Утвержден и введен в
действие
Постановлением Госcтандарта СССР
от 25 августа 1988
г. N 3018
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ
Carbon
steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of
vanadium
ГОСТ 22536.12-88
Группа В09
ОКСТУ 0809
Срок действия
с 1 января 1990
года
до 1 июля 1995 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1. Разработан и
внесен Министерством черной металлургии СССР.
Исполнители: Д.К. Нестеров, канд. техн. наук; С.И. Рудюк, канд. техн. наук; С.В.
Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); В.Ф. Коваленко, канд. техн. наук; Н.Н. Гриценко, канд. техн.
наук; Е.В. Подпружникова; Л.И. Березовая.
2. Утвержден и
введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам
от 25.08.1988 N 3018.
3. Взамен ГОСТ
22536.12-77.
4. Ссылочные
нормативно-технические документы
─────────────────────────────────┬────────────────────────────────
Обозначение НТД, на который │
Номер пункта, подпункта,
дана ссылка │ приложения
─────────────────────────────────┼────────────────────────────────
ГОСТ
83-79 │3.2
ГОСТ
3118-77
│Приложение
ГОСТ
3760-79 │2.2,
Приложение
ГОСТ
4148-78 │3.2
ГОСТ
4197-74 │2.2, 3.2
ГОСТ
4204-77 │2.2,
3.2, 4.2, Приложение
ГОСТ
4205-77 │4.2
ГОСТ
4208-72 │3.2,
4.2
ГОСТ
4461-77 │2.2,
3.2, Приложение
ГОСТ
5072-79 │4.2
ГОСТ
6552-80 │2.2, 3.2, Приложение
ГОСТ
6691-77 │3.2
ГОСТ
9336-75 │2.2,
Приложение
ГОСТ
11125-84 │2.2,
3.2, Приложение
ГОСТ
13610-79 │2.2,
Приложение
ГОСТ
14261-77 │Приложение
ГОСТ
14262-78 │2.2,
3.2, 4.2, Приложение
ГОСТ
18289-78 │2.2
ГОСТ
20015-75
│Приложение
ГОСТ
20490-75 │2.2,
3.2, Приложение
ГОСТ
22536.0-87 │1.1
Настоящий стандарт
устанавливает фотометрический (при массовой доле ванадия от 0,05 до 0,25%),
титриметрический (при массовой доле ванадия 0,02 - 0,25%) и кулонометрический
(при массовой доле ванадия 0,005 - 0,25%) методы определения ванадия.
Экстракционно-фотометрический
метод определения ванадия приведен в Приложении.
1. ОБЩИЕ
ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие
требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.
1.2. Погрешность
результата анализа (при доверительной вероятности Р =
0,95) не превышает предела 
,
приведенного в табл. 1, при выполнении условий:
расхождение
результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при
доверительной вероятности Р = 0,95) значения 
(
),
приведенного в табл. 1;
воспроизведенное в
стандартном образце значение массовой доли ванадия не должно отличаться от
аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности Р = 0,85) значение 
,
приведенное в табл. 1.
────────────────────────┬────────┬───────────────────────┬────────
Массовая доля ванадия, │Дельта,
│ Допускаемые │дельта,
% │ %
│ расхождения, % │
%
│
├───────┬───────┬───────┤
│ │ d
│ d │
d │
│ │ к
│ 2 │
3 │
────────────────────────┼────────┼───────┼───────┼───────┼────────
От 0,005 до 0,01 включ.│0,0024 │0,0030 │0,0025 │0,0031
│0,0016
Св.
0,01 " 0,02 " │0,003 │0,004
│0,003 │0,004 │0,002
" 0,02
" 0,05 " │0,006 │0,007
│0,006 │0,007 │0,004
" 0,05
" 0,10 " │0,010 │0,012
│0,010 │0,012 │0,006
" 0,10
" 0,25 " │0,017 │0,021
│0,017 │0,021 │0,011
При невыполнении
одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли
ванадия. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не
выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до
выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
Расхождение двух
средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости),
не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения 
,
приведенного в табл. 1.
2.
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1.
Сущность метода
Метод основан на
образовании окрашенной в желтый цвет ванадиевофосфорновольфрамовой
гетерополикислоты в кислой среде при взаимодействии
ванадия (V) с фосфорной кислотой и вольфраматом
натрия и измерении оптической плотности окрашенного раствора при 
= 400 нм.
Мешающее влияние
железа устраняют прибавлением ортофосфорной кислоты.
Спектрофотометр или
фотоэлектроколориметр.
