Утвержден и введен в действие
Постановлением
Госстандарта СССР
от 29 ноября 1989
г. N 3523
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СЕРЕБРО
МЕТОД АТОМНО-ЭМИССИОННОГО АНАЛИЗА
Silver. Method of atomic-emission analysis
ГОСТ 28353.1-89
Группа В59
ОКСТУ 1709
Срок действия
с 1 января 1991
года
до 1 января 1996
года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1. Разработан и
внесен Главным управлением драгоценных металлов и алмазов при Совете Министров
СССР.
Разработчики: В.П.
Томашевский (руководитель темы); В.М. Андреев; Г.Г. Пирожникова;
Т.А. Бабаянц; Т.А. Кислицина.
2. Утвержден и
введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению
качеством продукции и стандартам от 29.11.1989 N 3523.
3. Взамен ГОСТ
13638.1-79.
4. Ссылочные
нормативно-технические документы
────────────────────────────────────────┬─────────────────────────
Обозначение
НТД, на который дана ссылка │
Номер пункта, раздела
────────────────────────────────────────┼─────────────────────────
83-79 │ 2
195-77 │ 2
244-76 │ 2
3773-72 │ 2
4160-74 │ 2
6709-72 │ 2
9147-80 │ 2
13637.1-77 │ 5
14261-77 │ 2
19627-74 │ 2
25664-83 │ 2
28353.0-89 │ 1; 3; 6
Настоящий
стандарт устанавливает метод атомно-эмиссионного определения примесей: золота,
меди, железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка,
кобальта, никеля, мышьяка, теллура и марганца в серебре с массовой долей
серебра не менее 99,9%.
Стандарт не
распространяется на серебро высокой чистоты.
Метод основан на
испарении и возбуждении атомов пробы из глобулы (жидкой капли расплава) в
дуговом разряде, фотографической регистрации спектра с последующим измерением
интенсивности спектральных линий определяемых элементов. Связь интенсивности
линии с массовой долей элемента в пробе устанавливают с помощью градуировочного графика по стандартным образцам.
Метод позволяет
определять массовые доли примесей в интервалах, приведенных в табл. 1.
Таблица 1
────────────────────────────────┬─────────────────────────────────
Определяемый элемент │ Массовая доля, %
────────────────────────────────┼─────────────────────────────────
Золото │ От 0,0002 до 0,01
Медь │ "
0,0002 " 0,02
Железо │ "
0,0001 " 0,01
Платина │ "
0,0002 " 0,01
Палладий │ "
0,0002 " 0,01
Родий │ "
0,0002 " 0,003
Висмут │ "
0,0001 " 0,005
Свинец │ "
0,0002 " 0,01
Сурьма │ "
0,0002 " 0,005
Цинк │ "
0,0005 " 0,005
Кобальт │ "
0,0002 " 0,003
Никель │ "
0,0002 " 0,002
Мышьяк │ "
0,0002 " 0,004
Теллур │ "
0,001 " 0,01
Марганец │ "
0,0001 " 0,005
Нормы погрешности
результатов анализа для определяемых значений массовых долей примесей с
доверительной вероятностью P = 0,95 приведены в табл. 2.
Таблица 2
────────────────────────────────┬─────────────────────────────────
Массовая доля примеси, % │
Норма погрешности, Дельта , %
│ н
────────────────────────────────┼─────────────────────────────────
0,00010 │ +/- 0,00006
0,00030 │ +/- 0,00015
0,00050 │ +/- 0,00025
0,0010 │ +/- 0,0004
0,0030 │ +/- 0,0008
0,0050 │ +/- 0,0015
0,010 │ +/- 0,002
0,020 │ +/- 0,005
Общие требования к
методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 28353.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Спектрограф средней
дисперсии с одно-, трехлинзовой
системой освещения.
Генератор,
обеспечивающий дуговой разряд переменного тока.
