Утвержден и введен в действие
Постановлением
Госстандарта СССР
от 22 декабря 1988
г. N 4443
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕДЬ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ
ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Copper
of high purity.
Methods of polarographic
analysis
ГОСТ 27981.6-88
Группа В59
ОКСТУ 1709
Срок действия
с 1 января 1990
года
до 1 января 2000
года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1. Разработан и
внесен Министерством цветной металлургии СССР.
Исполнители: Б.М.
Рогов, Э.Н. Гадзалов, И.И. Лебедь, В.П. Красноносов, Л.Н. Васильева, Н.И. Молоствова,
В.И. Зюзин, 3.П. Дутова, А.К. Опескина.
2. Утвержден и
введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам
от 22.12.1988 N 4443.
3. Срок первой
проверки - 1994 г.
Периодичность
проверки - 5 лет.
4. Введен впервые.
5. Ссылочные
нормативно-технические документы
───────────────────────────────────────┬──────────────────────────
Обозначение
НТД, на который дана ссылка│
Номер пункта
───────────────────────────────────────┼──────────────────────────
ГОСТ
200-76
│3.1
ГОСТ
1089-82
│3.1
ГОСТ
1467-77
│2.1
ГОСТ
1625-75
│2.1
ГОСТ
1770-74
│2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1
ГОСТ
3118-77
│2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1
ГОСТ
3760-79
│3.1, 4.1.1, 4.2.1
ГОСТ
3773-72
│2.1, 3.1
ГОСТ
4204-77 │3.1, 4.1.1, 4.2.1
ГОСТ
4232-74
│4.1.1
ГОСТ
4461-77
│2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1
ГОСТ
5841-74
│3.1
ГОСТ
6552-80
│4.2.1
ГОСТ
9147-80 │3.1
ГОСТ
9293-74
│2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1
ГОСТ
9485-74
│4.1.1, 4.2.1
ГОСТ
10157-79
│4.1.1, 4.2.1
ГОСТ
20292-74
│2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1
ГОСТ
22159-76
│3.1
ГОСТ
25336-82
│2.1, 3.1, 4.1.1, 4.2.1
ГОСТ
27981.0-88 │Разд. 1
Настоящий стандарт
устанавливает полярографические методы определения
кадмия (при массовой доле от 0,00005 до 0,0015%), сурьмы (при массовой доле от
0,00006 до 0,0015%) и теллура (при массовой доле от 0,00003 до
0,0001%) в меди высокой чистоты.
Общие требования к
методу анализа и требования безопасности при выполнении анализов по ГОСТ
27981.0.
2. МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ
Метод основан на полярографировании раствора, содержащего кадмий, на фоне
0,4 М соляной кислоты и 0,12 М хлорида аммония. Потенциал пика по отношению к
донной ртути минус 0,8 В. Предварительно кадмий отделяют от меди путем
цементации на металлическом алюминии.
2.1.
Аппаратура, реактивы, растворы
Полярограф типа
ППТ-1 или ПУ-1.
Весы лабораторные
аналитические типа ВЛР (или другого типа) 2-го класса точности.
Стаканы В-1-250 ТХС
по ГОСТ 25336.
Колбы конические
Кн-1-250-14/23 ТС по ГОСТ 25336.
Воронки
лабораторные В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные
2-25-2, 2-100-2, 2-200-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 5-2-1,
6-2-5, 6-2-10, 2-2-20 по ГОСТ 20292.
Цилиндры 1-5, 1-10,
1-25, 1-50 по ГОСТ 1770.
Фильтр бумажный
(желтая лента).
Кислота азотная по
ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по
ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, и раствор 0,05 моль/дм3.
Алюминий гранулированный особой чистоты.
Аммоний хлористый
по ГОСТ 3773.
Азот газообразный
по ГОСТ 9293.
Формалин по ГОСТ
1625.
Кадмий по ГОСТ
1467.
2.2. Подготовка к
анализу
2.2.1. Приготовление
стандартных растворов
Раствор А: навеску кадмия массой 0,100 г растворяют при нагревании
в 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают до объема 2 - 3
см3, приливают 10 см3 соляной кислоты и выпаривают до влажных солей. Выпаривание
с 5 см3 соляной кислоты повторяют два раза. Затем к остатку приливают 5 см3
соляной кислоты и 50 см3 воды, растворяют соли при нагревании. Охлаждают,
помещают раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки.
