Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 21 декабря 1988 г. N 4375

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

ЗОЛОТО

 

МЕТОД АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА

 

Gold. Method of atomic-absorption analysis

 

ГОСТ 27973.3-88

 

Группа В59

 

ОКСТУ 1709

 

Дата введения

1 июля 1990 года

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

1. Разработан и внесен Главным управлением драгоценных металлов и алмазов при Совете Министров СССР.

Разработчики: В.Д. Малых, канд. физ.-мат. наук (руководитель темы); Т.Д. Горностаева, канд. хим. наук; Г.Е. Еркович, канд. физ.-мат. наук; М.В. Усольцева; О.А. Денщикова; Т.П. Седых.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.12.1988 N 4375.

3. Взамен ГОСТ 13611.2-79.

4. Ссылочные нормативно-технические документы

 

─────────────────────────────────────┬───────────────────────────

  Обозначение НТД, на который дана   │       Номер раздела

               ссылка                │

─────────────────────────────────────┼───────────────────────────

ГОСТ 849-97                          │2

ГОСТ 859-78                          │2

ГОСТ 1089-82                         │2

ГОСТ 1770-74                         │2

ГОСТ 3640-94                         │2

ГОСТ 4456-75                         │2

ГОСТ 5457-75                         │2

ГОСТ 5789-78                         │2

ГОСТ 5817-77                         │2

ГОСТ 5905-79                         │2

ГОСТ 6008-90                         │2

ГОСТ 6836-80                         │2

ГОСТ 10157-79                        │2

ГОСТ 10928-90                        │2

ГОСТ 11125-84                        │2

ГОСТ 12342-81                        │2

ГОСТ 13610-79                        │2

ГОСТ 14261-77                        │2

ГОСТ 14262-78                        │2

ГОСТ 14836-82                        │2

ГОСТ 14837-79                        │2

ГОСТ 20448-90                        │2

ГОСТ 22861-93                        │2

ГОСТ 25336-82                        │2

 

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95).

6. Переиздание. Июнь 1999 г.

 

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения содержания примесей: серебра, меди, железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, марганца, никеля и хрома в золоте с массовой долей золота не менее 99,9%.

Метод основан на испарении и атомизации раствора пробы в пламени газовой горелки или нагреваемой графитовой печи и измерении атомного поглощения резонансных линий определяемых элементов. Связь величины поглощения с концентрацией элемента в растворе устанавливают с помощью градуировочного графика.

Метод позволяет определять массовые доли примесей в интервалах, приведенных в табл. 1.

 

Таблица 1

 

────────────────────────────────┬────────────────────────────────

      Определяемый элемент      │        Массовая доля, %

────────────────────────────────┼────────────────────────────────

Серебро                         │От 0,0001 до 0,05

Медь                            │"  0,0001 "  0,05

Железо                          │"  0,0002 "  0,05

Платина                         │"  0,0002 "  0,05

Палладий                        │"  0,0002 "  0,01

Родий                           │"  0,0002 "  0,02

Висмут                          │"  0,0001 "  0,02

Свинец                          │"  0,0003 "  0,02

Сурьма                          │"  0,0002 "  0,02

Цинк                            │"  0,0002 "  0,02

Марганец                        │"  0,0002 "  0,02

Никель                          │"  0,0002 "  0,02

Хром                            │"  0,0002 "  0,02

 

Нормы погрешности результатов анализа определяемых значений массовых долей примеси с вероятностью Р = 0,95 приведены в табл. 2.

 

Таблица 2

 

─────────────────────────────────┬───────────────────────────────

    Массовая доля примеси, %     │     Норма погрешности, %

─────────────────────────────────┼───────────────────────────────

0,00010                          │+/- 0,00004

0,00030                          │+/- 0,00008

0,0005                           │+/- 0,0001

0,0010                           │+/- 0,0002

0,0030                           │+/- 0,0005

0,0050                           │+/- 0,0008

0,0080                           │+/- 0,0010

0,020                            │+/- 0,0025

0,050                            │+/- 0,006

 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

Общие требования к методу анализа по ГОСТ 27973.0.