Кислота серная по
ГОСТ 4204-77 или по ГОСТ 14262-78, разбавленная 1:4.
Кислота
ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Кислота азотная по
ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84.
Аммиак водный по
ГОСТ 3760-79.
Калий
марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм3.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой
концентрацией 100 г/дм3.
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-75.
Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289-78, раствор с
массовой концентрацией 50 г/дм3.
Железо карбонильное
радиотехническое по ГОСТ 13610-79.
Стандартные
растворы ванадия.
Раствор А: 2,296 г ванадиевокислого
аммония растворяют в 100 см3 воды, добавляют 2 - 4 капли аммиака, переводят
раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и
перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г ванадия.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г ванадия.
2.3.1. Навеску
стали или чугуна массой 0,5 г (при массовой доле ванадия 0,05 - 0,10%) или 0,3
г (при массовой доле ванадия 0,10 - 0,25%) помещают в коническую колбу
вместимостью 100 см3 и растворяют в 15 см3 серной кислоты (1:4) при умеренном
нагревании.
После полного
растворения навески приливают по каплям азотную кислоту до прекращения
вспенивания раствора. Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты.
Содержимое колбы охлаждают, приливают 30 см3 воды и нагревают до растворения
солей. Если есть осадок (графит, кремниевая кислота), его отфильтровывают и
промывают пять-шесть раз горячей водой. Фильтр с осадком отбрасывают, а
фильтрат выпаривают до объема 30 - 50 см3. Раствор переводят в мерную колбу
вместимостью 100 см3.
К охлажденному
раствору прибавляют раствор марганцовокислого калия до образования устойчивой
окраски. Через 3 - 5 мин избыток марганцовокислого калия восстанавливают
раствором азотистокислого натрия, прибавляя его
медленно по одной капле до обесцвечивания раствора при непрерывном
перемешивании.
Затем приливают 5
см3 фосфорной кислоты, нагревают раствор до кипения, прибавляют 10 см3 раствора
вольфрамовокислого натрия, выдерживают раствор при 80
- 90 °С в течение 2 - 3 мин, охлаждают, доливают до
метки водой и перемешивают.
Оптическую
плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 400 нм или фотоэлектроколориметре со
светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн 400 - 450 нм. В качестве раствора сравнения применяют раствор
испытуемой пробы, приготовленный без добавления вольфрамовокислого
натрия.
Результаты анализа
вычисляют по градуировочному графику или методом
сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и
проведенным через все стадии анализа.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В шесть конических
колб вместимостью 100 см3 помещают 0,3 - 0,5 г карбонильного железа в
зависимости от навески пробы, в пять из них последовательно приливают
стандартный раствор Б в количестве 2,0; 4,0; 5,0; 6,0;
8,0 см3, что соответствует 0,0002; 0,0004; 0,0005; 0,0006; 0,0008 г ванадия.
Шестая навеска служит для проведения контрольного опыта.
В колбы приливают
по 15 см3 серной кислоты и растворяют железо при умеренном нагревании. Далее
анализ проводят, как указано в п. 2.3.
В качестве раствора
сравнения используют раствор контрольного опыта.
По найденным
величинам оптической плотности и соответствующим значениям массы ванадия строят
градуировочный график. Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность
- массовая доля ванадия.
2.4.
Обработка результатов
2.4.1. Массовую
долю ванадия (
) в
процентах вычисляют по формуле
,
где 
- масса ванадия, найденная по градуировочному графику, г;
m - масса навески
пробы, г.
2.4.2. Нормы
точности и нормативы контроля точности определения массовой
доли ванадия приведены в табл. 1.
3.
ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1.
Сущность метода
Метод основан на
окислении ванадия (IV) марганцовокислым калием в сернокислой среде и титровании
ванадия (V) раствором соли аммоний-железа (II) сернокислого. Конечную точку
титрования определяют амперометрически, потенциометрически или визуально.
Установка для
потенциометрического или амперометрического титрования ванадия, обеспечивающая
заданные метрологические характеристики точности определения.
Кислота серная по
ГОСТ 4204-77 или по ГОСТ 14262-78, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:50.
Кислота азотная по
ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84.
Кислота
ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Калий
марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 25 г/дм3.
Железо (II)
сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148-78, свежеприготовленный раствор: 2 г
сернокислого железа (II) растворяют в воде, прибавляют 5 см3 серной кислоты,
разбавляют раствор до 100 см3 и перемешивают.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, свежеприготовленный раствор
с массовой концентрацией 20 г/дм3.
Мочевина по ГОСТ
6691-77, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3.