1 см3 раствора А содержит 1 мг кадмия.
Раствор Б: отбирают 10 см3 раствора А, помещают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3 и доводят водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг кадмия.
Раствор В: отбирают 10 см3 раствора Б и помещают в мерную колбу
вместимостью 200 см3, доводят водой до метки; используют свежеприготовленный
раствор.
1 см3 раствора В содержит 0,0005 мг кадмия.
2.3. Проведение
анализа
2.3.1.
Навеску меди массой 1,000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3,
приливают 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при комнатной
температуре. Затем нагревают и выпаривают раствор до влажных солей. Остаток
обрабатывают 10 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха. Для полного удаления нитрат-ионов остаток обрабатывают еще три раза: один раз в 2
- 3 см3 формалина и два раза с 10 см3 соляной кислоты.
К остатку приливают
100 см3 с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 соляной кислоты, добавляют 1,5 г
хлорида аммония и растворяют соли. В раствор вводят 6 - 8 гранул металлического
алюминия (общим весом от 3,5 до 4,0 г) и в течение (60 +/- 5) мин проводят
цементацию меди при периодическом перемешивании.
Раствор, с
выделившейся на гранулах медью, фильтруют через бумажный фильтр, помещая
фильтрат в стакан вместимостью 250 см3.
Стенки колбы
обмывают 2 - 3 раза нагретой до кипения водой и 5 - 6 раз этой же водой фильтр,
присоединяют промывные воды к основному фильтрату.
Объединенный фильтрат
упаривают до объема 10 см3, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3 и
доводят водой до метки.
Из раствора удаляют
кислород продуванием азотом в течение 10 - 15 мин и проводят полярографирование в интервале потенциалов от минус 0,5 до
минус 0,9 В по отношению к донной ртути.
2.3.2. Определяют
коэффициент пересчета методом добавок. Для этого 1 см3 стандартного раствора В помещают в колбу с навеской меди и далее продолжают
анализ, как описано в п. 2.3.1.
Коэффициент
пересчета 
вычисляют по формуле
,
где 
- высота суммарного пика, соответствующая
сумме высот пиков полярограммы кадмия в анализируемом
растворе и добавки кадмия в этот раствор, мм;
- высота пика кадмия в анализируемом растворе,
мм;
- массовая концентрация кадмия, введенного в
раствор пробы в виде добавки, мг/см3.
2.4. Обработка
результатов
2.4.1. Массовую
долю кадмия 
в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- вместимость мерной колбы, см3;
- коэффициент пересчета;
m - масса навески
меди, г;
- высота пика кадмия в растворе анализируемой
пробы, мм.
2.4.2. Абсолютные
допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при
доверительной вероятности Р = 0,95 (
-
показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в
двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях (D -
показатель воспроизводимости), не должны превышать
значений, приведенных в табл. 1.
────────────────────────────┬─────────────────────────────────────
Массовая доля кадмия, % │ Абсолютные допускаемые расхождения,
│ %, результатов
├─────────────────┬───────────────────
│ параллельных
│ анализов D
│ определений d
│
│ n │
────────────────────────────┼─────────────────┼───────────────────
От
0,00005 до 0,00015 включ.│0,00003
│0,00004
2.4.3.
Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных
образцов состава меди.
Результаты анализа
проб признаются правильными, если воспроизведенная массовая доля компонента в
стандартном образце отличается от аттестованной характеристики не более чем на
значение 0,71D, которое приведено в табл. 1.
2.4.4.
Допускается контроль правильности результатов анализа проводить методом
добавок. Массу добавки (объем стандартного раствора) выбирают таким образом,
чтобы аналитический сигнал определяемого компонента увеличился в 2 - 3 раза по
сравнению с данным аналитическим сигналом в отсутствие добавки.
Результаты анализа
проб считаются правильными, если найденная величина добавки отличается от
введенной ее величины не более чем на 
, где 
и 
- допускаемое расхождение двух результатов
анализа для пробы и пробы с добавкой.
3. МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
Метод основан на
электрохимическом восстановлении ионов сурьмы на фоне
6 М соляной кислоты, содержащей 0,19 М натрия фосфорноватистокислого.
Потенциал пика
сурьмы по отношению к донной ртути минус 0,15 В.
Отделение сурьмы от
мешающих примесей проводят соосаждением ее на
гидроксиде железа.