 

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

 

Спектрофотометр атомно-абсорбционный, позволяющий работать с пламенами пропан-бутан-воздух и ацетилен-воздух, а также нагреваемой графитовой печью.

Лампы спектральные с полым катодом для определения серебра, родия, палладия, платины, свинца, висмута, цинка, меди, никеля, хрома, марганца, железа и сурьмы.

Весы аналитические 2-го класса.

Плита электрическая с закрытой спиралью.

Печь муфельная с терморегулятором.

Пропан-бутан в баллонах технический по ГОСТ 20448.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Стандартные образцы состава золота.

Ступка агатовая.

Пипетки вместимостью 1, 5, 10 см3 с делениями по НТД.

Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 1000 см3 по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные вместимостью 10 см3 и мензурки вместимостью 50, 100, 250, 1000 см3 по ГОСТ 1770.

Стаканы стеклянные вместимостью 50, 100, 200 см3 по ГОСТ 25336.

Воронки стеклянные или кварцевые делительные вместимостью 100 и 500 см3 по ГОСТ 25336.

Тигли корундовые.

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", "белая лента".

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:5.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262 и разбавленная 1:9.

Толуол по ГОСТ 5789.

Дибутилсульфид.

Раствор дибутилсульфида в толуоле с молярной концентрацией 1,0 моль/дм3 готовят следующим образом: 175 см3 дибутилсульфида помещают в делительную воронку вместимостью 500 см3, приливают 100 см3 раствора соляной кислоты (1:5) и встряхивают в течение 3 мин. После расслаивания водную фазу сливают, в делительную воронку вновь приливают 100 см3 раствора соляной кислоты и операцию промывания дибутилсульфида повторяют. После расслаивания фаз дибутилсульфид переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки толуолом и перемешивают.

Раствор дибутилсульфида в толуоле с молярной концентрацией 0,5 моль/дм3 готовят разбавлением раствора (1,0 моль/дм3) толуолом в отношении 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 10 г/дм3.

Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456.

Буферный раствор сернокислого кадмия, содержащий 5 мг/см3 кадмия, готовят следующим образом: навеску сернокислого кадмия массой 11,4 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, прибавляют 500 см3 воды, перемешивают до растворения соли, доводят до метки водой и перемешивают.

Бария пероксид по нормативно-технической документации.

Золото высокой чистоты с массовой долей золота не менее 99,999%.

Серебро по ГОСТ 6836.

Железо карбонильное, радиотехническое по ГОСТ 13610.

Медь по ГОСТ 859.

Висмут по ГОСТ 10928.

Свинец высокой чистоты по ГОСТ 22861.

Цинк по ГОСТ 3640.

Сурьма по ГОСТ 1089.

Марганец металлический по ГОСТ 6008.

Никель по ГОСТ 849.

Хром металлический по ГОСТ 5905.

Палладий в порошке по ГОСТ 14836.

Платина в порошке по ГОСТ 14837.

Родий в порошке по ГОСТ 12342 или родий треххлористый четырехводный.

2.1. Приготовление основных стандартных растворов

Стандартные растворы, содержащие по 2 мг/см3 висмута, железа, меди и никеля: навеску каждого из перечисленных металлов массой 200 мг растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор упаривают до объема 2 - 3 см3, прибавляют 20 см3 раствора соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.

Стандартный раствор, содержащий 2 мг/см3 свинца: навеску свинца массой 200 мг растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор, содержащий 1 мг/см3 серебра: навеску металлического серебра массой 100 мг растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты (1:1) при нагревании, затем добавляют 50 см3 соляной кислоты и кипятят до полного растворения осадка хлорида серебра. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:1) и перемешивают.

Стандартный раствор, содержащий 2 мг/см3 сурьмы: навеску металлической сурьмы массой 200 мг растворяют в 20 см3 смеси соляной и азотной кислот (3:1) при нагревании. Раствор упаривают до объема 2 - 3 см3, прибавляют 20 см3 раствора соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.