Штатив с
принудительным охлаждением.
Микрофотометр.
Фотопластинки
спектрографические типов 1, 2, 3, ЭС или другие контрастные фотоматериалы.
Плита электрическая
с закрытой спиралью.
Печь сопротивления
мощностью 5 кВт.
Электроды угольные
спектрально-чистые:
нижние - диаметром
6 - 8 мм, длиной 30 - 50 мм с конусным углублением 1 мм;
верхние - диаметром
6 - 8 мм, длиной 30 - 50 мм, заточенные на усеченный конус.
Металлорезы.
Станок для заточки
угольных электродов.
Весы аналитические
2-го класса.
Ослабитель
трехступенчатый.
Тигли фарфоровые по
ГОСТ 9147.
Проявитель:
метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664 . . . . 2,2 г
натрий сернисто-кислый по ГОСТ 195 . . . . . . . . . . 96 г
гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627 . . . . . . 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83 . . . . . . . . . . . . . 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160 . . . . . . . . . . . . . 5 г
вода дистиллированная по ГОСТ 6709 . . . . . . . . . . до 1000 см3
Фиксаж:
натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244 . . . . . 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773 . . . . . . . . . . . . 20 г
вода дистиллированная по ГОСТ 6709 . . . . . . . . . . до 1000 см3
Стаканчики
графитовые, изготовленные из спектрально-чистого графита.
Кислота соляная
особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Стандартные образцы
состава серебра.
От каждой пробы
отбирают не менее восьми навесок массой по 200 мг, от каждого стандартного
образца - не менее четырех навесок массой по 200 мг. Поверхность серебра
очищают в соответствии с ГОСТ 28353.0. Затем каждую навеску помещают в чистый
графитовый стаканчик и сплавляют в печи сопротивления в течение 5 с в королек.
4.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Каждый королек
помещают в конусное углубление нижнего угольного электрода. Верхним электродом
служит угольный стержень, заточенный на усеченный конус.
Спектры стандартных
образцов и проб фотографируют в одинаковых условиях.
Условия
фотографирования спектров:
ширина щели
спектрографа - 0,015 мм; экспозиция - 25 - 60 с; расстояние между электродами -
1,5 - 2 мм устанавливают по шаблону.
В качестве
источника возбуждения спектров применяют дугу переменного тока силой тока 5 - 6
А.
Фотографирование
спектров проводят в двух областях спектра: при установке шкалы длин волн на 325
и 260 нм. Для каждой области спектра получают по две
спектрограммы для каждого стандартного образца и по четыре спектрограммы для
каждой пробы. При определении массовых долей меди более 0,012% и железа более
0,002% спектры фотографируют через трехступенчатый ослабитель. Фотопластинки
проявляют, ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде и сушат.
Длины волн аналитических линий, рекомендуемых для выполнения анализа, приведены
в табл. 3.