3.1.
Аппаратура, реактивы, растворы
Полярограф типа
ПУ-1 (переменно-токовый режим) или аналогичного типа.
Весы аналитические
лабораторные 2-го класса точности любого типа.
Эксикатор по ГОСТ
25336.
Стаканы В-1-250 ТС
по ГОСТ 25336 или Н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные
2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-200-2, 2-1000-2, 1-1000-2, 1-200-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1-10,
3-25, 3-250 по ГОСТ 1770.
Пипетки 4-2-1,
4-2-2, 5-2-5 по ГОСТ 20292.
Фильтр бумажный
средней плотности (желтая лента) с фильтробумажной
массой.
Чашки фарфоровые по
ГОСТ 9147.
Кислота азотная по
ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по
ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:5.
Кислота соляная по
ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по
ГОСТ 3760, разбавленный 1:1, 2%-ный раствор.
Квасцы
железоаммонийные, раствор 43 г/дм3: 8,6 г железоаммонийных квасцов растворяют в
150 см3 воды, содержащей 20 см3 серной кислоты, помещают в мерную колбу
вместимостью 200 см3 и доводят водой до метки.
1 см3 раствора
содержит 5 мг железа.
Гидразин
сернокислый по ГОСТ 5841, перекристаллизированный;
раствор 50 г/дм3: к 70 г гидразина приливают 200 см3 воды, нагретой до кипения,
и перемешивают до растворения соли. Раствор упаривают, не доводя до кипения, до
образования кристаллической пленки. Охлаждают при комнатной температуре,
раствор над кристаллами сливают, а полученную соль сушат в фарфоровой чашке в
эксикаторе.
Азот газообразный
по ГОСТ 9293.
Аммоний хлористый
по ГОСТ 3773, раствор 20 г/дм3.
Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит
натрия) по ГОСТ 200.
Сурьма по ГОСТ
1089.
3.2. Подготовка к
анализу
Приготовление
стандартных растворов
Раствор А: навеску тонкорастертой сурьмы
массой 0,100 г помещают в стакан (или колбу) вместимостью 200 - 300 см3,
приливают 20 см3 серной кислоты и растворяют при сильном нагревании. Затем
охлаждают, добавляют 150 - 200 см3 воды, перемешивают и вновь охлаждают.
Приливают 80 см3 серной кислоты, охлаждают и помещают раствор в мерную колбу
вместимостью 1000 см3 и доводят водой до метки.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг сурьмы.
Раствор Б: отбирают пипеткой 5 см3 раствора А, помещают в мерную
колбу вместимостью 50 см3, приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и
доводят водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг сурьмы.
Раствор В: отбирают пипеткой 1 см3 раствора А, помещают в мерную
колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1,
доводят водой до метки: раствор готовят в день проведения анализа.
1 см3 раствора В содержит 0,001 мг сурьмы.
3.3. Проведение
анализа
3.3.1. На стаканах,
в которых будут проводить анализ меди, наносят стеклографитом
метки, соответствующие 50, 100 и 150 см.
3.3.2.
Навеску меди массой 2,000 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают
20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и оставляют без нагревания до
прекращения бурной реакции выделения оксидов азота. Затем раствор нагревают и
выпаривают до влажных солей. К остатку приливают 30 см3 соляной кислоты, воды
до объема 100 см3 и нагревают до растворения солей. Доводят до кипения, снимают
с плиты и сразу вводят при перемешивании 13 - 15 см3 раствора гидразина,
оставляют без нагревания на 10 - 15 мин, при этом 2 - 3 раза перемешивают.
К полученному
раствору приливают воды до объема 100 см3, вводят 1 см3 раствора
железоаммонийных квасцов и осаждают сурьму на гидроксиде железа аммиаком,
разбавленным 1:1, до появления устойчивой синей окраски раствора
и еще добавляют 5 см3.
Дают осадку скоагулироваться в течение 20 - 25 мин и затем фильтруют на
фильтр "желтая лента", в конус которого вложено немного фильтробумажной массы. Осадок на фильтре и стакан промывают
5 - 6 раз нагретой до кипения водой, содержащей 2% хлористого аммония и 2%
аммиака.
Затем осадок
растворяют на фильтре 20 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1,
промывают 3 - 4 раза горячей водой, собирая фильтрат в стакан, в котором
проводили осаждение гидроксида железа. Общий объем раствора должен быть 50 см3.