Стандартные растворы, содержащие по 2 мг/см3 хрома, цинка и марганца: навеску каждого из перечисленных металлов массой 200 мг растворяют в 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

Стандартный раствор, содержащий 2 мг/см3 платины: навеску платины массой 200 мг растворяют в 20 см3 смеси соляной и азотной кислот (3:1) при нагревании, раствор упаривают до объема 3 - 5 см3, приливают 20 см3 раствора соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.

Стандартный раствор, содержащий 2 мг/см3 палладия: навеску палладия массой 200 мг растворяют в 20 см3 азотной кислоты при нагревании, раствор упаривают до объема 3 - 5 см3, приливают 20 см3 раствора соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки этим же раствором кислоты и перемешивают.

Стандартный раствор, содержащий 2 мг/см3 родия, готовят одним из приведенных ниже способов.

Навеску родия (в виде порошка) массой 200 мг тщательно перемешивают с 5-кратным количеством пероксида бария, перетирают в агатовой ступке, переносят в корундовый тигель и спекают в течение 2 - 3 ч при температуре 800 - 900 °С (тигель ставят в холодный муфель). Спек охлаждают, переносят в стакан вместимостью 200 см3, смачивают водой и растворяют в растворе соляной кислоты (1:1) до полного растворения. Если после растворения спека в растворе соляной кислоты остается остаток, спекание и растворение повторяют. Полученный раствор разбавляют водой до объема 50 см3 и осаждают сульфат бария добавлением раствора серной кислоты (1:9) порциями при постоянном перемешивании. Раствор нагревают до температуры 60 - 70 °С. Через 2 - 3 ч проверяют полноту осаждения сульфата бария и отфильтровывают его через фильтр "синяя лента" или двойной фильтр "белая лента" в мерную колбу вместимостью 100 см3. Осадок на фильтре промывают 4 - 5 раз горячим раствором соляной кислоты (1:5), а затем 5 - 6 раз горячей водой. Раствор доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

Навеску треххлористого родия массой 546,7 мг растворяют в 20 см3 раствора соляной кислоты (1:1) при слабом нагревании, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

2.2. Приготовление стандартных растворов, содержащих сумму определяемых элементов

Раствор А: в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают по 5 см3 основных стандартных растворов висмута, железа, меди, никеля, свинца, марганца, сурьмы, хрома, цинка, платины, палладия, родия и 10 см3 основного стандартного раствора серебра, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

1 см3 раствора содержит по 100 мкг каждого из определяемых элементов.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 раствора А, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

1 см3 раствора содержит по 10 мкг каждого из определяемых элементов.

 

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

 

3.1. Подготовка проб к анализу

3.1.1. Для выполнения анализа отбирают две навески золота массой 0,2 - 5,0 г (табл. 3), каждую из которых помещают в стакан вместимостью 50 - 100 см3 и очищают поверхность золота по ГОСТ 27973.0.

 

Таблица 3

 

───────────────────────────┬───────────────┬─────────────────────

 Массовая доля примеси, %  │Масса навески, │Объем раствора пробы,

                           │       г       │         см3

───────────────────────────┼───────────────┼─────────────────────

От  0,0001 до 0,0005 включ.│2,5 - 5,0      │10 - 25

Св. 0,005  "  0,0020 "     │1,0 - 2,0      │25

"   0,002  "  0,020  "     │0,5 - 1,0      │25 - 50

"   0,02   "  0,05   "     │0,2 - 0,5      │50

 

Навеску растворяют при слабом нагревании в 10 - 30 см3 свежеприготовленной смеси соляной и азотной кислот (3:1), прибавляя ее порциями по 5 - 7 см3. После полного растворения золота раствор упаривают до объема 3 - 5 см3, снимают с плиты и прибавляют 5 - 10 см3 раствора соляной кислоты (1:5). Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают. Если число определяемых примесей не более пяти, а массовая доля каждой из них не превышает 0,004%, разведение раствора допускается проводить до объема 10 см3 в мерном цилиндре вместимостью 10 см3. Для определения палладия и железа отбирают 5 см3 приготовленного раствора пробы, помещают в колбу вместимостью 25 см3 и используют для анализа.