Натрий углекислый
по ГОСТ 83-79, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3.
Кислота фенилантраниловая, раствор с массовой концентрацией 2
г/дм3: 0,2 г фенилантраниловой кислоты растворяют в
100 см3 горячего раствора углекислого натрия с массовой концентрацией 2 г/дм3.
Стандартные
растворы ванадия - по п. 2.2.
Аммоний-железо (II)
сернокислый (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, стандартные растворы с молярной
концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3 (раствор А) и 0,002 моль/дм3 (раствор
Б).
Раствор А: 4 г соли Мора растворяют в 1 дм3 серной кислоты (1:50).
Раствор Б: 200 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью
1 дм3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
Массовую
концентрацию раствора соли Мора устанавливают по стандартному раствору ванадия.
Для этого 5 - 10 см3 стандартного раствора ванадия А
или 10 - 20 см3 раствора Б помещают в стакан вместимостью 250 см3 прибавляют 50
- 70 см3 серной кислоты (1:4), 10 см3 раствора сернокислого железа и проводят
через все стадии анализа, как приведено в п. 3.3. Полученный раствор титруют
соответствующим раствором соли Мора, устанавливая конечную точку титрования
амперометрическим или потенциометрическим методом или визуально, как приведено
в разд. 3.3.
Массовую
концентрацию раствора соли Мора (T), выраженную в граммах ванадия на один
кубический сантиметр раствора вычисляют по формуле
,
где 
- массовая концентрация стандартного раствора
ванадия А или Б, г/см3;
- объем
стандартного раствора ванадия А или Б, взятый для
установления массовой концентрации раствора соли Мора, см3;
V - объем раствора
соли Мора, израсходованный на титрование, см3.
3.3.1.
Навеску стали или чугуна массой 2 г (при массовой доле ванадия 0,02 - 0,05%)
или 1 г (при массовой доле ванадия 0,05 - 0,25%) помещают в стакан вместимостью
250 см3, приливают 50 - 70 см3 серной кислоты (1:4) и нагревают до полного
растворения. К раствору прибавляют по каплям азотную кислоту до прекращения
вспенивания и дополнительно 2 - 3 см3. Раствор выпаривают до появления паров
серной кислоты, охлаждают. Обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до
начала выделения паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, приливают
50 - 60 см3 воды и нагревают до растворения солей.
Если образовался
нерастворимый осадок, содержащий кремниевую кислоту и графит, то его
отфильтровывают на фильтр "белая лента" и промывают 5 - 6 раз горячей
водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 400 см3. Фильтр
с осадком отбрасывают. К раствору в стакане добавляют 50 см3 серной кислоты
(1:4), охлаждают, добавляют 5 - 10 см3 раствора сернокислого закисного железа,
разбавляют водой до 150 см3 и снова охлаждают до 17 - 20 °С.
К охлажденному
раствору при постоянном перемешивании прибавляют по каплям раствор
марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски. Через 1 - 2 мин
прибавляют по каплям раствор азотистокислого натрия
до полного исчезновения розовой окраски и немедленно прибавляют 10 см3
мочевины.
Через 3 мин в
раствор погружают выбранную пару электродов, (устанавливают при
амперометрическом титровании необходимое напряжение), включают
милливольтметр-микроамперметр, магнитную мешалку и титруют амперометрически
или потенциометрически раствором соли Мора А или Б (в зависимости от массовой доли ванадия), прибавляя
его небольшими порциями из микробюретки и отмечая показания прибора после
каждого добавления титранта (при амперометрическом
титровании) или до резкого отклонения стрелки прибора (при потенциометрическом титровании).
При визуальном
определении конечной точки титрования к раствору, подготовленному для
титрования, прибавляют 5 - 6 капель раствора фенилантраниловой
кислоты и титруют раствором соли Мора до перехода вишневой окраски раствора в желто-зеленую.
Во всех случаях
прибавление раствора соли Мора производят из микробюретки небольшими порциями,
а в конце титрования - по каплям.
3.4.
Обработка результатов
3.4.1. Массовую
долю ванадия (
) в
процентах вычисляют по формуле
,
где Т - массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в
г/см3 ванадия;
V - объем раствора
соли Мора, соответствующий конечной точке титрования, см3;
m - масса навески
пробы, г.
3.4.2. Нормы
точности и нормативы контроля точности определения массовой
доли ванадия приведены в табл. 1.
4.
КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
4.1.
Сущность метода
Метод основан на
взаимодействии ванадия (V) с электрохимически
генерированными ионами железа (II). Конечную точку титрования устанавливают биамперометрически с двумя поляризованными платиновыми
электродами.