Полученный раствор
нагревают до кипения, снимают с плиты и сразу вводят при перемешивании 2 см3
раствора гидразина, оставляют стоять на 10 - 15 мин. Затем приливают воды до
объема 100 см3, вводят 0,2 см3 железоаммонийных квасцов, перемешивают и
повторяют осаждение гидроксидов аммиаком, разбавленным 1:1. Далее фильтруют,
промывают осадок, как указано выше.
Осадок растворяют
на фильтре в 20 см3 горячей серной кислоты, разбавленной 1:5, промывают фильтр
2 - 3 раза горячей водой, собирая фильтрат в стакан, в котором проводили осаждение.
Приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор до
появления белых паров, добавляют 5 - 6 капель азотной кислоты и снова
выпаривают до белых паров. Снова охлаждают, смывают стенки стакана водой и
выпаривают до появления белых паров: операцию повторяют.
Раствор выпаривают
до влажных солей, приливают 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют
0,4 - 0,5 г гипофосфита натрия, раствор кипятят 1 - 2
мин, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доводят до метки
соляной кислотой, разбавленной 1:1.
Из раствора удаляют
кислород, продувая азот в течение 5 - 10 мин, и полярографируют
в интервале потенциалов от минус 0,08 до минус 0,20 В
по отношению к донной ртути.
3.3.3.
Определяют коэффициент пересчета К методом добавок.
Для этого аликвотную часть стандартного раствора В или
Б помещают в стакан с навеской меди и далее поступают, как указано в п. 3.3.2:
,
где 
- высота пика, соответствующая сумме высот
пиков полярограммы сурьмы в анализируемом растворе
пробы и добавки сурьмы в этот раствор, мм;
- высота пика полярограммы
сурьмы, полученная для раствора пробы, мм;
- массовая концентрация сурьмы, введенной в
раствор пробы в виде добавки, мг/дм3.
3.4. Обработка
результатов
3.4.1. Массовую
долю сурьмы в процентах вычисляют по формуле
,
где - вместимость мерной колбы, см3;
- коэффициент пересчета;
- масса навески меди, г.
3.4.2. Абсолютные
допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при анализе
пробы при доверительной вероятности Р = 0,95 ( -
показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в
двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях (D -
показатель воспроизводимости), не должны превышать
значений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
──────────────────────────────┬───────────────────────────────────
Массовая доля сурьмы, % │Абсолютные допускаемые расхождения,
│ %, результатов
├─────────────────┬─────────────────
│
параллельных │ анализов D
│ определений d
│
│ n │
──────────────────────────────┼─────────────────┼─────────────────
От
0,00006 до 0,0015 включ. │0,00006 │0,00006
3.4.3. Контроль
правильности результатов анализа проводят в соответствии с пп.
2.4.3, 2.4.4.
4. МЕТОДЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА
4.1. На фоне
йодистого калия
Метод основан на полярографировании раствора, содержащего теллур, на фоне
йодистоводородной кислоты в интервале потенциалов от
минус 0,38 до минус 0,60 В.
4.1.1.
Аппаратура, реактивы, растворы
Полярограф типа
ППТ-1 или ПУ-1.
Весы лабораторные аналитические
любого типа 2-го класса точности.
Стаканы В-1-250 ТС
по ГОСТ 25336.
Колбы мерные
2-50-2, 2-100-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-2-5,
2-2-10, 5-2-2 по ГОСТ 20292.
Кислота азотная по
ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по
ГОСТ 3118.
Кислота серная по
ГОСТ 4204, разбавленная 1:3.
Смесь кислот
азотной и соляной в соотношении 1:3 (свежеприготовленная).
Калий йодистый по
ГОСТ 4232, раствор 2 моль/дм3.
Аммиак водный по
ГОСТ 3760, раствор 5:95.
Железо (III)
сернокислое 9-водное по ГОСТ 9485, раствор 1 г/дм3.
Азот газообразный
по ГОСТ 9293.
Аргон по ГОСТ
10157.
Теллур высокой
чистоты по нормативно-технической документации.
4.1.2. Подготовка к
анализу
4.1.2.1.
Приготовление стандартных растворов
Раствор А: навеску теллура массой 0,100 г растворяют в 5 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают раствор досуха, не прокаливая. К
остатку приливают 20 см3 соляной кислоты, помещают раствор в мерную колбу
вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки.