3.1.2. Оставшуюся часть раствора переносят в сухую делительную воронку, прибавляют 10 - 30 см3 (в зависимости от массы навески) раствора дибутилсульфида в толуоле (1,0 моль/дм3) и экстрагируют золото в течение 3 мин. После расслаивания водную фазу сливают в другую делительную воронку, прибавляют 10 - 20 см3 раствора дибутилсульфида в толуоле (0,5 моль/дм3) и повторно экстрагируют золото в течение 3 мин. При массе навески 5,0 г экстракцию золота проводят трижды. Для этого после второй экстракции водную фазу сливают в сухую делительную воронку, прибавляют 10 см3 раствора дибутилсульфида в толуоле (0,5 моль/дм3) и экстрагируют золото в течение 3 мин.

После расслаивания водную фазу сливают в сухую колбу вместимостью 25 см3. Полученный раствор поступает на анализ.

Регенерацию золота из органической фазы проводят по методике, приведенной в Приложении.

Для отделения золота допускается использовать другие экстрагенты, не уступающие дибутилсульфиду в экстракционной способности по отношению к золоту, при условии получения метрологических характеристик методики не хуже указанных в данном стандарте.

3.1.3. Определение содержаний серебра и меди более 0,02% допускается проводить без отделения золота. Для этого подготовку проб к анализу выполняют по п. 3.1.1.

3.2. Приготовление растворов сравнения

3.2.1. Для определения примесей в растворах без отделения золота используют растворы сравнения, содержащие все определяемые элементы и золото.

Раствор, содержащий 50 мг/см3 золота, готовят растворением навески золота высокой чистоты массой 5,0 г по п. 3.1.1. Раствор золота переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

Растворы сравнения с массовой концентрацией определяемых элементов 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 5,0 мкг/см3 и золота 20 мг/см3 готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают аликвотные части растворов А или Б (табл. 4), прибавляют по 20 см3 раствора, содержащего 50 мг/см3 золота, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

 

Таблица 4

 

─────────────────┬────────────────────────┬──────────────────────

Раствор сравнения│Объем вводимого раствора│Массовая концентрация

                 │      А или Б, см3      │  элементов, мкг/см3

─────────────────┼────────────────────────┼──────────────────────

                         Раствор Б

РСЗ-1            │2,5                     │0,5

РСЗ-2            │5,0                     │1,0

РСЗ-3            │7,5                     │1,5

РСЗ-4            │10                      │2,0

                         Раствор А

РСЗ-5            │2,5                     │5,0

 

В колбы вместимостью 25 см3 отбирают по 10 - 20 см3 приготовленных растворов сравнения и используют для определения палладия, железа, меди и серебра.

3.2.2. Для определения хрома, сурьмы, платины и висмута при атомизации проб в графитовой печи используют растворы сравнения, приготовленные по п. 3.2.1 с последующей экстракцией золота раствором дибутилсульфида в толуоле по п. 3.1.2.

С этой целью оставшиеся объемы растворов переносят в сухие делительные воронки и экстрагируют золото раствором дибутилсульфида в толуоле в две стадии. После экстракции золота водную фазу сливают в колбы вместимостью 25 см3.

Растворы сравнения с массовой концентрацией определяемых элементов 0,25, 0,50, 0,75 и 1,00 мкг/см3 готовят разбавлением в два раза растворов, полученных после экстракции золота. В колбы вместимостью 25 см3 помещают по 5 см3 каждого раствора сравнения (РСЗ-1 - РСЗ-4), прибавляют по 5 см3 раствора винной кислоты при определении сурьмы или по 5 см3 раствора соляной кислоты (1:5) при определении платины, хрома, висмута и перемешивают.

3.2.3. Для определения серебра, свинца, сурьмы, висмута, цинка, меди, никеля, марганца, хрома, родия и платины при атомизации проб в пламени используют растворы сравнения, приготовленные из стандартных растворов А и Б без добавления золота.