Потенциостат П-5827, П-5848 или любой другой, работающий в режиме заданного тока.
Установка для
амперометрического титрования с двумя поляризованными индикаторными
электродами.
Рабочий
генераторный электрод - вольфрамовый с площадью видимой поверхности 1,0 - 2,0
см2.
Электрод
вспомогательный платиновый, площадью 0,5 - 1,0 см2.
Индикаторная
система: два одинаковых платиновых электрода площадью 1 см2.
Источник
напряжения, обеспечивающий подачу напряжения на электроды не менее 100 мВ.
Секундомер по ГОСТ
5072-79.
Вольфрам
металлический для генераторного электрода (чистота не менее 99%).
Квасцы
железоаммонийные по ГОСТ 4205-77, раствор с молярной концентрацией 0,5
моль/дм3: 240 г железоаммонийных квасцов растворяют в 500 см3 воды, осторожно
приливают 100 см3 серной кислоты и нагревают до полного растворения солей.
Раствор охлаждают, доливают водой до 1 дм3, тщательно перемешивают и фильтруют
через фильтр средней плотности.
Аммоний-железо (II)
сернокислый (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, раствор с массовой концентрацией 12
г/дм3: 12 г соли Мора растворяют в 400 - 500 см3 воды, осторожно приливают 50
см3 серной кислоты, охлаждают, доливают водой до 1 дм3, перемешивают и
фильтруют через сухой фильтр средней плотности.
Кислота серная по
ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78, раствор с молярной концентрацией эквивалента
0,1 моль/дм3.
Остальные реактивы
и растворы по п. 3.2.
4.3.
Проведение анализа
Навеску стали или
чугуна в зависимости от массовой доли ванадия (см. табл. 2) растворяют и
подготавливают раствор к титрованию до момента его охлаждения согласно п.
3.3.1.
Таблица 2
──────────────────────────┬──────────────────┬────────────────────
Массовая доля ванадия, % │ Масса
навески, г │ Сила генераторного
│ │ тока, мА
──────────────────────────┼──────────────────┼────────────────────
От 0,005 до 0,02 включ. │1,0 - 0,5 │0,5 - 2,5
Св.
0,02 " 0,05 " │0,5 - 0,3 │1,5 - 4,0
" 0,05
" 0,25 " │0,2 - 0,1 │2,5 - 5,0
К полученному
раствору приливают 1 - 2 см3 соли Мора.
Стакан с
анализируемым раствором устанавливают на мешалку, включают перемешивание,
прибавляют 10 см3 раствора железоаммонийных квасцов, по каплям прибавляют
раствор марганцовокислого калия до устойчивой в течение 1 мин розовой окраски
раствора. Через 1 - 2 мин прибавляют по каплям раствор азотистокислого
натрия до полного исчезновения розовой окраски и немедленно 1 - 2 г мочевины.
В стакан опускают
генераторный и индикаторные электроды, накладывают на индикаторные электроды
напряжение поляризации 50 - 100 мВ. В другой стакан, заполненный раствором
серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3, опускают
платиновый электрод и замыкают цепь солевым мостиком, заполненным раствором
серной кислоты той же концентрации.
Отмечают начальное
положение индикатора измерительного прибора (микроамперметра), включенного в
систему индикации конечной точки титрования, включают одновременно генераторный
ток и секундомер. Электролиз ведут до тех пор, пока индикатор измерительного
прибора не начнет отклоняться от первоначального положения. В этот момент
выключают генераторный ток, одновременно останавливают секундомер и записывают
показания индикатора (микроамперметра) и времени. В ходе титрования
контролируют еще 2 - 3 раза показания индикаторной системы, включая
генераторный ток и секундомер на 3 - 10 сек и
записывая каждый раз показания.
Строят график
зависимости показаний индикаторной системы от времени и находят время,
соответствующее конечной точке титрования. Оно будет соответствовать точке
пересечения прямолинейных участков обеих ветвей кривой.
4.4.
Обработка результатов
4.4.1. Массовую
долю ванадия (
) в
процентах вычисляют по формуле Фарадея:
;
;
где F - число
Фарадея (F = 96500 Кл);
A - атомная масса
ванадия (A = 50,95 г);
n - число
электронов, участвующих в восстановлении ванадия (n = 1);
I - сила
генераторного тока, А;
t - время,
соответствующее конечной точке титрования, с;
m - масса навески
пробы, г.
4.4.2. Нормы
точности и нормативы контроля точности определения массовой
доли ванадия приведены в табл. 1.