1 см3 раствора А содержит 1 мг теллура.
Раствор Б: отбирают 5 см3 раствора А, помещают в мерную колбу
вместимостью 500 см3, приливают 5 см3 соляной кислоты и доводят водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг теллура.
Раствор В: отбирают 10 см3 раствора Б, помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки.
1 см3 раствора В содержит 0,001 мг теллура.
4.1.2.2.
Приготовление растворов сравнения
Для приготовления
растворов сравнения в ряд стаканов вместимостью 50 см3 помещают 0,0; 2,0; 5,0;
10 см3 стандартного раствора В, добавляют по 0,2 см3
серной кислоты и выпаривают до появления густых белых паров серной кислоты.
Выпаривание с 0,2 см3 серной кислоты проводят три раза. Охлаждают, приливают 6
см3 раствора йодистого калия и 20 - 30 см3 воды, перемешивают, помещают в мерную
колбу вместимостью 50 см3 и доводят водой до метки. Растворы устойчивы в
течение 4 - 6 ч.
4.1.3. Проведение
анализа
Навеску меди массой
1,000 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 - 15 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до растворения навески. Охлаждают,
прибавляют 2 см3 раствора сернокислого железа, разбавляют водой до объема 50
см3, нейтрализуют аммиаком до начала выпадения гидроксида железа и еще 5 см3 в
избытке. Нагревают раствор в течение 5 - 7 мин, затем фильтруют через фильтр
средней плотности. Промывают фильтр с осадком 3 - 5 раз аммиаком, разбавленным
5:95, и затем 3 - 4 раза горячей водой.
Смывают водой
осадок с фильтра в стакан, в котором проводили осаждение, приливают 5 см3
соляной кислоты и нагревают до растворения. В растворе вновь осаждают гидроксид
железа аммиаком и фильтруют осадок на тот же фильтр. Промывают фильтр 5 - 6 раз
горячей водой. Растворяют осадок на фильтре в 10 - 15 см3 смеси кислот и
промывают фильтр 5 - 6 раз горячей водой.
Фильтрат упаривают
до объема 10 - 15 см3, добавляют 0,2 см3 серной кислоты и выпаривают до
появления густых белых паров. Выпаривание с 0,2 см3 серной кислоты проводят три
раза. После охлаждения приливают 6 см3 раствора йодистого калия и 10 - 20 см3
воды, перемешивают, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят водой
до метки.
Раствор переносят в
электролизер, освобождают от кислорода продуванием азотом или аргоном. Полярографируют в интервале потенциалов от минус 0,38 до
минус 0,60 В одновременно с растворами сравнения и
раствором контрольного опыта.
4.1.4. Обработка
результатов
4.1.4.1. Массовую
долю теллура в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- высота пика анализируемого раствора с учетом
контрольного опыта, мм;
- вместимость мерной колбы, см3;
- среднее значение отношения высот волн,
полученных при полярографировании растворов сравнения
теллура к концентрациям этих растворов, мм х см3/мг
(см. п. 3.3.3).
4.1.4.2. Абсолютные
допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при анализе
пробы при доверительной вероятности Р = 0,95 ( -
показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в
разных лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях (D -
показатель воспроизводимости), не должны превышать
значений, приведенных в табл. 3.
────────────────────────────┬─────────────────────────────────────
Массовая доля теллура, % │Абсолютные допускаемые расхождения,
│ %, результатов
├─────────────────┬───────────────────
│ параллельных
│ анализов D
│ определений d
│
│ n │
────────────────────────────┼─────────────────┼───────────────────
От
0,00003 до 0,00010 включ.│0,00002
│0,00003
Св.
0,0001 до 0,0002 " │0,00004 │0,00005
Св.
0,0002 " 0,0005 "
│0,0001
│0,0002
" 0,0005 " 0,0010
" │0,0002 │0,0003
" 0,0010 " 0,0020
" │0,0003 │0,0004
4.1.4.3. Контроль
правильности результатов анализа проводят в соответствии с пп.
2.4.3, 2.4.4.
4.2. На фоне
фосфорной кислоты
Метод основан на полярографировании раствора, содержащего теллур, на фоне
фосфорной кислоты в интервале потенциалов от минус 0,6 до минус 1,5 В после предварительного выделения теллура на гидроксиде
железа.