Растворы сравнения с массовой концентрацией определяемых элементов 0,2, 0,5, 1,0, 2,0 и 5,0 мкг/см3 готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают аликвотные части растворов А или Б (табл. 5), доводят до метки раствором соляной кислоты (1:5) и перемешивают.

 

Таблица 5

 

─────────────────┬────────────────────────┬──────────────────────

Раствор сравнения│Объем вводимого раствора│Массовая концентрация

                 │      А или Б, см3      │  элементов, мкг/см3

─────────────────┼────────────────────────┼──────────────────────

                         Раствор Б

РС-1             │1,0                     │0,2

РС-2             │2,5                     │0,5

                         Раствор А

РС-3             │0,5                     │1,0

РС-4             │1,0                     │2,0

РС-5             │2,5                     │5,0

 

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

 

4.1. Анализ с атомизацией проб в пламени

Атомно-абсорбционный спектрометр подготавливают к работе и включают согласно инструкции по эксплуатации прибора. Измерения атомного поглощения элементов проводят по аналитическим спектральным линиям с длинами волн, приведенными в табл. 6.

 

Таблица 6

 

──────────────────────────────────┬──────────────────────────────

       Определяемый элемент       │        Длина волны, нм

──────────────────────────────────┼──────────────────────────────

Серебро                           │328,07

Медь                              │324,75

Железо                            │248,33

Платина                           │265,94

Палладий                          │247,64

Родий                             │343,49

Висмут                            │223,06

Свинец                            │283,31

Сурьма                            │217,58

Цинк                              │213,86

Марганец                          │279,48

Никель                            │232,00

Хром                              │357,87

 

Способы подготовки проб к анализу и пламена, используемые для определения различных элементов, приведены в табл. 7.

 

Таблица 7

 

──────────────────┬─────────────────────────┬────────────────────

   Определяемые   │ Способ подготовки проб  │        Пламя

     элементы     │                         │

──────────────────┼─────────────────────────┼────────────────────

 Палладий, железо,│ Растворение навески в   │ Пропан-бутан-воздух

серебро, медь     │смеси соляной и азотной  │или ацетилен-воздух

                  │кислот (3:1)             │

──────────────────┼─────────────────────────┼────────────────────

 Серебро, медь,   │ Растворение навески и   │ Пропан-бутан-воздух

цинк, свинец,     │экстракционное отделение │или ацетилен-воздух

сурьма, висмут,   │золота раствором дибутил-│

марганец, никель  │сульфида в толуоле       │

──────────────────┼─────────────────────────┼────────────────────

 Хром             │ Растворение навески и   │ Ацетилен-воздух

                  │экстракционное отделение │(восстановительное

                  │золота раствором дибутил-│пламя, обогащенное

                  │сульфида в толуоле       │горючим газом)

──────────────────┼─────────────────────────┼────────────────────

 Платина, родий   │ Растворы после экстрак- │ Пропан-бутан-воздух

                  │ции золота с добавлением │или ацетилен-воздух

                  │буферного раствора <*>   │(окислительное пламя

                  │                         │с избытком окисли-

                  │                         │теля)

 

--------------------------------

<*> В колбу вместимостью 25 см3 отбирают 5 см3 раствора анализируемой пробы или раствора сравнения, добавляют 5 см3 раствора сернокислого кадмия и перемешивают.

 

Растворы сравнения и растворы анализируемых проб последовательно распыляют в пламя газовой горелки и измеряют атомное поглощение элемента. Для каждого элемента выполняют не менее двух измерений и вычисляют среднее значение поглощения.

Градуировочный график строят в координатах: значение поглощения (среднее из измеренных значений) - массовая концентрация определяемого элемента в растворе сравнения.

По среднему значению поглощения с помощью градуировочного графика находят концентрацию элемента (С) в растворе анализируемой пробы.

4.2. Анализ с атомизацией проб в графитовой печи (типа ХГА)

Определение содержания висмута, хрома, сурьмы и платины при массовой доле менее 0,005% проводят с атомизацией проб в графитовой печи. Условия атомизации в печи ХГА-74 приведены в табл. 8.