Приложение
Рекомендуемое
ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ
С БФГА ПРИ МАССОВОЙ
ДОЛЕ 0,02 - 0,25%
1. Сущность
метода
Метод основан на
образовании окрашенного в фиолетовый цвет комплексного соединения ванадия (V) с
N-фенилбензогидроксамовой кислотой в растворе соляной
кислоты с молярной концентрацией эквивалента 6 моль/дм3, экстрагировании его
хлороформом и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине
волны 530 нм.
2.
Аппаратура и реактивы
Аппаратура и
реактивы - по п. 2.2 настоящего стандарта с дополнениями.
Спектрофотометр или
фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по
ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77.
Кислота серная по
ГОСТ 4204-77 или по ГОСТ 14262-78, разбавленная 1:4.
Кислота азотная по
ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84.
Кислота
ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
N-фенилбензогидроксамовая кислота (БФГА), раствор с массовой
концентрацией 2 г/дм3 в хлороформе.
Аммиак водный по
ГОСТ 3760-79.
Хлороформ по ГОСТ
20015-84.
Калий
марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 0,3 г/дм3.
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-75.
Стандартные
растворы ванадия А и Б готовят как приведено в п. 2.2
настоящего стандарта.
Железо карбонильное
радиотехническое по ГОСТ 13610-79.
3.1. Навеску стали
или чугуна массой 0,5 г (при массовой доле ванадия 0,02 - 0,1%) или 0,25 г (при
массовой доле ванадия 0,1 - 0,25%) помещают в стакан вместимостью 200 см3,
прибавляют 30 см3 серной кислоты (1:4), 5 см3 ортофосфорной кислоты и
растворяют при умеренном нагревании.
После полного
растворения навески приливают по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания
раствора. Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты. Обмывают стенки
стакана водой и вновь выпаривают до появления паров серной кислоты. Соли
растворяют в 20 см3 воды при нагревании, охлаждают и переводят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. В случае анализа
чугуна раствор фильтруют на фильтр средней плотности и промывают осадок 5 - 6
раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу
вместимостью 100 см3. Фильтр с осадком отбрасывают.
Аликвотную
часть раствора 15 см3 помещают в делительную воронку вместимостью 100 см3,
последовательно при перемешивании прибавляют раствор марганцовокислого калия до
появления устойчивой розовой окраски и 3 - 4 капли в избыток, выдерживают в
течение 1 мин, прибавляют 15 см3 раствора соляной кислоты, 10 см3 раствора БФГА
в хлороформе в встряхивают в течение 1 мин.
Хлороформенный экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 25 см3. К раствору в делительной воронке прибавляют 5 см3 раствора БФГА в
хлороформе и встряхивают в течение 30 с. Полученные экстракты объединяют,
доливают хлороформом до метки, перемешивают и через 1 час измеряют оптическую
плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 530 нм
или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим
область пропускания в интервале длин волн 500 - 560 нм.
В качестве раствора сравнения используют хлороформ.
Результаты анализа
вычисляют по градуировочному графику или методом
сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и
проведенным через все стадии анализа.
Из значения
оптической плотности каждого анализируемого раствора вычитают значение
оптической плотности контрольного опыта.
3.2. Построение градуировочного графика
В шесть стаканов
вместимостью 200 см3 помещают 0,5 или 0,25 г карбонильного железа (в
зависимости от навески пробы). В пять из них приливают 0,5; 1,0; 3,0; 5,0 и 7,0
см3 стандартного раствора Б, что соответствует
0,00005; 0,00010; 0,00030; 0,00050; 0,00070 г ванадия. Шестой стакан служит для
проведения контрольного опыта. Во все стаканы приливают по 30 см3 серной
кислоты (1:4), 5 см3 ортофосфорной кислоты и растворяют железо при умеренном
нагревании. Далее поступают, как приведено в п. 3.
По найденным
значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы ванадия
строят градуировочный график. Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность
- массовая доля ванадия.
4.
Обработка результатов
4.1. Массовую долю
ванадия (
) в
процентах вычисляют по формуле
,
где - масса ванадия в анализируемой пробе,
найденная по градуировочному графику, г;
m - масса навески
пробы, г.
4.2. Нормы точности
и нормативы контроля точности определения массовой доли
ванадия приведены в табл. 1.
ТЕХНОРМАТИВЫ ДЛЯ СТРОИТЕЛЕЙ И ПРОЕКТИРОВЩИКОВ
Copyright © www.docstroika.ru, 2013 -
2024