4.2.1.
Аппаратура, реактивы, растворы
Полярограф типа
ППТ-1 или ПУ-1 (переменно-токовый режим).
Стакан Н-1-100 ТС
по ГОСТ 25336.
Колбы мерные
1-50-2, 2-100-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 3-2-5,
3-2-10 по ГОСТ 20292.
Цилиндр 1-10, 3-25
по ГОСТ 1770.
Кислота азотная по
ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по
ГОСТ 4204, разбавленная 1:3.
Кислота соляная по
ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота
ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:3.
Аммиак водный по
ГОСТ 3760 и раствор 5:95.
Железо (III)
сернокислое 9-водное по ГОСТ 9485, раствор 1 г/дм3.
Азот по ГОСТ 9293.
Аргон по ГОСТ
10157.
Теллур высокой
чистоты по нормативно-технической документации.
4.2.2. Подготовка к
анализу
4.2.2.1.
Приготовление стандартных растворов
Раствор А: навеску теллура массой 0,100 г растворяют в 5 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают раствор досуха, не прокаливая. К
остатку приливают 20 см3 соляной кислоты, помещают раствор в мерную колбу
вместимостью 100 см3 и доводят до метки водой.
1 см3 раствора А содержит 1 мг теллура.
Раствор Б: 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью
500 см3, приливают 5 см3 соляной кислоты, доводят водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг теллура.
Раствор В: 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3 и доводят водой до метки.
1 см3 раствора В содержит 0,001 мг теллура.
4.2.2.2.
Приготовление растворов сравнения
В мерные колбы
вместимостью 50 см3 помещают 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 стандартного раствора В и 2,5; 5,0; 10,0 см3 стандартного раствора Б, что
соответствует 0,0010; 0,0025; 0,0050; 0,0100; 0,0250; 0,0500 и 0,1000 мг
теллура. Во все колбы приливают по 25 см3 ортофосфорной кислоты, разбавленной
1:3, и доводят водой до метки.
4.2.3. Проведение
анализа
Навеску меди массой
0,50 - 5,0 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 10 - 30 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до растворения. Раствор
охлаждают и прибавляют 1 - 2 см3 раствора сернокислого железа, разбавляют водой
до 50 см3, нейтрализуют аммиаком до начала выпадения гидроксида железа и
приливают избыток аммиака 5 см3. Нагревают раствор в течение 5 - 7 мин, после
чего отфильтровывают. Осадок промывают аммиаком, разбавленным 5:95, затем
растворяют на фильтре в горячей соляной кислоте, разбавленной 1:1, собирая
раствор в стакан, в котором проводили осаждение. Повторяют осаждение гидроксида
железа аммиаком, фильтруют, промывают горячим аммиаком, разбавленным 5:95.
Осадок на фильтре
растворяют в 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:3, приливают к раствору
мерным цилиндром 10 см3 азотной кислоты и выпаривают досуха. Осадок растворяют
при нагревании в 5 - 25 см3 ортофосфорной кислоты, разбавленной 1:3, переносят
раствор в мерную колбу вместимостью 10 - 50 см3 и доводят водой до метки.
Раствор переносят в
электролизер, освобождают от кислорода с помощью азота, аргона или другого
инертного газа. После этого полярографируют в
интервале потенциалов от минус 0,6 до 1,5 В по
отношению к донной ртути (
= -1,1
В).
Одновременно
проводят полярографирование растворов сравнения.
4.2.4. Обработка
результатов
4.2.4.1. Массовую
долю теллура в процентах вычисляют по формуле
,
где - высота пика анализируемого раствора за
вычетом высоты пика контрольного опыта, мм;
- вместимость мерной колбы, см3;
- среднее значение отношения высот волн,
полученных при полярографировании растворов сравнения
теллура, к массовым концентрациям этих растворов, мм х
см3/мг (п. 3.3.3);
- масса навески меди, г.
4.2.4.2. Абсолютные
допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа одной и той же пробы D
приведены в табл. 3.
4.2.4.3. Контроль
правильности результатов анализа проводят в соответствии с пп.
2.4.3, 2.4.4.
ТЕХНОРМАТИВЫ ДЛЯ СТРОИТЕЛЕЙ И ПРОЕКТИРОВЩИКОВ
Copyright © www.docstroika.ru, 2013 -
2024