; 0,000100; 0,000150; 0,000250 и 0,000300 г никеля. Седьмой стакан
служит для приготовления раствора сравнения. Далее проводят анализ как
приведено в п. 2.1.3.
2.1.4.2. При
массовой доле никеля 0,05 - 0,50%
В семь стаканов
вместимостью 250 см3 помещают по 0,5 г карбонильного железа. В шесть из них
добавляют стандартный раствор Б в количестве 2; 5; 10;
15; 20; 30 см3, что соответствует 0,0002; 0,0005; 0,0010; 0,0015; 0,0020;
0,0030 г никеля. Седьмой стакан служит для приготовления раствора сравнения.
Далее проводят анализ как приведено в п. 2.1.3.
По найденным
значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы никеля
строят градуировочный график. Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность
- массовая доля никеля.
2.2.
Определение никеля (0,05 - 0,50%) в сталях и чугунах с массовой долей марганца
до 1%
2.2.1. Метод
основан на образовании окрашенного в коричнево-красный цвет комплексного
соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной
среде в присутствии надсернокислого аммония и
измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 440 нм. Мешающее влияние железа устраняют переведением его в
виннокислый комплекс.
Калий-натрий
виннокислый по ГОСТ 5845-79, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3.
Натрия гидроксид по
ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3 или калия гидроксид по
ГОСТ 24364-80 раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор с массовой
концентрацией 30 г/дм3, свежеприготовленный.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3 в растворе
гидроксида натрия или гидроксида калия с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Навеску пробы 0,5 г
(при массовой доле никеля 0,05 - 0,20%) и 0,2 г (при массовой доле никеля 0,2 -
0,5%) помещают в стакан вместимостью 200 см3 и растворяют
как приведено в п. 2.1.3.
После растворения
навески раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают и переводят в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. При
анализе чугунов или в случае выпадения в осадок кремниевой кислоты часть
раствора фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции
фильтрата.
Две аликвотные
части раствора по 10 см3 помещают в мерные колбы вместимостью 100 см3,
приливают последовательно в каждую колбу 20 см3 воды, 10 см3 раствора
калия-натрия виннокислого, 10 см3 раствора гидроксида натрия (или гидроксида
калия), 10 см3 раствора надсернокислого аммония,
тщательно перемешивая после прибавления каждого реактива. В одну из колб
приливают 10 см3 раствора диметилглиоксима. Через 3 -
5 мин содержимое колбы доводят до метки водой, перемешивают и измеряют
оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 440 нм или фотоэлектроколориметре со
светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале длин волн 430 - 450 нм. В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть
анализируемого раствора, содержащую все реактивы кроме диметилглиоксима.
Результаты анализа
вычисляют по градуировочному графику или методом
сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе, и
проведенным через все стадии анализа.
2.2.4. Построение градуировочного графика
В шесть стаканов
вместимостью 250 см3 помещают 0,5 или 0,2 г карбонильного железа в зависимости
от навески пробы. В пять из них добавляют стандартный раствор
Б в количестве 2; 3; 5; 8; 12 см3, что соответствует 0,0002; 0,0003;
0,0005; 0,0008; 0,0012 г никеля. Шестой стакан служит для приготовления
раствора сравнения. Далее проводят анализ как приведено в п. 2.2.3.
По найденным
значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы никеля
строят градуировочный график. Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность
- массовая доля никеля.
2.3.
Отделение марганца в виде диоксида при определении никеля (0,05 - 0,50%) в
сталях и чугунах с массовой долей марганца выше 1%
Навеску пробы
массой 0,5 или 0,2 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют в 30
см3 серной кислоты (1:4), при умеренном нагревании. После растворения навески
приливают азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и в избыток 2 - 3
см3. Раствор кипятят, смывают стенки стакана водой, приливают 10 см3 серной
кислоты и упаривают до паров серной кислоты. Соли растворяют в 100 см3 воды при
нагревании. К раствору прибавляют 1 г бромноватокислого
калия, нагревают до кипения и кипятят в течение 5 мин.
Раствор охлаждают,
переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и
перемешивают. Раствор фильтруют через сухой плотный фильтр в сухую колбу,
отбрасывая первые порции фильтрата.
Аликвотную часть 25
см3 помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 5 - 10 см3 соляной
кислоты и упаривают до паров серной кислоты, обработку соляной кислотой
проводят еще два раза. Раствор упаривают до появления паров серной кислоты,
приливают 1 см3 соляной кислоты, 10 см3 воды и растворяют соли при нагревании.
Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Далее анализ
проводят по п. 2.2.3.
2.4.
Обработка результатов
2.4.1. Массовую
долю никеля (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- масса никеля в анализируемой пробе,
найденная по градуировочному графику, г;
m - масса навески
пробы, г.
2.4.2. Нормы
точности и нормативы контроля точности определения массовой
доли никеля приведены в таблице.
2.4.3. Метод
применяют при разногласиях в оценке качества углеродистой стали и
нелегированного чугуна.
3.
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
3.1.
Сущность метода
Метод основан на
осаждении никеля диметилглиоксимом в аммиачной среде
в присутствии винной кислоты для связывания железа и взвешивании полученного
осадка в виде закиси никеля или диметилглиоксимата
никеля.
Электропечь типа
СНОЛ, обеспечивающая регулировку температуры с точностью +/- 10 °С.
Электрошкаф сушильный лабораторный типа СНОЛ,
обеспечивающий регулировку температуры с точностью +/- 10 °С.
Эксикатор по ГОСТ
25336-82.
Кислота соляная по
ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:20 и 1:1.
Кислота азотная по
ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.
Аммиак водный по
ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1 и 1:100.
Кислота винная по
ГОСТ 5817-77, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм3.
Кислота лимонная
моногидрат и безводная по ГОСТ 3652-69, раствор с массовой концентрацией 250
г/дм3.
Аммоний роданистый
по ГОСТ 19522-74, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Спирт этиловый
ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77: 1 г реактива растворяют в 100 см3 этилового спирта.
3.3.
Проведение анализа
Навеску стали или
чугуна массой 2 г помещают в стакан вместимостью 400 - 500 см3 и растворяют в
40 - 50 см3 соляной кислоты (1:1), при умеренном нагревании.
После растворения
навески приливают по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора
и 2 - 3 капли в избыток.
Раствор выпаривают
досуха. К сухому остатку прибавляют 10 см3 соляной кислоты (1:1), выпаривают
досуха и охлаждают.
После охлаждения к
сухому остатку прибавляют 10 см3 соляной кислоты (1:1), нагревают до
растворения солей, прибавляют 100 см3 горячей воды и фильтруют (если
образовался осадок кремниевой кислоты и графита) через фильтр "белая
лента". Фильтр с осадком промывают несколько раз горячей соляной кислотой
(1:20) до полного удаления ионов железа (контроль проводят по реакции с роданистым
аммонием). Фильтр с осадком отбрасывают.
Фильтрат доводят до
объема 300 - 350 см3, приливают 40 см3 раствора винной кислоты или 20 см3
раствора лимонной кислоты, осторожно нейтрализуют раствором аммиака до
появления слабого запаха и приливают 10 см3 раствора диметилглиоксима
при постоянном перемешивании.
Раствор с осадком диметилглиоксимата никеля нагревают до 60 - 70 °С, дают постоять в теплом месте 2 - 3 ч, после чего
фильтруют через фильтр "белая лента".
Стакан обмывают над
фильтром 2 - 3 раза холодным раствором аммиака (1:100) и промывают фильтр с
осадком 1 - 2 раза тем же раствором. Осадок на фильтре растворяют в 30 см3
горячей соляной кислоты (1:1) и промывают 5 - 6 раз горячей водой, собирая
фильтрат и промывные воды в стакан, в котором проводилось осаждение. После
этого проводят повторное осаждение никеля, как приведено выше.
Промытый осадок диметилглиоксимата никеля вместе с фильтром заворачивают в
другой слегка увлажненный фильтр, помещают в фарфоровый тигель, предварительно
прокаленный до постоянной массы при 800 °С и
взвешенный, фильтр с осадком высушивают в тигле, осторожно озоляют,
не допуская воспламенения, после чего прокаливают в электропечи при 650 - 700
°С до постоянной массы. Охлаждают тигель с осадком в эксикаторе и взвешивают.
Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение
реактивов.
Определение никеля
допускается заканчивать взвешиванием высушенного осадка диметилглиоксимата
никеля (при массовой доле никеля в стали менее 0,2%). В этом случае осадок отфильтровывают
на стеклянный фильтрующий тигель N 3, предварительно высушенный и доведенный до
постоянной массы. Стенки стакана и осадок обмывают раствором аммиака (1:100) и
5 - 6 раз теплой водой. Тигель с осадком помещают в сушильный шкаф и высушивают
при температуре 110 - 120 °С до постоянной массы.
Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Одновременно с
выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
3.4.