 

Таблица 8

 

───────┬──────────┬──────────────────────────────────────────────

Опреде-│  Объем   │              Условия атомизации

ляемый │вводимого ├──────────────┬──────────────┬────────────────

элемент│раствора, │ Высушивание  │   Озоление   │   Атомизация

       │    -3    ├───────┬──────┼───────┬──────┼───────┬────────

       │х 10   см3│Темпе- │Время,│Темпе- │Время,│Темпе- │Время,

       │          │ратура,│  с   │ратура,│  с   │ратура,│  с

       │          │°С     │      │°С     │      │°С     │

───────┼──────────┼───────┼──────┼───────┼──────┼───────┼────────

Висмут │20        │150    │30    │1000   │25    │2650   │15

Сурьма │20        │150    │30    │1000   │25    │2650   │15

Платина│50        │150    │60    │1800   │25    │2650   │20

Хром   │20        │150    │30    │1000   │25    │2650   │15

 

На стадии атомизации используют режим "газ-стоп" или "минимального потока инертного газа".

Растворы сравнения и растворы анализируемых проб последовательно вводят в графитовую печь, включают программное устройство и нагревают печь по заданной программе (см. табл. 8). Учет неселективного поглощения проводят с помощью дейтериевого фонового корректора.

При определении сурьмы во все анализируемые растворы добавляют раствор винной кислоты. С этой целью в колбу вместимостью 25 см3 отбирают 2 см3 раствора пробы, добавляют 2 см3 раствора винной кислоты и перемешивают. Для разбавления анализируемых растворов при определении сурьмы используют раствор винной кислоты, а при определении висмута, хрома и платины - раствор соляной кислоты (1:5).

Измерение величины поглощения и построение градуировочного графика проводят в соответствии с п. 3.1.

 

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

 

Массовую долю определяемого элемента-примеси (Х) в процентах вычисляют по формуле

 

,

 

где С - массовая концентрация элемента, найденная по градуировочному графику, мкг/см3;

V - объем основного раствора пробы, см3;

К - коэффициент, соответствующий степени разбавления основного раствора;

m - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений.

 

6. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

 

6.1. При контроле сходимости и воспроизводимости расхождения результатов параллельных определений и результатов двух анализов (разность большего и меньшего) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений d, приведенных в табл. 9.

 

Таблица 9

 

──────────────────────────────────┬──────────────────────────────

    Массовая доля элемента, %     │    Абсолютное допускаемое

                                  │       расхождение d, %

──────────────────────────────────┼──────────────────────────────

0,00010                           │0,00004

0,00030                           │0,00008

0,0005                            │0,0001

0,0010                            │0,0002

0,0030                            │0,0005

0,0050                            │0,0008

0,008                             │0,001

0,020                             │0,003

0,050                             │0,008

 

Для промежуточных значений массовых долей допускаемые расхождения рассчитывают методом линейной интерполяции.

6.2. Точность результатов анализа по ГОСТ 27973.0.

 

 

 

 

 

Приложение

Обязательное

 

МЕТОДИКА РЕГЕНЕРАЦИИ ЗОЛОТА

ИЗ РАСТВОРА ДИБУТИЛСУЛЬФИДА В ТОЛУОЛЕ

 

Органическую фазу, полученную после экстракции золота раствором дибутилсульфида в толуоле, помещают в стакан вместимостью 1000 см3 и выпаривают на плите при умеренном нагревании до влажных солей.

Стакан с золотом и остатками органических веществ снимают с плиты, охлаждают, прибавляют 5 - 10 см3 серной кислоты и 15 - 20 см3 азотной кислоты. После прохождения бурной реакции окисления органических веществ стакан с раствором помещают на плиту и выпаривают раствор до выделения паров серного ангидрида, затем стакан с золотом охлаждают, ополаскивают его стенки водой и вновь выпаривают раствор до выделения паров серного ангидрида. После охлаждения в стакан прибавляют 150 - 200 см3 воды, отфильтровывают восстановленное золото через фильтр ("белая лента") и промывают 4 - 5 раз горячей водой. Фильтр высушивают, озоляют, прокаливают.