Утверждено и введено в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 14 июня 1989 г. N 1580

 

ИЗМЕНЕНИЕ N 1 ГОСТ 23189-78

АЛЮМИНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ. СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МЫШЬЯКА И СВИНЦА

 

Дата введения

1 января 1990 года

 

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

Вводную часть изложить в новой редакции: "Настоящий стандарт устанавливает метод спектрального определения мышьяка (при массовой доле от 0,001 до 0,015%) и свинца (при массовой доле от 0,01 до 0,15%) в первичном алюминии".

Пункт 1.1. Второй абзац после формулы  дополнить формулой:  (при ).

Пункт 1.4 изложить в новой редакции: "1.4. При проведении анализа используют государственные, отраслевые стандартные образцы или стандартные образцы предприятия. Для контроля правильности результатов анализа используют ГСО".

Пункт 2.1. Второй абзац. Исключить слова: "или медный"; заменить слова: "с радиусом 3 мм" на "с радиусом 3 - 6 мм, конус с углом заточки 120° или усеченный конус с площадкой диаметром 1 - 2 мм с углом заточки 40 - 60°. Допускается отбор проб в форме цилиндра для анализа с применением квантометра";

третий абзац. Заменить слова: "окиси алюминия" на "оксида алюминия".

Пункты 2.1, 3.2, 3.3. Заменить ссылку: ГОСТ 3221-75 на ГОСТ 3221-85.

Пункт 3.2. Второй, третий абзацы изложить в новой редакции: "Генератор типа ИВС-23, ИВС-28, УГЭ-4. Допускается применять другие источники возбуждения спектра, обеспечивающие требуемый режим работы при проведении анализа.

Микрофотометр типа ИФО-460, МФ-2 или С-2";

четвертый абзац дополнить словами: "по ТУ 16583-240-74";

дополнить абзацем: "Допускается применять другую аппаратуру и материалы, обеспечивающие точность результатов анализа не хуже регламентируемой данным методом";

заменить ссылки: ГОСТ 10691.0-73 - ГОСТ 10691.4-73 на ГОСТ 10691.0-84 - ГОСТ 10691.4-84; ГОСТ 5556-75 на ГОСТ 5556-81, ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87.

Пункт 3.3. Таблица 1. Графу "Свинец" для параметра "Координаты градуировочного графика" дополнить координатами: .

Пункты 3.4.2, 3.4.3 изложить в новой редакции: "3.4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое параллельных определений ( )

 

,

 

где  - единичные результаты определения массовой доли компонента, полученные на первой и второй фотопластинке в одну смену.

Расхождение двух единичных результатов анализа (d - показатель сходимости), полученных с использованием одного источника возбуждения спектров, не должно превышать при доверительной вероятности Р = 0,95 значения допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

 

.

 

Расхождение двух единичных результатов анализа (D - показатель воспроизводимости), полученных в разные смены, не должно превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Расхождение единичного результата (Х) определения массовой доли примеси в стандартных образцах, используемых для контроля точности анализа, спектры которых одновременно фотографируют со спектрами анализируемых проб, и аттестованного значения массовой доли примеси  не должно превышать значений d, приведенных в табл. 2

 

.

 

3.4.3. При расхождении единичных результатов анализа  и  более чем на значение d анализ следует повторить (с учетом двух выполненных определений), установив необходимое число параллельных определений n по формуле

 

,

 

где d' - расхождения единичных результатов определений, полученных при выполнении анализа;

d - установленные значения величин допускаемых расхождений (по табл. 2).

За окончательный результат принимается среднее арифметическое из n единичных определений при доверительном интервале, соответствующем доверительному интервалу среднего арифметического, которое было бы получено при соответствии  нормативам табл. 2.

 

Таблица 2

 

───────┬──────────────────┬───────────────────────────────────────

Опреде-│ Массовая доля, % │ Абсолютные допускаемые расхождения, %

ляемый │                  ├────────────────────┬──────────────────

элемент│                  │    параллельных    │ двух результатов

       │                  │   определений d    │    анализа D

       │                  ├─────────┬──────────┼─────────┬────────

       │                  │спектро- │фотоэлект-│спектро- │фотоэле-

       │                  │графи-   │рический  │графи-   │ктричес-

       │                  │ческий   │метод     │ческий   │кий

       │                  │метод    │          │метод    │метод

───────┼──────────────────┼─────────┼──────────┼─────────┼────────

Мышьяк │Св. 0,001 до 0,003│0,0020   │0,0015    │0,003    │0,003

       │"   0,003 "  0,006│0,0030   │0,0015    │0,005    │0,003

       │"   0,006 "  0,015│0,0050   │0,0015    │0,005    │0,003

───────┼──────────────────┼─────────┼──────────┼─────────┼────────

Свинец │Св. 0,01 до 0,05  │0,02     │0,02      │0,04     │0,04

       │"   0,05 "  0,10  │0,04     │0,04      │0,06     │0,06

       │"   0,10 "  0,15  │0,03     │0,03      │0,06     │0,06

 

Раздел 3 дополнить пунктами - 3.4.4, 3.4.5: "3.4.4. Контроль воспроизводимости результатов анализа выполняют не реже 1 раза в квартал.

Если расхождение результатов первичного и повторного анализов превосходит значения, приведенные в табл. 2, не более чем в 5% случаев, воспроизводимость спектрального метода считают удовлетворительной.

Для повторных определений необходимые объемы контрольных выборок устанавливают по ОСТ 48-292-86.

3.4.5. Контроль правильности результатов анализа осуществляют по государственным стандартным образцам (ГСО), проведя его через весь ход анализа в соответствии с п. 3.3.

Контроль правильности результатов анализа необходимо проводить после длительного перерыва в работе, ремонта оборудования.

Правильность анализа, кроме контроля с применением ГСО, проверяют также химическим методом по ГОСТ 12697.11-77 и ГОСТ 12697.12-77.

Совпадение двух методов можно считать удовлетворительным, если соблюдается условие ,

где  и  - массовая доля компонента, определенная спектральным и химическим методами соответственно, %;

,  - показатели +сходимости для спектрального и химического методов, приведенные в соответствующих стандартах, %.

Допускается применение других методов по аттестованным методикам с метрологическими характеристиками, не уступающими данному стандарту".

Пункт 4.2. Второй абзац дополнить обозначениями: МФС-6, МФС-8;

третий абзац дополнить обозначениями: УГЭ-4, ИВС-28, ИВС-23;

четвертый абзац изложить в новой редакции: "Допускается использование другой аппаратуры, оборудования, материалов и реактивов, при условии получения метрологических характеристик, не хуже установленных настоящим стандартом. Аппаратура должна быть аттестована в соответствии с ГОСТ 8.326-78 и документацией ведомственной метрологической службы".

Пункт 4.4.1 изложить в новой редакции: "4.4.1. Обработку результатов выполняют по п. 3.4. Массовую долю элемента в анализируемом образце определяют по градуировочному графику, построенному в координатах n - C или n - lgC.

За результат анализа принимают среднее арифметическое параллельных определений

 

где  и  - единичные результаты определения массовой доли компонента, полученные в одну смену.

Допускаемые расхождения, характеризующие сходимость и воспроизводимость результатов анализа, приведены в табл. 2.

При определении массовой доли мышьяка вблизи границы марки алюминия по ГОСТ 11069-74 количество необходимых параллельных определений рассчитывают по ГОСТ 3221-85".

Пункт 4.4.2 исключить.