Обработка результатов
3.4.1. Массовую
долю никеля (
) в
процентах вычисляют по формуле
,
где - масса тигля с осадком закиси никеля или диметилглиоксимата никеля, г;
- масса
тигля без осадка, г;
- масса
тигля с осадком контрольного опыта, г;
- масса
тигля без осадка, г;
K - коэффициент,
равный 0,2032 при пересчете диметилглиоксимата никеля
на никель и 0,7858 при пересчете закиси никеля на никель;
m - масса навески
пробы, г.
3.4.2. Нормы
точности и нормативы контроля точности определения массовой
доли никеля приведены в таблице.
4.
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
4.1.
Сущность метода
Метод основан на
измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами никеля,
образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламени
воздух-ацетилен.
Атомно-абсорбционный
спектрофотометр.
Лампа с полым
катодом для определения никеля.
Ацетилен растворенный и газообразный по ГОСТ 5457-75.
Компрессор,
обеспечивающий подачу сжатого воздуха, или баллон со сжатым воздухом.
Кислота соляная по
ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по
ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84.
Железо карбонильное
радиотехническое по ГОСТ 13610-79, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3:
50 г карбонильного железа растворяют в 400 см3 соляной кислоты (1:1),
прибавляют по каплям азотную кислоту до окончания вспенивания, упаривают до
влажных солей, прибавляют 40 - 50 см3 соляной кислоты и снова упаривают до
влажных солей. Эту операцию повторяют. Соли растворяют в 100 см3 соляной
кислоты (1:1), охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят
до метки водой, перемешивают и фильтруют раствор через фильтр средней
плотности.
Никель первичный по
ГОСТ 849-70.
Стандартные
растворы никеля.
Раствор А: 0,5000 г металлического никеля растворяют в 10 см3
соляной и 10 см3 азотной кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью
1 дм3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0005 г никеля.
Раствор Б (готовят непосредственно перед применением): 20 см3
стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают
до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г никеля.
4.3.
Подготовка прибора
Подготовку прибора
к анализу проводят в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.
Настраивают
спектрофотометр на резонансную линию 232 нм. После
включения подачи газа и зажигания горелки распыляют воду в пламени и
устанавливают нулевое показание прибора.
4.4.
Проведение анализа
4.4.1. Навеску стали или чугуна массой 1 г (при массовой доле никеля от
0,02 до 0,1%), или 0,5 г (при массовой доле никеля от 0,1 до 0,2%), или 0,2 г
(при массовой доле никеля от 0,2 до 0,5%) помещают в стакан вместимостью 100
см3 и растворяют при нагревании в 15 см3 соляной кислоты и 5 см3 азотной кислоты.
Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают 5 см3 соляной кислоты, 20 - 30
см3 воды и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор переводят в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Раствор фильтруют через сухой фильтр "белая лента", отбрасывая первые
две порции фильтрата. Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную
колбу вместимостью 100 см3 приливают раствор карбонильного железа и проводят
через все стадии анализа.
Распыляют в пламя
раствор контрольного опыта, а затем анализируемые растворы в порядке увеличения
массовой доли никеля до получения стабильных показаний для каждого раствора.
Перед введением в пламя каждого анализируемого раствора распыляют воду для
промывания системы и проверки нулевой точки.
Из среднего
значения оптической плотности каждого испытуемого раствора вычитают среднее
значение оптической плотности контрольного опыта.
Массу никеля
находят по градуировочному графику.
4.4.2. Построение градуировочного графика
В семь мерных колб
вместимостью 100 см3 помещают по 20, 10 или 4 см3 раствора карбонильного железа
в зависимости от навески пробы, в шесть приливают последовательно 1,5; 3,0;
5,0; 7,0; 10,0; 12,5 см3 стандартного раствора Б, что
соответствует О,00015; 0,00030; 0,00050; 0,00070; 0,00100; 0,00125 г никеля.
Седьмая колба служит для проведения контрольного опыта. Содержимое колб доводят
до метки водой, перемешивают и дальнейший анализ проводят по п. 4.4.1.
По найденным
значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы никеля
строят градуировочный график.
4.5.
Обработка результатов
4.5.1. Массовую
долю никеля (
) в
процентах вычисляют по формуле
,
где - масса никеля в анализируемой пробе,
найденная по градуировочному графику, г;
m - масса навески
пробы, г.
Нормы точности и
нормативы контроля точности определения массовой доли никеля
приведены в таблице.
ТЕХНОРМАТИВЫ ДЛЯ СТРОИТЕЛЕЙ И ПРОЕКТИРОВЩИКОВ
Copyright © www.docstroika.ru, 2013 -
2024