───────────────┬─────────────────────────┬────────────────────────
Определяемый │ Длина волны │ Интервал определяемых
элемент
│ аналитической линии, нм │ массовых долей, %
───────────────┼─────────────────────────┼────────────────────────
Золото
│ 267,60 │ 0,0002 - 0,01
───────────────┼─────────────────────────┼────────────────────────
Медь
│ 324,75 │ 0,0002 - 0,002
│ 249,22 │ 0,001 - 0,02
───────────────┼─────────────────────────┼────────────────────────
Железо
│ 302,06 │ 0,0001 - 0,01
│ 259,94 │
───────────────┼─────────────────────────┼────────────────────────
Платина
│ 265,94 │ 0,0002 - 0,01
───────────────┼─────────────────────────┼────────────────────────
Палладий
│ 342,12 │ 0,0002 - 0,003
│ 340,46 │ 0,0002 - 0,003
│ 324,27 │ 0,0002 - 0,01
───────────────┼─────────────────────────┼────────────────────────
Родий
│ 343,49 │ 0,0002 - 0,003
│ 339,68 │
───────────────┼─────────────────────────┼────────────────────────
Висмут
│ 306,77 │ 0,0001 - 0,002
│ 289,80 │ 0,001 - 0,005
───────────────┼─────────────────────────┼────────────────────────
Свинец
│ 283,31 │ 0,0002 - 0,01
│ 266,32 │ 0,0002 - 0,005
│ 261,42 │ 0,0002 - 0,01
───────────────┼─────────────────────────┼────────────────────────
Сурьма
│ 287,79 │ 0,0002 - 0,005
│ 259,81 │ 0,0002 - 0,002
───────────────┼─────────────────────────┼────────────────────────
Цинк
│ 334,50 │ 0,0005 - 0,005
───────────────┼─────────────────────────┼────────────────────────
Кобальт
│ 345,35
│ 0,0002 - 0,003
│ 340,51 │
───────────────┼─────────────────────────┼────────────────────────
Никель
│ 305,08 │ 0,0002 - 0,002
│ 227,02 │
───────────────┼─────────────────────────┼────────────────────────
Мышьяк
│ 234,98 │ 0,0002 - 0,004
───────────────┼─────────────────────────┼────────────────────────
Теллур
│ 238,58 │ 0,001 - 0,01
───────────────┼─────────────────────────┼────────────────────────
Марганец
│ 279,83 │ 0,0001 - 0,002
│ 279,48 │
│ 259,37 │
├─────────────────────────┼────────────────────────
│ 257,28 │ 0,001 - 0,005
5.1. На каждой
спектрограмме измеряют почернения аналитической линии определяемого элемента 
(см. табл. 3) и близлежащего фона 
(минимальное почернение рядом с аналитической
линией определяемого элемента с любой стороны, но с одной и той же во всех
спектрах на одной фотопластинке). Вычисляют разность почернений 
. По
значениям 
и 
,
полученным по двум спектрограммам для каждого стандартного образца, находят
среднее арифметическое 
. От
средних значений для стандартных образцов и 
,
полученных по четырем спектрограммам для каждой анализируемой пробы, переходят
к соответствующим значениям логарифмов относительной интенсивности 
, в
соответствии с приложением ГОСТ 13637.1.
Градуировочный график строят в координатах: логарифм относительной интенсивности - логарифм массовой доли определяемого
элемента в стандартном образце lg C. По градуировочному графику и значениям находят массовые доли определяемого элемента в
процентах (четыре параллельных определения).
При работе в
области нормальных почернений допускается строить градуировочный
график в координатах 
.
За результат
анализа принимают среднее арифметическое значение четырех результатов
параллельных определений.
5.2. Расхождения результатов параллельных определений (разность между
наибольшим и наименьшим из четырех результатов параллельных определений) и
расхождение результатов анализа (разность между большим и меньшим из двух
результатов анализа) не должны превышать значений абсолютных допускаемых
расхождений, установленных с доверительной вероятностью P = 0,95 и приведенных
в табл. 4.
Таблица 4
─────────────────────────────────┬────────────────────────────────
Массовая доля элемента, % │
Абсолютное допускаемое
│ расхождение, %
─────────────────────────────────┼────────────────────────────────
0,00010 │ 0,00008
0,0003 │ 0,0002
0,0005 │ 0,0003
0,0010 │ 0,0005
0,0030 │ 0,0010
0,0050 │ 0,0015
0,010 │ 0,003
0,020 │ 0,006
Для промежуточных
значений массовых долей определяемых элементов допускаемые расхождения
рассчитывают методом линейной интерполяции.
Контроль точности
анализа проводят по стандартным образцам состава серебра в соответствии с ГОСТ
28353.0.
ТЕХНОРМАТИВЫ ДЛЯ СТРОИТЕЛЕЙ И ПРОЕКТИРОВЩИКОВ
Copyright © www.docstroika.ru, 2013 -
2024